镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料的制备方法技术

一种镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料的制备方法是在天然石墨中加入氧化剂和插层剂，在高温条件下制备出膨胀石墨；将膨胀石墨表面电镀铜，制得镀铜膨胀石墨；将镀铜膨胀石墨与金属粉末进行球磨混粉，采用高压成型，再低压烧结，制得复合材料。本发明专利技术具有结合强度，分散均匀性好，能提高产物最终的各项性能的优点。

Preparation of copper coated expanded graphite reinforced metal matrix composites

A preparation method of copper graphite reinforced metal matrix composites is in natural graphite adding oxidant and intercalation agent under the condition of high temperature preparation of expanded graphite; expanded graphite surface copper plating, copper plating for copper will be expanded graphite; expanded graphite and metal powder milling powder with high pressure after molding, low pressure sintering, prepared composite materials. The invention has the advantages of combining strength, good dispersion uniformity, and the ability to improve the final performance of the product.

【技术实现步骤摘要】
镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料的制备方法
本专利技术涉及复合材料
，具体涉及一种镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料的制备方法
技术介绍
膨胀石墨是由天然鳞片石墨制成的，在膨胀过程中形成的独特的网络孔隙使其具有较大的比表面积，制备过程中更容易均匀分散，还有较强的结合能力；此外具有许多优异的特性：柔韧性、可塑性和优秀的自润滑性、抗高、低温、耐氧化、多孔、吸附性能好、良好的导电性和导热性。近年来，由于石墨/金属基复合材料有众多优良的性能，它即具有金属的高导电率、高强度和良好的延展性，又具有石墨的良好润滑性、耐腐蚀、低膨胀系数及比重小的特点，广泛的应用于液态冶金材料、自润滑轴承、电刷、受电弓等电工部件。但是由于金属和石墨的润湿性较差，导致结合强度不强，金属在材料内不能形成连续的三维网络，很难保持烧结体的强度和耐磨性能。且界面结合方式为机械互锁，结合强度低，承受较大的外力时界面容易破坏。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种结合强度，分散均匀性好，能提高产物最终的各项性能的镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料的制备方法。本专利技术采用镀铜膨胀石墨和金属基材料复合，镀铜膨胀石墨具有较大的比表面积和三维网络结构，不仅增大了与金属基体的接触面积、结合强度和分散均匀性，而且镀铜膨胀石墨可以有效地改善石墨与金属的浸润性能，促进烧结，有利于金属基体形成连续的三维网状结构，从而提高产物最终的各项性能，达到功能结构一体化的要求。本专利技术通过以下技术方案来实现：一种镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)、在天然石墨中加入氧化剂和插层剂，在高温条件下制备出膨胀石墨；(2)、将膨胀石墨表面电镀铜，制得镀铜膨胀石墨；(3)、将镀铜膨胀石墨与金属粉末进行球磨混粉，采用高压成型，再低压烧结，制得复合材料。本专利技术步骤(1)是采用天然石墨为原材料，在天然石墨中加入HClO4和CH3COOH作为插层剂，KMnO4作为氧化剂，使用化学氧化法制得不含硫的可膨胀石墨，在200-1000℃可制得膨胀容积为200-600ml·g-1的膨胀石墨。本专利技术步骤(2)膨胀石墨表面电镀铜是采用铜板做阳极，膨胀石墨板做阴极，通过预处理、配置电镀液、电镀、钝化、清洗、烘干即制得镀铜膨胀石墨；其中预处理溶液为10-30wt％的浓硝酸，超声处理10-30min后抽滤，用去离子水洗至中性后，得到预处理物；其中电镀液组成：CuSO4：20-300g/L，Na2H2PO2：5-50g/L，CH3COOH：1-15g/L，浓H2SO4：10-100g/L；电镀条件：电流密度1-15A·dm-2，电镀时间20-120min；其中钝化液为1-3wt％的苯丙三氮唑(BTA)酒精溶液，钝化时间为10-30min；对钝化后的镀铜膨胀石墨进行清洗抽滤，将所得产物于30-80℃下进行烘干，得到镀铜膨胀石墨中铜的质量百分含量为10-80％。所述的金属粉末为铁、镁、铝、铜、镍、钛、银及其合金粉中的一种或几种，可采用粉末雾化或球磨等方法制备金属粉末，金属粉末颗粒为50目-400目。所述步骤(3)的复合材料中镀铜膨胀石墨质量百分含量为1-25wt％；球磨参数：球磨前抽真空，氩气或氮气保护，球料比：1:1-50:1，转速100-300r/min，球磨时间20-3600min，每隔10min反转一次避免粘料。为防止铜被氧化以及金属粉被污染，球磨前球磨罐需抽真空，并冲入氩气或氦气保护。在本专利技术的球磨参数范围内，可以较好的控制金属颗粒的形状以及分布的均匀性。所述步骤(3)的高压成型，再低压烧结的具体工艺步骤为：将混粉倒入模具铺平，在室温和压力200-800MPa条件下冷压成型，在氢气还原炉中低压1-10MPa烧结，烧结温度低于金属粉末熔点50-300℃，制得界面结合好的，性能优异的镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：镀铜膨胀石墨具有较大的比表面积和三维网络结构，不仅增大了与金属基体的接触面积、结合强度和分散的均匀性，而且镀铜膨胀石墨可以有效地改善石墨与金属的浸润性能，促进烧结，有利于金属基体形成连续的三维网状结构，从而提高产物最终的各项性能，达到功能结构一体化的要求。由于添加的镀铜膨胀石墨的含量不同和金属基体的材质不同，所以复合材料的抗弯强度、布氏硬度和导热系数也各不相同，总体上说，同等条件下，镀铜膨胀石墨和金属基体复合材料的性能要优于未镀铜膨胀石墨和金属基体复合材料，其中抗弯强度要高出15-30％，布氏硬度要高出10-20％，导热系数要高出20-50％。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进一步的详细说明，实施例在以本专利技术技术方案前提下实施，本专利技术的保护范围并不限于下述的实施例。实施例1：(1)、在天然石墨中加入HClO4和CH3COOH作为插层剂，KMnO4作为氧化剂，在200℃下制备出膨胀容积可达到210ml·g-1的膨胀石墨；(2)、将膨胀石墨表面电镀铜，铜板做阳极，膨胀石墨板做阴极，通过预处理、配置镀液、电镀、钝化、清洗、烘干即可制得镀铜膨胀石墨；其中预处理溶液为10wt％的浓硝酸，超声处理10min后抽滤，用去离子水洗至中性后，得到预处理物；其中电镀液组成：CuSO4：40g/L，Na2H2PO2：10g/L，CH3COOH：3g/L，浓H2SO4：20g/L；电镀条件：电流密度3A·dm-2，电镀时间100min；其中钝化液为1wt％的苯丙三氮唑(BTA)酒精溶液，钝化时间为10min；对钝化后的镀铜膨胀石墨进行清洗抽滤，将所得产物于35℃下进行烘干，得到镀铜膨胀石墨中铜的质量百分含量为20％。(3)、将镀铜膨胀石墨与金属粉末进行球磨混粉，采用高压成型，再低压烧结的办法，最后深加工制得复合材料。所述步骤(3)复合材料中镀铜膨胀石墨质量百分含量为5wt％，球磨参数：球磨前抽真空，氩气或氦气保护，球料比：3:1，转速300r/min，球磨时间60min，每隔10min反转一次避免粘料。金属粉末为铜粉，颗粒为100目。高压成型，再低压烧结的具体工艺步骤为：将混粉倒入模具铺平，在室温和压力200MPa条件下冷压成型，在氢气还原炉中低压10MPa烧结，烧结温度低于金属粉末熔点80℃，制得界面结合好的，性能优异的镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料。其抗弯强度115MPa，布氏硬度45HBS，导热系数452(w/mk)。膨胀石墨不经过步骤(2)的表面电镀铜，其它同上述内容。未镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料的抗弯强度96MPa，布氏硬度38HBS，导热系数348(w/mk)。镀铜的膨胀石墨增强金属基复合材料比未镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料的抗弯强度、布氏硬度和导热系数分别提高了19.8％，18.4％和29.9％。实施例2：镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料的制备方法，包含以下步骤：(1)、在天然石墨中加入HClO4和CH3COOH作为插层剂，KMnO4作为氧化剂，在250℃下制备出膨胀容积可达到270mL·g-1的膨胀石墨；(2)、将膨胀石墨表面电镀铜，铜板做阳极，石墨板做阴极，通过预处理、配置镀液、电镀、钝化、清洗、烘干即可制得镀铜膨胀石墨；其中预处理溶液为15wt％的浓硝酸，超声处理15min后抽滤，用去离子水洗至中性后，得到预处理物；其中电镀液组成：CuSO4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）、在天然石墨中加入氧化剂和插层剂，在高温条件下制备出膨胀石墨；（2）、将膨胀石墨表面电镀铜，制得镀铜膨胀石墨；（3）、将镀铜膨胀石墨与金属粉末进行球磨混粉，采用高压成型，再低压烧结，制得复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）、在天然石墨中加入氧化剂和插层剂，在高温条件下制备出膨胀石墨；（2）、将膨胀石墨表面电镀铜，制得镀铜膨胀石墨；（3）、将镀铜膨胀石墨与金属粉末进行球磨混粉，采用高压成型，再低压烧结，制得复合材料。2.如权利要求1所述的一种镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于步骤（1）是采用天然石墨为原材料，在天然石墨中加入HClO4和CH3COOH作为插层剂，KMnO4作为氧化剂，使用化学氧化法制得不含硫的可膨胀石墨。3.如权利要求1所述的一种镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于步骤（1）膨胀石墨是在200-1000℃可制得膨胀容积为200-600ml·g-1的膨胀石墨。4.如权利要求1所述的一种镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于步骤（2）膨胀石墨表面电镀铜是采用铜板做阳极，膨胀石墨板做阴极，通过预处理、配置电镀液、电镀、钝化、清洗、烘干即制得镀铜膨胀石墨。5.如权利要求4所述的一种镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于预处理溶液为10-30wt%的浓硝酸，超声处理10-30min后抽滤，用去离子水洗至中性后，得到预处理物。6.如权利要求4所述的一种镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料的制备方法，其特征在于电镀液组成：CuSO4：20-300g/L，Na2H2PO2：5-50g/L，CH3COOH：1-15g/L，浓H2SO4：10-100g/L。7.如权利要求4所述的一种镀铜膨胀石墨增强金属基复合材料的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘占军，刘犇，张东卿，连鹏飞，郭全贵，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：山西,14