克洛索隆的晶型及其制备方法和用途技术

本发明专利技术涉及克洛索隆新的晶型A、B、C、D以及它们的制备方法和用途。所述晶型在物理化学稳定性和加工适应性方面具有优异的性质。

Clorsulon crystal and its preparation and use

The present invention relates to the crystal type of A long new Crowe cable and B, C, D and their preparation and use. The crystalline form has excellent properties in physical and chemical stability and processing adaptability.

【技术实现步骤摘要】
克洛索隆的晶型及其制备方法和用途
本专利技术涉及化学制药领域。更具体地说，本专利技术涉及克洛索隆的多晶型以及所述晶型的制备方法、含有它们的药物组合物以及它们的制药用途。技术背景克洛索隆，别名氯舒隆，氯索隆，分子式：C8H8Cl3N3O4S2，化学名为：4-氨基-6-(三氯乙烯基)-1,3-苯二磺胺。其结构式如下所示：克洛索隆是一种用途很广的兽用驱虫药，主要用于治疗牛、羊肺部的寄生虫病，其中对抗Fasciolicide(片吸虫属类)病虫害有特别效用；克洛索隆能竞争性抑制8-磷酸甘油酯激酶和磷酸甘油酯异构酶,阻断葡萄糖氧化为乙酸盐与丙酸盐,从而阻断肝片吸虫主要的能量来源,而起抑虫作用；同时,克洛索隆还能抑制肝片吸虫的腺嘌呤核苷三磷酸水平；此外，它对吸血虫病也有较好的疗效，主要用于治疗和预防牛肝片吸虫的成虫引起的胆管炎和肝炎，该产品市场前景广阔。专利US4064239公开了由克洛索隆醚的溶剂合物作为原料制备得到的克洛索隆的两种晶型的熔点(分别为188-193℃、205-207℃)，文献4-Amino-6-(trichloroethenyl)-1,3-benzenedisulfonami本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种克洛索隆晶型A，其特征在于，其X‑射线粉末衍射图在以下衍射角2θ处具有特征峰：18.1±0.2°、23.1±0.2°、27.2±0.2°、28.2±0.2°。

【技术特征摘要】
1.一种克洛索隆晶型A，其特征在于，其X-射线粉末衍射图在以下衍射角2θ处具有特征峰：18.1±0.2°、23.1±0.2°、27.2±0.2°、28.2±0.2°。2.根据权利要求1所述的克洛索隆晶型A，其特征在于，所述X-射线粉末衍射图进一步在以下衍射角2θ处有特征峰：17.0±0.2°、19.1±0.2°、21.5±0.2°、28.8±0.2。3.根据权利要求1或2所述的克洛索隆晶型A，其特征在于，所述X-射线粉末衍射图谱进一步在以下衍射角2θ处有特征峰：8.2±0.2°、11.1±0.2°、14.1±0.2°、16.3±0.2°、16.5±0.2°、17.6±0.2°、18.4±0.2°、18.6±0.2°、20.1±0.2°、22.7±0.2°、23.8±0.2°、24.3±0.2°、25.3±0.2°、26.6±0.2°、30.9±0.2°、32.7±0.2°、35.7±0.2°、37.4±0.2°。4.根据权利要求1-3中任一项所述的克洛索隆晶型A，其中所述晶型A具有基本上如图1所示的XRPD图谱衍射峰。5.一种制备根据权利要求1-4中任一项所述的克洛索隆晶型A的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将克洛索隆加入水中；其中，所述克洛索隆与水的重量体积比为1:50；(2)升温至80-90℃，并持续搅拌30-60min溶解；(3)加入甲基异丁基酮；其中，所述甲基异丁基酮与步骤(1)中水的体积比为1:100；(4)降温至20-30℃，析晶；(5)过滤，得克洛索隆晶型A。6.一种克洛索隆晶型B，其特征在于，其X-射线粉末衍射图在以下衍射角2θ处有特征峰：7.9±0.2°、22.9±0.2°、25.2±0.2°、29.1±0.2°。7.根据权利要求6所述的克洛索隆晶型B，其特征在于，所述X-射线粉末衍射图进一步在以下衍射角2θ处有特征峰：11.5±0.2°、15.8±0.2°、18.3±0.2°、20.6±0.2°、23.8±0.2°、26.1±0.2°、31.8±0.2°、35.4±0.2°。8.根据权利要求6或7所述的克洛索隆晶型B，其特征在于，所述X-射线粉末衍射图进一步在以下衍射角2θ处有特征峰：13.1±0.2°、17.8±0.2°、19.4±0.2°、27.8±0.2°、29.7±0.2°、29.9±0.2°、31.4±0.2°、32.3±0.2°、33.0±0.2°。9.根据权利要求6-8中任一项所述的克洛索隆晶型B，其中所述晶型B具有基本上如图5所示的XRPD图谱衍射峰。10.一种制备根据权利要求6-9中任一项所述的克洛索隆晶型B的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将克洛索隆加入水中；其中，所述克洛索隆与水的重量体积比为1:50-100；(2)升温至80-90℃，并持续搅拌30-60min溶解；(3)降温至20-30℃，析晶；(4)过滤，得克洛索隆晶型B。11.一种克洛索隆晶型C，其特征在于，其X-射线粉末衍射图在以下衍射角2θ处有特征峰：15.1±0.2°、18.0±0.2°、18.5±0.2°、19.0±0.2°、19.6±0.2°、21.7±...

【专利技术属性】
技术研发人员：李娜，张亮，陈连蔚，苏笛，
申请(专利权)人：浙江海正药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33