一种化妆品用水分散氮化硼粉体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种化妆品用水分散氮化硼粉体及其制备方法，所述方法以合成的六方氮化硼粗粉为原料，预分散在表面活化剂水溶液中，借助设备研磨进行表面活化。离心、冲洗，取滤网上层粉料加到亲水表面改性剂溶液中进行表面改性，烘干、粉碎、过筛，制得水分散六方氮化硼粉体。此粉体在水中分散性极佳，使用在化妆品水包油膏霜/乳液、护肤凝胶、面贴膜精华、护肤水（喷雾）、防晒喷雾、发用产品等非洗去型产品，提高皮肤丝滑感，提升细腻、亮白等妆容效果。是一种优良的化妆品添加原料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化妆品用水分散氮化硼粉体及其制备方法，属于表面改性化妆品材料领域，旨在改善疏水性的六方氮化硼在水基化妆品体系中的应用及其稳定性，最终制备得到的水分散氮化硼粉体都符合中国《化妆品卫生规范》2007版的要求，本制备方法工艺简单易生产。
技术介绍
大约在1940年，日本首次将六方氮化硼应用到化妆品中，但很长一段时间都被当成奢侈品，随着合成技术的发展与普及，六方氮化硼的合成已经不是件困难的事情，成本的降低使得氮化硼在化妆品中得予大量的应用。几乎所有的领导化妆品行业的产品中，如：粉饼、散粉、粉底、眼线液、眼影、腮红、口红及大量的护肤品中，都在使用氮化硼。层状的石墨型晶体结构，莫氏硬度2Gpa和低到0.16摩擦系数，较高的吸油量和水分保持及防止皮肤干裂能力，丝柔般的润滑性、绝佳的延展性、令人愉悦的触感以及持久定妆性能，折光指数1.74接近人体皮肤，柔和的光散射，使完妆后立显“裸状效果”。是传统化妆品粉体用原料，如：滑石粉、钛白粉、云母粉、尼龙粉、硅粉、玻璃粉、聚乙烯粉等材料所无法比拟的。作为六方氮化硼粉体的合成制造方法，很多单位很多专利文献都有介绍，各种方式都能制造出优良的六方氮化硼粉体来。随着六方氮化硼应用范围的扩大，氮化硼的使用局限性也越来越暴露出来。六方氮化硼表面不含亲水基团，表现较强的疏水性能，质轻较容易漂浮在水面上，加上片层结构易水面铺展成膜，增加了六方氮化硼在水中的分散难度。使得六方氮化硼在水基化妆品体系中的应用受限。即使强力分散添加到乳化膏霜配方中，粉体在水基体系中易聚集成团而絮凝泛粗。长时间配方考察下的稳定性也差，使得技术开发人员对六方氮化硼在水基体系中的应用带来困难。现而今在六方氮化硼水分散性能的研究还比较少见，特别是能符合化妆品用的水分散氮化硼。目前氮化硼粉体表面改性研究，如：申请公布号CN102786815A氮化硼表面改性及聚合物复合材料，在六方氮化硼改性方面，嫁接了化妆品不友好的聚合物材料，对皮肤、肤感产生伤害，禁止添加到化妆品配方中去。申请公布号CN101715611A氮化硼表面的活化,让氮化硼进行了表面活化，目的是提高质子传导性，使用到燃料电池、电解槽或蓄电池的应用。申请公布号CN104684844A亲水性/高吸油性氮化硼粉末及其制造方法以及化妆料,是让氮化硼的改性来增强化妆过程中妆容的持久性，没有在水基体系中的应用。大多数氮化硼的研究和开发都没有从根本上解决在化妆品中氮化硼的水分散性能和在水基体系化妆品中应用的稳定性。
技术实现思路
针对上述现有六方氮化硼在化妆品水基体系应用中存在的问题，本专利技术的主要目的在于提供一种六方氮化硼表面亲水改性的制备方法，本方法成本低、操作工艺简单、条件可控性强；在六方氮化硼亲水性和水分散性解决好的同时，进一步提升了产品应用的稳定性能，使得添加了水分散六方氮化硼制造出来的膏霜、乳液等化妆品，质地均匀，不泛粗，不絮团。为了达到上述目的，本专利技术采用如下的技术方案，制备方法的步骤如下：（1）以合成的六方氮化硼粗粉为原料，预分散在表面活化剂的水溶液中；（2）借助设备研磨对表面活化剂水溶液中的原料进行研磨和浸泡表面活化处理；（3）对活化后的原料进行离心、反复冲洗和过滤；（4）取过滤网上层粉料加入到搅拌的亲水表面改性剂溶液中进行亲水改性；（5）将改性后的粉料烘干、粉碎、过筛，制得水分散六方氮化硼粉体。在步骤（1）中，所选用的六方氮化硼原料为粗粉颗粒，然后强力搅拌分散在PH≤3的表面活化剂水溶液中进行活化。六方氮化硼粗粉，更多地保持了六方氮化硼在合成过程中一次性结晶晶粒的原始界面，在表面活化剂存在的情况下进行研磨粉碎，对粉体新产生出的界面进行包覆和分散、提升后期活化效果，要比提前粉碎到目标粒径的粉体再投入到表面活化溶液中的效果要好。所用的表面活化剂为：盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或其组合。在步骤(2)中，通过研磨粉碎成平均粒径达到2-30微米细颗粒粉末，此粒径六方氮化硼的界面增多、氮化硼的断裂键也增多。研磨好的含活化剂的六方氮化硼浆料放在储罐中继续活化12-48小时，时间过短则活化效果不好，时间过长则影响生产效率。研磨设备为：球磨机、胶体磨、高速分散机中等一种或组合。在步骤（3）中，将研磨后含活化剂的六方氮化硼浆料抽入离心机离心，用去离子水反复冲洗至下层滤液PH值在5-7范围内，目的是让外带入的活化剂溶液和杂质溶液尽量清洗完全，另一方面，合理的PH值范围以及低的杂质含量也更适合在化妆品中添加使用，不至于对皮肤产生刺激。在步骤（4）中，取活化好的上层粉料，加入到表面改性剂预分散溶液中，搅拌分散成糊状，亲水表面改性剂：粉体：水=0.3-1：10-20：20-30。所述的亲水表面改性剂为：PEG-8聚二甲基硅氧烷，PEG-12聚二甲基硅氧烷、氨端聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇-400的一种或组合。所选亲水表面改性剂与粉体与水的比例，是根据水分散氮化硼粉末后期的分散性与应用稳定性来确定的用量，处理剂过少则达不到良好的分散及稳定效果，处理剂过多，则粉体粘腻容易成团，在化妆品配方中使用会过多产生处理剂的物化特性，给使用带来影响。在步骤（5）中，将改性好的粉料放入框中分别平铺一薄层放入烘箱烘干，再粉碎、过筛，最终得到的水分散氮化硼粉体，符合中国《化妆品卫生规范》2007版所要求的各项指标。粉碎的方法只是打散烘干结块的团聚体而不需要高强度粉碎，不产生新界面；过筛所采用的筛网型号是200目，筛余物继续粉碎过筛。本专利技术得到的水分散六方氮化硼粉体，在水中润湿分散能优良，用于化妆品水包油膏霜/乳液、护肤凝胶、面贴膜精华、护肤水（喷雾）、防晒喷雾、发用产品等非洗去型产品中，具有易添加、易分散，做出来的产品稳定，膏体质地均匀不返粗的优点。基于上述的制备方法将得到的化妆品用水分散氮化硼粉体，扩充了六方氮化硼在化妆品水基体系的应用范围。附图说明表1 各实施例配方组成及评价。图1是本专利技术设计的化妆品用水分散氮化硼粉体制备的工艺流程图。图2是示出普通的六方氮化硼粉体（左）和实施例1中的水分散六方氮化硼粉体水分散对照图（右）。图3是示出普通的六方氮化硼粉体（左）和实施例2中的水分散六方氮化硼粉体水润湿角对照图（右）。图4为实施例3中的水分散六方氮化硼粉体在配方编码ZSQ15092103膏霜中分布情况的电子显微镜照片图。图5为实施例4中的水分散六方氮化硼粉体在配方编码ZSQ15092104膏霜中分布情况的电子显微镜照片图。图6为实施例5中的水分散六方氮化硼粉体在配方编码ZSQ15092105膏霜中分布情况的电子显微镜照片图。图7为实施例6中的水分散六方氮化硼粉体在配方编码ZSQ15092106膏霜中分布情况的电子显微镜照片图。图8为实施例7中的水分散六方氮化硼粉体在配方编码ZSQ15092107膏霜中分布情况的普通相机的照片图。图9为普通的六方氮化硼粉体在配方编码ZSQ15092108膏霜中分布情况的电子显微镜照片图。具体实施方式为了进一步阐述本专利技术，结合以下实施方法具体说明：1. 制备过程如下：（1）常温下，称取10克氮化硼粗粉。（2）称取市售的表面活化剂添加于100克去离子水中，配制PH≤3.0的稀酸溶液。（3）快速搅拌下，将上述步骤（1）中的氮化硼粉末分散在步骤（2）的稀溶液中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种化妆品用水分散氮化硼粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：（1）以合成的六方氮化硼粗粉为原料，预分散在表面活化剂的水溶液中；（2）借助设备研磨对表面活化剂水溶液中的原料进行研磨和浸泡表面活化处理，（3）对活化后的原料进行离心、反复冲洗和过滤；（4）取过滤网上层粉料加入到搅拌的亲水表面改性剂溶液中进行亲水改性；（5）将改性后的粉料烘干、粉碎、过筛，制得水分散六方氮化硼粉体。

【技术特征摘要】
1.一种化妆品用水分散氮化硼粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：（1）以合成的六方氮化硼粗粉为原料，预分散在表面活化剂的水溶液中；（2）借助设备研磨对表面活化剂水溶液中的原料进行研磨和浸泡表面活化处理，（3）对活化后的原料进行离心、反复冲洗和过滤；（4）取过滤网上层粉料加入到搅拌的亲水表面改性剂溶液中进行亲水改性；（5）将改性后的粉料烘干、粉碎、过筛，制得水分散六方氮化硼粉体。2.根据权利要求1所述的表面活化剂为：盐酸、硫酸、硝酸、磷酸的一种或组合。3.根据权利要求1所述的预分散了六方氮化硼表面活化剂水溶液的PH值≤3。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：宁海金，徐先进，马江平，廖道发，徐笑，
申请(专利权)人：江西联锴新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36