一种镍基粉末高温合金原始颗粒边界的消除方法技术

本发明专利技术提供了一种镍基粉末高温合金原始颗粒边界的消除方法，属于高温合金技术领域。本发明专利技术采用低于γ＇相完全溶解温度热等静压+大塑性变形热挤压的方法，在热等静压阶段充分利用γ＇相对晶界的钉扎作用，控制高温合金的晶粒尺寸，防止晶粒的过分长大，再通过后续的热挤压参数的优化设计，进一步细化晶粒尺寸并破碎消除原始粉末颗粒边界。通过本方法，既能消除镍基粉末高温合金中的原始颗粒边界且能获得晶粒尺寸特别细小均匀的制件。

A method to eliminate the boundary of the original particle of a nickel base Powder Superalloy

The invention provides a method for eliminating the boundary of the original particle of a nickel base powder superalloy, which belongs to the field of high temperature alloy technology. The invention adopts the method of gamma 'is lower than the large plastic deformation hot extrusion is completely dissolved hot isostatic pressure and temperature in hot isostatic pressing stage, make full use of gamma' relative grain boundary pinning effect, grain size control of high temperature alloy, to prevent excessive growth of grain, and through the optimization design of subsequent hot extrusion parameters. To further refine the grain size and eliminate the broken original particle boundary. By this method, the original particle boundary in a nickel base Powder Superalloy can be eliminated and a specially fine and uniform grain size can be obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种镍基粉末高温合金原始颗粒边界的消除方法
本专利技术涉及合金材料
，尤其涉及在消除镍基粉末高温合金中原始粉末颗粒边界的同时获得晶粒特别细小的镍基粉末高温合金的方法。
技术介绍
高温合金材料一般采用镍基合金、铁基合金和钴基合金。为了满足更加恶劣的使用环境，需要不断提高高温合金材料的合金化程度，但材料的合金化程度越高则合金越易出现偏析严重、组织不均匀以及热加工性能恶化等问题，因此传统的铸造、变形工艺生产的高温合金已经满足不了使用性能的要求。采用快速凝固技术制备预合金粉末，通过粉末冶金的方法将预合金粉末压实成型制备的高温合金，其显微组织均匀、力学性能优异，解决了传统铸造、变形方法所遇到的问题。但是粉末冶金高温合金也有自身的缺陷，例如在热等静压固结成型过程中，原始粉末颗粒与颗粒结合处形成的碳化物、氧化物以及碳氧化物的连续或不连续网状薄膜，勾勒出原始粉末的轮廓，形成所谓的原始粉末颗粒边界(PPB，PriorParticleBoundaries)，将阻碍颗粒与颗粒界面之间的冶金结合，并容易促发裂纹的萌生和扩展，上述问题对粉末高温合金的综合力学性能、组织稳定性以及安全性有不利影响，从而影响合金的服役。目前，消除原始粉末颗粒边界(PPB)的方法主要包括以下三种：一是通过微合金(成分)设计和粉末预处理等方法，促进碳化物在粉末内部形核，从而抑制碳化物在原始颗粒边界的形成，例如：添加铪(Hf)可抑制碳化物在颗粒表面形成，使碳化物形成于粉末内；同时对合金粉末进行预热处理，改善颗粒内碳化物的稳定性和分布状态，但是以上方法都将增加工艺步骤，增加成本，并且操作困难。二是采用高温扩散，促进碳化物、氧化物分解并回溶于基体，例如在亚固相线温度进行热等静压(SS-HIP,Sub-solidushotisostaticpressing)，或者是对热等静压后的坯锭进行高于γ＇相的完全溶解温度的长时间热处理。图1为粉末高温合金晶粒尺寸与热等静压温度的关系图，由图1可知，随着热等静压温度升高，晶粒尺寸逐渐升高，在亚固相线温度附近时，晶粒尺寸增大很快，虽然可以利用高温促进碳化物、氧化物的回溶，减轻原始粉末颗粒边界(PPB)，但同时也容易造成晶粒组织粗化以及不均匀等问题，导致晶粒过分长大，影响材料力学性能指标；三是采用热挤压变形破碎消除PPB，但组织条件达不到或变形条件不当可能会造成晶粒粗化。因此，为了提高镍基高温合金的性能，使其满足更广泛的使用性能要求的消除原始颗粒边界的方法。本专利技术将亚固溶热等静压与大塑性热挤压变形二者相结合，制备出晶粒尺寸细小、并且没有原始粉末颗粒边界的镍基粉末高温合金。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于在消除镍基粉末高温合金中原始颗粒边界的同时获得一种晶粒特别细小均匀的制品。有鉴于此，本申请提供了一种既能效消除镍基粉末高温合金原始颗粒边界和又可细化晶粒的方法，包括：将筛分后的镍基高温合金粉末置于不锈钢包套中，进行脱气与封焊，再在低于镍基高温合金γ＇相完全溶解温度50℃以内下进行热等静压，然后在1000～1140℃进行挤压比为4:1～15:1的大塑性变形热挤压，得到无原始颗粒边界且晶粒细小的镍基粉末高温合金。优选的，所述镍基高温合金粉末的粉末粒度为-100目，所述镍基高温合金粉末的粉末粒度优选为-200目，所述镍基高温合金粉末的粉末粒度优选为-250目。优选的，所述脱气的温度为300～500℃。优选的，所述热等静压的温度T为：Tγ＇-25＜T＜Tγ＇，其中Tγ＇为镍基高温合金γ＇相的完全溶解温度。优选的，所述热等静压的压力为100～250MPa，所述热等静压的保温时间为1～8h。优选的，所述热挤压的挤压比为6:1～12:1；所述热挤压的温度为1040℃～1120℃。优选的，所述镍基粉末高温合金包括：13wt％～30wt％的Co、8wt％～18wt％的Cr、1wt％～8wt％的Mo、1wt％～8wt％的W、1wt％～5wt％的Al、1wt％～5wt％的Ti及少量的C、B、Zr和Hf，余量为Ni。优选的，所述镍基粉末高温合金包括：25wt％～30wt％的Co、10wt％～15wt％的Cr、3wt％～6wt％的Mo、3wt％～6wt％的W、2wt％～4wt％的Al、2wt％～4wt％的Ti，C、B、Zr与Hf的含量各自独立地大于等于0.02wt％，且总和小于等于0.5wt％，余量为Ni。优选的，所述镍基粉末高温合金中包含：25wt％～30wt％的Co、10wt％～15wt％的Cr、3wt％～6wt％的Mo、3wt％～6wt％的W、2wt％～4wt％的Al、2wt％～4wt％的Ti、0.05～0.25wt％的Hf、0.02～0.1wt％的C、0.02～0.09wt％的B、0.02～0.08wt％的Zr。本申请提供了一种镍基粉末高温合金中原始颗粒边界的消除方法，首先将镍基高温合金粉末进行筛分，然后将筛分后的粉末置于不锈钢包套中，再进行脱气与封焊；将粉末包套在低于γ＇相完全溶解温度进行热等静压；最后将热等静压后得到的镍基高温合金进行热挤压，获得无原始颗粒边界且晶粒特别细小的镍基高温合金制件。本申请将热等静压与热挤压相结合，并通过严格限定热等静压阶段的温度、热挤压过程中的挤压比与挤压温度，在热等静压阶段利用γ＇相等第二相颗粒控制高温合金的晶粒尺寸，防止晶粒的过分长大，可保持晶粒尺寸细小均匀，再通过后续的大塑性变形破碎消除原始粉末颗粒边界进一步细化晶粒，从而在消除粉末颗粒边界的同时，保证了其组织的均匀细小。附图说明图1为镍基高温合金晶粒尺寸与热等静压温度的关系图；图2为本专利技术实施例1的镍基高温合金在1120℃/150MPa/4h热等静压后的微观组织照片；图3为本专利技术实施例1的镍基高温合金在1120℃/150MPa/4h热等静压后的晶粒取向图和晶粒尺寸统计分布图；图4为合金1粉末在1170℃/150MPa/4h热等静压后的微观组织照片；图5为合金1粉末在1170℃/150MPa/4h热等静压后的晶粒取向图和晶粒尺寸统计分布图；图6为本专利技术实施例1制备的镍基高温合金的微观组织照片；图7为本专利技术实施例1制备的镍基高温合金的纵向晶粒取向图和晶粒尺寸统计分布图；图8为合金1粉末在1170℃/150MPa/4h热等静压+热挤压后制备的镍基高温合金的微观组织照片；图9为合金1粉末在1170℃/150MPa/4h热等静压+热挤压后制备的镍基高温合金的纵向晶粒取向图和晶粒尺寸统计分布图；图10为本专利技术实施例2的镍基高温合金在1100℃/150MPa/4h热等静压后的微观组织照片；图11为本专利技术实施例2的镍基高温合金在1100℃/150MPa/4h热等静压后的晶粒取向图和晶粒尺寸统计分布图；图12为本专利技术实施例2制备的镍基高温合金的微观组织照片；图13为本专利技术实施例2制备的镍基高温合金的纵向晶粒取向图和晶粒尺寸统计分布图。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术实施例公开了一种镍基粉末高温合金原始颗粒边界的消除方法，包括：将筛分后的镍基高温合金粉末置于不锈钢包套中，进行脱气与封焊，再在低于镍基高温合金γ＇相完全溶解本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镍基粉末高温合金原始颗粒边界的消除方法，包括：将筛分后的镍基高温合金粉末置于不锈钢包套中，进行脱气与封焊，再在低于镍基高温合金γ＇相完全溶解温度50℃以内下进行热等静压，然后在1000～1140℃进行挤压比为4:1～15:1的大塑性变形热挤压，得到无原始颗粒边界且晶粒细小的镍基粉末高温合金。

【技术特征摘要】
1.一种镍基粉末高温合金原始颗粒边界的消除方法，包括：将筛分后的镍基高温合金粉末置于不锈钢包套中，进行脱气与封焊，再在低于镍基高温合金γ＇相完全溶解温度50℃以内下进行热等静压，然后在1000～1140℃进行挤压比为4:1～15:1的大塑性变形热挤压，得到无原始颗粒边界且晶粒细小的镍基粉末高温合金。2.根据权利要求1所述的消除方法，其特征在于，所述镍基高温合金粉末的粉末粒度为-100目，所述镍基高温合金粉末的粉末粒度优选为-200目，所述镍基高温合金粉末的粉末粒度优选为-250目。3.根据权利要求1所述的消除方法，其特征在于，所述脱气的温度为300～500℃。4.根据权利要求1所述的消除方法，其特征在于，所述热等静压的温度T为：Tγ＇-25＜T＜Tγ＇，其中Tγ＇为镍基高温合金γ＇相的完全溶解温度。5.根据权利要求1所述的消除方法，其特征在于，所述热等静压的压力为100～250MPa，所述热等静压的保温时间为1～8h。6.根据权利要求1所述的消除方法，其特征在于，所述热挤压的挤压比为6:1～12:1；所述热挤压的温度为1040℃～1120℃。7.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43