一种环糊精/蒙脱石基复合凝胶的制备制造技术

本发明专利技术涉及一种环糊精/蒙脱石基复合凝胶的制备，其包括以下制备步骤：取以下原料备用：βG环糊精(CD)、蒙脱石(MMT)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、γ氨丙基三乙氧基硅烷、聚乙二醇、二月桂酸二丁基锡、N,NG二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯；本发明专利技术所述方法制备的环糊精/蒙脱石基复合凝胶，具有更好的力学性能，在高扭矩的条件下,其内部网络结构依然不被破坏，对有机物和金属的吸附性能，本发明专利技术所述方法步骤简单，可工业化生产，实用性强。

Preparation of a cyclodextrin / montmorillonite based composite gel

The invention relates to a cyclodextrin / montmorillonite composite gel preparation, which comprises the following steps: preparing the following raw materials: G beta cyclodextrin reserve (CD), montmorillonite (MMT), six methylene diisocyanate (HDI), gamma aminopropyltriethoxysilane, polyethylene glycol two, lauric acid two butyl tin two, N, NG dimethylformamide (DMF), toluene; the invention of cyclodextrins and the preparation method of montmorillonite composite gel has better mechanical property, the high torque under the condition that the internal network structure is still not destroyed, the adsorption of organic pollutants and metal, the invention the method has simple steps, industrial production, strong practicability.

【技术实现步骤摘要】
一种环糊精/蒙脱石基复合凝胶的制备
本专利技术涉及一种环糊精/蒙脱石基复合凝胶的制备。
技术介绍
水凝胶是一类含水量高、具有三维交联网络结构的高分子材料,其具有多孔结构和较大的内比表面积。水凝胶吸水后会发生一定的溶胀,因而,客体分子可以快速地进入凝胶的孔道结构中与其官能基团发生作用。同时,水凝胶感知外界环境如温度、pH值、光、电/磁场、化学/生物药剂种类等变化,而通过自身体积的膨胀或收缩来响应外界的变化。这种特殊的性能使其在药物释放、物质分离提纯、重金属的回收、染料吸附、化妆品等方面有广阔的应用前景。但是由于水凝胶中含水量高,致使其强度较低,无法满足应用的要求。因此,科学家们通过改变凝胶的微/宏观结构,希望突破关键科学问题,制备具有高强度和高断裂伸长率的水凝胶。经过不懈的努力，科学家们成功制备了包括拓扑凝胶、纳米复合水凝胶，简称NC凝胶、双网络水凝胶、高分子复合微球凝胶、多臂GPEG凝胶等水凝胶,这些凝胶显示出较高的力学性能。然而,这些凝胶缺乏与被吸附客体分子的相互作用,限制其在分离、吸附等方面的应用。环糊精是由多个葡萄糖分子以1-4G糖苷键连接而成的环状低聚糖,目前研究较多是含有6-8个吡喃葡萄糖单元的分子,分别简称为αG、βG和γGCD。环糊精具有外腔亲水、内腔疏水的特点,能够与多种客体分子发生包合作用。因此可以用来包合药物、香精香料、燃料等有机化合物,而其外侧亲水性的羟基对金属离子具有鳌合作用,因此CD可用于污水处理、化妆品和医药等领域。通过对CD进行改性或以CD为交联剂,可以制备多种CD凝胶。Rango报道了βGCD在无水吡啶中可形成凝胶,且能稳定数年。Yu课题组研究发现聚丙烯酸可与氨基改性的CD聚合物通过氢键作用而形成凝胶。MitsuGruAkashi等报道了γGCD可在某些有机溶剂中以头G头或头G尾的方式排列成管道状结构,从而聚集形成凝胶。然而,这些凝胶的力学性能相对较低,无法满足吸附分离等应用要求,因而,制备基于CD的高强度凝胶具有重要的意义。根据高分子水凝胶结构和性能之间的关系,研究发现在聚合物链中加入柔性链段可以提高凝胶的柔韧性,而加入纳米材料则可提高凝胶的力学强度。
技术实现思路
本专利技术提出一种环糊精/蒙脱石基复合凝胶的制备。本专利技术所述一种环糊精/蒙脱石基复合凝胶的制备，其包括以下制备步骤：（1）取以下原料备用：βG环糊精(CD)、蒙脱石(MMT)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、γ氨丙基三乙氧基硅烷、聚乙二醇、二月桂酸二丁基锡、N,NG二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯；（2）将MMT依次加入盛甲苯溶液的三口烧瓶中,回流搅拌24h；（3）反应结束后,过滤,再用索氏提取器洗涤24h；（4）将产物在80℃的真空烘箱中干燥24h,得到硅烷偶联剂改性的蒙脱石；（5）称取4.2g的HDI到三口烧瓶中,加入5mL的DMF以及DBTDL搅拌均匀并加热到30-80℃；然后将12.5g的PEG逐步滴加到烧瓶中,反应30min后分别加入0.2-0.8g的MMTKH550；（6）1h后再加入CD1g,待分散均匀后将反应液倒入到聚四氟乙烯模具中;最后将聚四氟乙烯模具置于40-60℃真空烘箱中,静置3d后即得。优选地，所述步骤（2）中MMT为7g、KH550为7mL。甲苯溶液为100mL。优选地，所述步骤（5）MMTKH550的用量为0.6g。优选地，所述步骤（6）的加热温度为50℃。优选地，所述步骤（5）搅拌后的加热温度为50℃。本专利技术所述方法制备的环糊精/蒙脱石基复合凝胶，具有更好的力学性能，在高扭矩的条件下,其内部网络结构依然不被破坏，对有机物和金属的吸附性能，本专利技术所述方法步骤简单，可工业化生产，实用性强。具体实施方式实施例1。本专利技术所述一种环糊精/蒙脱石基复合凝胶的制备，其包括以下制备步骤：（1）取以下原料备用：βG环糊精(CD)、蒙脱石(MMT)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、γ氨丙基三乙氧基硅烷、聚乙二醇、二月桂酸二丁基锡、N,NG二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯；（2）将MMT依次加入盛甲苯溶液的三口烧瓶中,回流搅拌24h；（3）反应结束后,过滤,再用索氏提取器洗涤24h；（4）将产物在80℃的真空烘箱中干燥24h,得到硅烷偶联剂改性的蒙脱石；（5）称取4.2g的HDI到三口烧瓶中,加入5mL的DMF以及DBTDL搅拌均匀并加热到30-80℃；然后将12.5g的PEG逐步滴加到烧瓶中,反应30min后分别加入0.2-0.8g的MMTKH550；（6）1h后再加入CD1g,待分散均匀后将反应液倒入到聚四氟乙烯模具中;最后将聚四氟乙烯模具置于40-60℃真空烘箱中,静置3d后即得。本专利技术所述步骤（2）中MMT为7g、KH550为7mL。甲苯溶液为100mL；所述步骤（5）MMTKH550的用量为0.6g；所述步骤（6）的加热温度为50℃；所述步骤（5）搅拌后的加热温度为50℃。实施例2。本专利技术所述一种环糊精/蒙脱石基复合凝胶的制备，其包括以下制备步骤：（1）取以下原料备用：βG环糊精(CD)、蒙脱石(MMT)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、γ氨丙基三乙氧基硅烷、聚乙二醇、二月桂酸二丁基锡、N,NG二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯；（2）将MMT依次加入盛甲苯溶液的三口烧瓶中,回流搅拌24h；（3）反应结束后,过滤,再用索氏提取器洗涤24h；（4）将产物在80℃的真空烘箱中干燥24h,得到硅烷偶联剂改性的蒙脱石；（5）称取4.2g的HDI到三口烧瓶中,加入5mL的DMF以及DBTDL搅拌均匀并加热到30-80℃；然后将12.5g的PEG逐步滴加到烧瓶中,反应30min后分别加入0.2-0.8g的MMTKH550；（6）1h后再加入CD1g,待分散均匀后将反应液倒入到聚四氟乙烯模具中;最后将聚四氟乙烯模具置于40-60℃真空烘箱中,静置3d后即得。本专利技术所述步骤（2）中MMT为7g、KH550为7mL。甲苯溶液为100mL；所述步骤（5）MMTKH550的用量为0.2g，所述步骤（6）的加热温度为40℃，所述步骤（5）搅拌后的加热温度为30℃。实施例3。本专利技术所述一种环糊精/蒙脱石基复合凝胶的制备，其包括以下制备步骤：（1）取以下原料备用：βG环糊精(CD)、蒙脱石(MMT)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、γ氨丙基三乙氧基硅烷、聚乙二醇、二月桂酸二丁基锡、N,NG二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯；（2）将MMT依次加入盛甲苯溶液的三口烧瓶中,回流搅拌24h；（3）反应结束后,过滤,再用索氏提取器洗涤24h；（4）将产物在80℃的真空烘箱中干燥24h,得到硅烷偶联剂改性的蒙脱石；（5）称取4.2g的HDI到三口烧瓶中,加入5mL的DMF以及DBTDL搅拌均匀并加热到30-80℃；然后将12.5g的PEG逐步滴加到烧瓶中,反应30min后分别加入0.2-0.8g的MMTKH550；（6）1h后再加入CD1g,待分散均匀后将反应液倒入到聚四氟乙烯模具中;最后将聚四氟乙烯模具置于40-60℃真空烘箱中,静置3d后即得。本专利技术所述步骤（2）中MMT为7g、KH550为7mL。甲苯溶液为100mL；所述步骤（5）MMTKH550的用量为0.8g，所述步骤（6）的加热温度为60℃，所述步骤（5）搅拌后的加热温度为80℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环糊精/蒙脱石基复合凝胶的制备，其特征在于包括以下制备步骤：（1）取以下原料备用：βG环糊精(CD)、蒙脱石(MMT)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、γ氨丙基三乙氧基硅烷、聚乙二醇、二月桂酸二丁基锡、N,NG二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯；（2）将MMT依次加入盛甲苯溶液的三口烧瓶中,回流搅拌24h；（3）反应结束后,过滤,再用索氏提取器洗涤24h；（4）将产物在80℃的真空烘箱中干燥24h,得到硅烷偶联剂改性的蒙脱石；（5）称取4.2g的HDI到三口烧瓶中,加入5mL 的DMF以及DBTDL搅拌均匀并加热到30‑80℃；然后将12.5g的PEG逐步滴加到烧瓶中,反应30min后分别加入0.2‑0.8g的MMTKH550；（6）1h后再加入CD1g,待分散均匀后将反应液倒入到聚四氟乙烯模具中；最后将聚四氟乙烯模具置于40‑60℃真空烘箱中,静置3d后即得。

【技术特征摘要】
1.一种环糊精/蒙脱石基复合凝胶的制备，其特征在于包括以下制备步骤：（1）取以下原料备用：βG环糊精(CD)、蒙脱石(MMT)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、γ氨丙基三乙氧基硅烷、聚乙二醇、二月桂酸二丁基锡、N,NG二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯；（2）将MMT依次加入盛甲苯溶液的三口烧瓶中,回流搅拌24h；（3）反应结束后,过滤,再用索氏提取器洗涤24h；（4）将产物在80℃的真空烘箱中干燥24h,得到硅烷偶联剂改性的蒙脱石；（5）称取4.2g的HDI到三口烧瓶中,加入5mL的DMF以及DBTDL搅拌均匀并加热到30-80℃；然后将12.5g的PEG逐步滴加到烧瓶中,反应30min后分别加入0.2-0.8g的M...

【专利技术属性】
技术研发人员：张俊，
申请(专利权)人：陕西易阳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61