一种高导热石墨烯掺杂复合片材的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高导热石墨烯掺杂复合片材的制备方法，包括如下步骤：制备石墨烯粉体，随后将石墨烯粉体和金属粉体球磨混合得到混合粉体，最后将混合粉体置于磨具中于真空热压烧结炉中烧结制备得到石墨烯掺杂复合金属片材。本发明专利技术通过粉体混合烧结成型的方法制备复合片材，工艺简便，而且片材中不含其他杂质，导热性能优异，并且采用热压烧结工艺改变石墨烯取向，进一步提升导热性能。

Preparation of a highly conductive graphene doped composite sheet

【技术实现步骤摘要】
一种高导热石墨烯掺杂复合片材的制备方法
本专利技术涉及纳米复合材料领域，具体涉及一种高导热石墨烯掺杂复合片材的制备方法。
技术介绍
石墨烯(Graphene)是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功从石墨中分离出石墨烯，证实它可以单独存在，两人也因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％。它是目前自然界最薄、强度最高的材料，如果用一块面积1平方米的石墨烯做成吊床，本身重量不足1毫克便可以承受一只一千克的猫。石墨烯目前最有潜力的应用是成为硅的替代品，制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机。用石墨烯取代硅，计算机处理器的运行速度将会快数百倍。另外，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光。另一方面，它非常致密，即使是最小的气体原子(氦原子)也无法穿透。这些特征使得它非常适合作为透明电子产品的原料，如透明的触摸显示屏、发光板和太阳能电池板。作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为"黑金"，是"新材料之王"，科学家甚至预言石墨烯将"彻底改变21世纪"。一般的石墨烯和金属复合板材是通过将石墨烯和金属分别制成片状之后在通过胶黏复合，该工艺复杂，而且二者之间存在胶黏剂，影响产品导热性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高导热石墨烯掺杂复合片材的制备方法，用以解决现有技术中的石墨烯复合片材制备工艺复杂而且产品性能较差的问题。本专利技术提供了一种高导热石墨烯掺杂复合片材的制备方法，包括如下步骤：(1)将天然石墨与酸性溶液混合，常温搅拌5min；先后加入催化剂和膨胀插层剂，继续搅拌5～10min后，室温静置反应5min～1h，得到石墨烯前驱体；将石墨烯前驱体用水多次冲洗，然后置于超声波中超声剥离5min～1h，得到石墨烯分散液；将石墨烯分散液离心处理，得到初级石墨烯，将初级石墨烯水洗多次，随后进行原位冷冻干燥，出去水分后得到石墨烯粉体；(2)将金属粉体和步骤(1)得到的石墨烯粉体按一定比例置于球磨罐中，加入定量的无水乙醇进行球磨4-6h，将球磨后的混合液采用旋转干燥仪进行真空旋转干燥，得到混合粉体；(3)将步骤(2)得到的混合粉体置于石墨磨具中，在真空热压烧结炉中烧结成型，得到石墨烯掺杂金属复合片材。进一步的，所述烧结温度为800-1600℃，烧结压力为20MPa～40Mpa,烧结时间为1-2h。进一步的，步骤(2)中所述石墨烯粉体的质量分数为2％-40％，所述金属粉体的质量分数为60％-98％。进一步的，所述金属为银、铜、铝和铁中的一种或几种的组合物。采用上述本专利技术技术方案的有益效果是：本专利技术通过粉体混合烧结成型的方法制备复合片材，工艺简便，而且片材中不含其他杂质，导热性能优异；本专利技术最后采用热压烧结方法，在复合片材烧结过程中施加20MPa～40Mpa，便于石墨烯在片材中的获得更好取向，进一步提升导热性能。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例1石墨烯掺杂复合片材的制备方法，包括如下步骤：(1)将天然石墨与酸性溶液混合，常温搅拌5min；先后加入催化剂和膨胀插层剂，继续搅拌5min后，室温静置反应20min，得到石墨烯前驱体；将石墨烯前驱体用水冲洗3次，然后置于超声波中超声剥离20minh，得到石墨烯分散液；将石墨烯分散液离心处理，得到初级石墨烯，将初级石墨烯水洗3次，随后进行原位冷冻干燥，出去水分后得到石墨烯粉体；(2)将铜粉和步骤(1)得到的石墨烯粉体置于球磨罐中，加入定量的无水乙醇进行球磨4h，将球磨后的混合液采用旋转干燥仪进行真空旋转干燥，得到混合粉体；(3)将步骤(2)得到的混合粉体置于石墨磨具中，在真空热压烧结炉中烧结成型，烧结温度为1300℃，烧结压力为20MPa，烧结时间为1h，得到石墨烯掺杂金属复合片材。实施例2石墨烯掺杂复合片材的制备方法，包括如下步骤：(1)将天然石墨与酸性溶液混合，常温搅拌5min；先后加入催化剂和膨胀插层剂，继续搅拌10min后，室温静置反应1h，得到石墨烯前驱体；将石墨烯前驱体用水冲洗3次，然后置于超声波中超声剥离1h，得到石墨烯分散液；将石墨烯分散液离心处理，得到初级石墨烯，将初级石墨烯水洗3次，随后进行原位冷冻干燥，出去水分后得到石墨烯粉体；(2)将银粉和步骤(1)得到的石墨烯粉体置于球磨罐中，加入定量的无水乙醇进行球磨6h，将球磨后的混合液采用旋转干燥仪进行真空旋转干燥，得到混合粉体；(3)将步骤(2)得到的混合粉体置于石墨磨具中，在真空热压烧结炉中烧结成型，烧结温度为1100℃，烧结压力为40MPa，烧结时间为1h，得到石墨烯掺杂金属复合片材。实施例3石墨烯掺杂复合片材的制备方法，包括如下步骤：(1)将天然石墨与酸性溶液混合，常温搅拌5min；先后加入催化剂和膨胀插层剂，继续搅拌5min后，室温静置反应30min，得到石墨烯前驱体；将石墨烯前驱体用水冲洗3次，然后置于超声波中超声剥离30min，得到石墨烯分散液；将石墨烯分散液离心处理，得到初级石墨烯，将初级石墨烯水洗多次，随后进行原位冷冻干燥，出去水分后得到石墨烯粉体；(2)将铁粉和步骤(1)得到的石墨烯粉体置于球磨罐中，加入定量的无水乙醇进行球磨5h，将球磨后的混合液采用旋转干燥仪进行真空旋转干燥，得到混合粉体；(3)将步骤(2)得到的混合粉体置于石墨磨具中，在真空热压烧结炉中烧结成型，烧结温度为1600℃，烧结压力为40MPa，烧结时间为2h，得到石墨烯掺杂金属复合片材。下表为实施例1-3所得石墨烯掺杂金属复合片材的热导率，热导率的测试方法为激光闪射法：最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本专利技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本专利技术各实施例技术方案的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高导热石墨烯掺杂复合片材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将天然石墨与酸性溶液混合，常温搅拌5min；先后加入催化剂和膨胀插层剂，继续搅拌5～10min后，室温静置反应5min～1h，得到石墨烯前驱体；将石墨烯前驱体用水多次冲洗，然后置于超声波中超声剥离5min～1h，得到石墨烯分散液；将石墨烯分散液离心处理，得到初级石墨烯，将初级石墨烯水洗多次，随后进行原位冷冻干燥，出去水分后得到石墨烯粉体；(2)将金属粉体和步骤(1)得到的石墨烯粉体按一定比例置于球磨罐中，加入定量的无水乙醇进行球磨4‑6h，将球磨后的混合液采用旋转干燥仪进行真空旋转干燥，得到混合粉体；(3)将步骤(2)得到的混合粉体置于石墨磨具中，在真空热压烧结炉中烧结成型，得到石墨烯掺杂金属复合片材。

【技术特征摘要】
1.一种高导热石墨烯掺杂复合片材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将天然石墨与酸性溶液混合，常温搅拌5min；先后加入催化剂和膨胀插层剂，继续搅拌5～10min后，室温静置反应5min～1h，得到石墨烯前驱体；将石墨烯前驱体用水多次冲洗，然后置于超声波中超声剥离5min～1h，得到石墨烯分散液；将石墨烯分散液离心处理，得到初级石墨烯，将初级石墨烯水洗多次，随后进行原位冷冻干燥，出去水分后得到石墨烯粉体；(2)将金属粉体和步骤(1)得到的石墨烯粉体按一定比例置于球磨罐中，加入定量的无水乙醇进行球磨4-6h，将球磨后的混合液采用旋转干燥仪进行真...

【专利技术属性】
技术研发人员：王天珍，
申请(专利权)人：六安永吉纳米材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34