一种杂质合金化区域熔炼制备高纯锗的方法技术

本发明专利技术属于金属提纯技术领域，尤其涉及一种杂质合金化区域熔炼制备高纯锗的方法，包括：将待提纯锗料和载料舟体进行表面杂质脱除，获得预处理后的待提纯锗料和载料舟体；将预处理后的待提纯锗料投入混料炉中，并向其中添加金属添加剂，经高温下均质处理后，浇铸成锗锭；将锗锭装入预处理后的载料舟体中，并一同装入区熔炉内指定位置，在确保区熔炉管道良好的气密性、真空度和氢气气氛的情况下，进行区域熔炼处理；待区域熔炼结束后，炉内温度降至室温，并排空炉内石英管内残留氢气，取出锗区熔产物，切除首尾两端，获得高纯锗。本发明专利技术的锗提纯方法具有纯锗过程周期短、杂质容易脱除、成本低、杂质脱除效率高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属提纯，尤其涉及一种杂质合金化区域熔炼制备高纯锗的方法。

技术介绍

1、锗是一种重要半导体材料，具有极高的载流子迁移率和优异的红外光学特性等性能，被广泛应用在半导体、红外光学、军工、医疗设备和核物理探测等领域。锗中杂质种类和含量对其产品性能有重要影响。多数锗产品对纯度有较高要求，在红外光学领域要求原料纯度在6n及以上，半导体领域要求锗纯度在9n及以上，而锗探测器要求锗中杂质含量低于2×1010cm-3，以避免杂质对能量分辨率等结果的影响。而锗提纯最常用的方法是区域熔炼法，通过该方法可以实现多数杂质的脱除。然而，锗中部分杂质的脱除效率较低，需要增加多次区熔才可能被除去，需要很长的处理时间，且产品率较低，这严重制约了高纯锗的制备。专利号为cn114635187b的专利采用原料腐蚀处理，减少了原料端杂质的引入，并采用了镀膜石墨舟，减少了杂质从舟体材料中引入。但上述方法仅解决了杂质污染问题，没有解决好杂质脱除效率低的问题。专利号为cn116949301a的专利提到了提纯方法中，区熔次数需要达到30次以上，区熔次数多，周期长达一个月以上。因此，针对区本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种杂质合金化区域熔炼制备高纯锗的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的杂质合金化区域熔炼制备高纯锗的方法，其特征在于，步骤S1中，所述待提纯锗料的表面杂质脱除的过程具体为：将待提纯锗料经破碎后，用浓硝酸和氢氟酸的混合酸浸泡、再经去离子水清洗、烘干，获得预处理后的待提纯锗料。

3.根据权利要求1所述的杂质合金化区域熔炼制备高纯锗的方法，其特征在于，步骤S1中，所述载料舟体为高纯石墨舟体，所述载料舟体的纯度为5N以上；所述载料舟体的表面杂质脱除的过程具体为：将载料舟体用王水和氢氟酸的混合酸浸泡、再经去离子水清洗、烘干，获得预处理后的载料舟体。...

【技术特征摘要】

1.一种杂质合金化区域熔炼制备高纯锗的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的杂质合金化区域熔炼制备高纯锗的方法，其特征在于，步骤s1中，所述待提纯锗料的表面杂质脱除的过程具体为：将待提纯锗料经破碎后，用浓硝酸和氢氟酸的混合酸浸泡、再经去离子水清洗、烘干，获得预处理后的待提纯锗料。

3.根据权利要求1所述的杂质合金化区域熔炼制备高纯锗的方法，其特征在于，步骤s1中，所述载料舟体为高纯石墨舟体，所述载料舟体的纯度为5n以上；所述载料舟体的表面杂质脱除的过程具体为：将载料舟体用王水和氢氟酸的混合酸浸泡、再经去离子水清洗、烘干，获得预处理后的载料舟体。

4.根据权利要求3所述的杂质合金化区域熔炼制备高纯锗的方法，其特征在于，步骤s2中，所述金属添加剂为铁、铜、锡、镍金属单质中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的杂质合金化区域熔炼制备高纯锗的方法，其特征在于，步骤s2中，所述金属添加剂的添加量占所述预处理后的待提纯锗料的质量的0.1～0...

【专利技术属性】
技术研发人员：田庆华，黄柱，许志鹏，郭学益，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：