一种晶粒高均匀分布硬质合金的制备方法技术

本发明专利技术属于粉末冶金领域，具体涉及一种晶粒均匀硬质合金的制备方法，包括：将钨粉配碳后放入1680‑1800℃的碳管炉中碳化，得到碳化钨粉。将碳化钨粉和钴粉放入球磨机中，加入己烷、石蜡，以棒状研磨体进行湿磨。湿磨后的料浆经喷雾干燥、压制成型后在真空炉中烧结，得到硬质合金产品。本发明专利技术制备的硬质合金晶粒分布均匀，粗晶含量少，粒径离差系数低，材料的抗冲击疲劳能力和使用寿命高；制备过程不需要对WC粉进行气流分级去除细微粉的后处理，减少了生产流程；烧结工艺不需要添加碳化铬、碳化钽等晶粒抑制剂，降低了成本，保证了合金材料的韧性。

A preparation method of hard alloy with high uniform grain distribution

【技术实现步骤摘要】
一种晶粒高均匀分布硬质合金的制备方法
本专利技术属于粉末冶金领域，具体涉及一种晶粒均匀硬质合金的制备方法。
技术介绍
硬质合金由于其具有的高硬度、高耐磨性和高红硬性的特点，广泛应用于各个工业领域。其中冲击工具用合金是硬质合金中的重要组成部分，例如矿山钻采工具用合金、金属冲压冲裁用合金、金属冷镦成型模等。这类合金在使用时承受很大的冲击载荷，合金中存在的各类组织缺陷(如孔洞、钴池、粗大晶粒等)将成为产生断裂的裂纹源。因此控制包括粗大晶粒在内的各类组织缺陷就可以提高合金材料的抗冲击疲劳能力，提高材料的使用寿命。硬质合金中的粗大晶粒指的是粒度大于平均晶粒度5倍的晶粒。粗晶是一种组织缺陷，在受到外力时粗晶会成为裂纹源导致材料的损坏。因此高品质合金材料中对粗晶有着十分严格的要求。目前国内硬质合金生产中，为实现合金材料晶粒结构的均匀，通常采用的技术手段是在材料中添加少量金属碳化物作为晶粒抑制剂或/和采用较低的烧结温。作为晶粒抑制剂的金属碳化物通常是碳化铬、碳化钽：碳化铬的添加量为0.1-0.3％(质量分数，下同)，碳化钽的添加量为0.3-0.5％，抑制剂的使用可以显著改善材料中的“粗晶”缺陷，使合金晶粒更加均匀。但是，碳化铬的加入会对合金韧性有负面影响，而碳化钽价格昂贵，因此通过添加晶粒抑制剂以保证晶粒均匀性不是最佳方案。采用较低的烧结温度，可以减少烧结时产生的液相，从而减轻WC的溶解和析出达到控制晶粒长粗的目的。但是较低的烧结温度易导致材料中出现钴池及较多的孔隙，而钴磁及孔隙也是一种组织缺陷。为了控制粗晶又保证低孔隙度，有些生产厂家采用了真空压力烧结炉对合金材料进行较低温度下的低压热等静压烧结，但低压热等静压烧结炉价格昂贵且设备运行成本也远高于常规的真空炉造成生产成本偏高，因此推广受到限制。专利201410592317.9公开了一种均匀粗晶硬质合金的制备方法，将WXCoYC复合粉末、碳化钨粉末、钴粉混合，湿磨干燥，压制、烧结，通过WXCoYC相在碳足够的高温下进行分解为新生的、活性极强的WC和Co，活性极强的WC可以和较细的WC晶粒合并长大，活性极强的Co也促使WC晶粒长大，最终使硬质合金细晶粒减少或消失，平均晶粒度得到提高，合金晶粒度均匀。但这种方法需要单独制备WXCoYC复合粉，生产流程较长，生产成本较高，而且采用的是1450-1500℃的高温烧结，只适合生产粗晶粒的合金材料，不适宜于生产中等晶粒的合金。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种晶粒均匀硬质合金的制备方法。为了达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：一种晶粒均匀硬质合金的制备方法为：将钨粉配碳后放入1680-1800℃的碳管炉中碳化，得到碳化钨粉。将碳化钨粉和钴粉放入球磨机中，加入己烷、石蜡，以棒状研磨体进行湿磨。湿磨后的料浆经喷雾干燥、压制成型后在真空炉中烧结，得到硬质合金产品。采用更高温度碳化所得的碳化钨粉，具有粒度分布集中的特点；粗颗粒粉末及细颗粒粉末均明显少于常规工艺生产的WC,而且结晶完整性高、亚晶尺寸粗大、微观应变小、组织缺陷少、颗粒不容易破碎。采用棒状研磨体研磨，研磨体之间主要是线接触和面接触，这样因接触面积较大，产生的接触应力较小，不易对碳化钨颗粒造成过度的破碎和磨耗，也就不容易产生细微颗粒。而常规的球状研磨体在球磨时，研磨体之间的接触主要是点接触，接触面积小导致接触应力大，易造成碳化钨颗粒的破碎和磨耗从而产生更多的细微颗粒。此外，棒状研磨体在球磨过程中产生翻滚，使碳化钨粉和钴粉的拌合更加均匀，因此相比于常规的球状研磨体，可以在更短的时间内实现WC粉和钴粉的均匀分布。同时在烧结时，由于高温碳化的碳化钨的烧结活性较低，球磨时研磨介质对碳化钨晶粒造成的晶格畸变较轻，再加之微细颗粒较少，这样就保证了合金中不会出现异常长大的粗晶。作为优选，所述棒状研磨体是指φ6～10×10～17mm的圆柱状硬质合金。该尺寸范围内的圆柱状硬质合金具棒状研磨体制作方便，成本低且研磨效率更高，进一步缩短时间。本专利技术具有以下优点：1.本专利技术制备的硬质合金晶粒分布均匀，粗晶含量少，粒径离差系数低，材料的抗冲击疲劳能力和使用寿命更高；2.不需要对碳化钨粉进行气流分级去除细微粉的后处理，减少了生产流程，提高了生产效率；3.不需要添加碳化铬、碳化钽等晶粒抑制剂，降低了材料成本，保证了合金材料的韧性；4.由于不易产生粗晶，因此可以采用较高的温度进行真空烧结即可保证合金材料具有较低的孔隙度，而不必采用昂贵的压力烧结炉，降低了设备投资及生产成本。附图说明图1是实施例1生产的YG9合金放大1500倍的金相照片。图2是对比例1按常规方法生产的YG9合金放大1500倍的金相照片。图3是实施例2生产的YG6合金放大1500倍的金相照片。图4是对比例2按常规方法生产的YG6合金放大1500倍的金相照片。图5是实施例3生产的YG8合金放大1000倍的金相照片。图6是对比例3按常规方法生产的YG8合金放大1500倍的金相照片。具体实施方式下面结合附图，对本专利技术作详细的说明。为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1：用粒度2.0微米的W粉按6.08-6.10％比例配碳，以每40分钟推一舟的速度在直径128毫米的碳管炉中，在1670℃的温度下碳化，得到总碳为6.13-6.18％，化合碳不小于6.10％，平均粒度为3.2微米的中颗粒WC粉。将9公斤钴粉和91公斤WC粉放入100升可倾斜式球磨机中，以400公斤棒状研磨体做研磨介质，加入己烷33升，石蜡2.0公斤，进行湿磨，湿磨时间为18小时。湿磨后的料浆经喷雾干燥、压制成型后在真空炉中烧结，烧结温度为1440℃，保温时间为60分钟，得到烧结后的YG9硬质合金产品。该YG9产品的1500倍金相照片见图1。图2则为现有的常规技术制备的YG9的1500倍金相照片。对比两图可以发现，本专利技术制备的YG9合金中晶粒分布均匀，没有大于平均粒度5倍以上的粗晶，粒径离差系数为0.58；而对比例1中，存在较多的粗晶，粒径离差系数为0.68。实施实例2：用粒度1.8微米的W粉按6.08-6.10％比例配碳，以每50分钟推一舟的速度在直径128毫米的碳管炉中，在1680℃的温度下碳化，得到总碳为6.13-6.18％，化合碳不小于6.10％，平均粒度为2.8微米的中颗粒WC粉。将6公斤钴粉和94公斤WC粉放入100升可倾斜式球磨机中，以400公斤棒状研磨体做研磨介质，加入己烷33升，石蜡2.0公斤，进行湿磨，湿磨时间为16小时。湿磨后的料浆经喷雾干燥、压制成型后在真空炉中烧结，烧结温度为1450℃，保温时间为60分钟，得到烧结后的YG6硬质合金产品。该YG6产品的1500倍金相照片见图3。图4则为现有的常规技术制备的YG9的1500倍金相照片。对比两图可以发现，本专利技术制备的YG6合金中晶粒分布均匀，没有大于平均粒度5倍以上的粗晶，粒径离差系数为0.57；而对比例2中，存在较多的粗晶，粒径离差系数为0.65。实施实例3：用粒度2.0微米的W粉按6.08-6.10％比例配碳，以每60分钟推一舟的速度在直径128毫米本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种晶粒高均匀分布硬质合金的制备方法，包括：将钨粉碳化得到碳化钨，碳化钨与钴粉混合组成原料，经过湿磨、干燥、压制、烧结制成，其特征在于：所述碳化温度为1670‑1800℃，所示湿磨中研磨体采用棒状研磨体。

【技术特征摘要】
1.一种晶粒高均匀分布硬质合金的制备方法，包括：将钨粉碳化得到碳化钨，碳化钨与钴粉混合组成原料，经过湿磨、干燥、压制、烧结制成，其特征在于：所述碳化温度为1670-1800...

【专利技术属性】
技术研发人员：张平，
申请(专利权)人：自贡硬质合金有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川,51