一种真空冷冻干燥提高制备氧化物粉体分散性的方法技术

本发明专利技术属于纳米粉体制备应用技术领域，具体涉及一种真空冷冻干燥提高制备氧化物粉体分散性的方法,该方法将抽滤和干燥过程结合起来，在抽滤阶段用加入分散剂硫酸铵的去离子水进行抽滤，然后进行真空冷冻干燥。将沉淀物凝胶的成核与煅烧过程产生的团聚现象联系起来,添加在抽滤过程中的硫酸铵会牢牢吸附在金属阳离子表面，避免了用不加硫酸铵的去离子水将沉淀过程中加入的分散剂冲洗掉，然后将前驱体凝胶用真空冷冻干燥法进行升华干燥。抽滤添加的硫酸铵和真空冷冻干燥在随后的高温煅烧粉体过程中可有效的避免纳米粉体的团聚现象。

A method of vacuum freeze-drying to improve the dispersivity of oxide powder

The invention belongs to the technical field of application of nano powder preparation, in particular relates to a vacuum freeze drying to improve the preparation of oxide powder dispersion method, the filtration and drying process combine to filter and deionized water dispersant with ammonium sulfate is added in the filtration stage, then vacuum freeze drying. Link the agglomeration nuclear and process of calcination precipitate gel produced by adding ammonium sulfate in the filtration process will firmly adsorbed on the surface of metal cations, avoid the precipitation process adding dispersant rinse with deionized water with ammonium sulfate, then the precursor gel by vacuum freeze drying method sublimation drying. Ammonium sulfate and vacuum freeze drying in high temperature filtration adding calcined powders during the process can effectively avoid the agglomeration of nano powder.

【技术实现步骤摘要】
一种真空冷冻干燥提高制备氧化物粉体分散性的方法
本专利技术属于纳米粉体制备应用
，具体涉及一种真空冷冻干燥提高制备氧化物粉体分散性的方法。
技术介绍
由于纳米粉体具有尺寸小、比表面积大、表面原子比例大、表面能大、界面无序性增加等特点,使其产生了许多与传统材料相比更为优良的性能及新的效应,如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等。但也正是由于纳米粉体具有的较高的烧结活性以及大的表面能,使其能量处于不稳定状态,使纳米粉体很容易产生团聚,从而破坏了纳米粉体的超细性与均匀性,使粒径变大失去纳米粉体所独特具备的特性,严重影响到纳米材料的性能,降低材料的热学性能、光学性能、电学性能、以及磁学性能,因此在制备纳米粉体过程中应尽量减少团聚状态的产生与存在。由于化学沉淀法可以精确控制各反应组分的配比，并且可以明显提高粉体的烧结活性，因此化学沉淀法是目前制备纳米粉体的常用方法。但此法容易因此粉体的严重团聚现象。大量研究已经证实，在化学沉淀法制备纳米粉体的整个工艺过程中，从原料的配置、反应成核过程、前驱体的洗涤、干燥以及煅烧，每一个工艺过程都可能引起粉体的团聚现象。但当团聚体产生时,本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种真空冷冻干燥提高制备氧化物粉体分散性的方法，其特征是：将抽滤和干燥过程结合起来，在抽滤阶段用加入分散剂的去离子水进行抽滤，然后进行真空冷冻干燥，具体步骤如下：1)将化学沉淀法制备的沉淀前驱体用含有分散剂的去离子水进行抽滤，其中所述的分散剂为硫酸铵，硫酸铵与原料金属离子的摩尔比n(SO4

【技术特征摘要】
1.一种真空冷冻干燥提高制备氧化物粉体分散性的方法，其特征是：将抽滤和干燥过程结合起来，在抽滤阶段用加入分散剂的去离子水进行抽滤，然后进行真空冷冻干燥，具体步骤如下：1)将化学沉淀法制备的沉淀前驱体用含有分散剂的去离子水进行抽滤，其中所述的分散剂为硫酸铵，硫酸铵与原料金属离子的摩尔比n(SO42-):n(M)为5～30％，M为金属离子Al3+、Y3+、Zr4+中的一种；将抽滤过的前驱体滤饼用去离子水配置成浓度为0.05～1mol/L的膏状物，然后将膏状物用容器盛放，并放置在真空冷冻干燥机中降到目标温度后保温并保持恒定的真空度，保温结束后再升华干燥即得到分散性较好的前驱体粉体；2)将冷冻干燥的前驱体经马弗炉高温煅...

【专利技术属性】
技术研发人员：张乐，魏帅，甄方正，蒋志刚，高光珍，王骋，陈浩，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32