一种二乙胺基三氟化硫的生产系统技术方案

本实用新型专利技术涉及一种二乙胺基三氟化硫的生产系统，属于有机氟化工领域。该系统包括高位釜、反应釜、浓缩釜和溶剂回收釜；所述高位釜的高度最高，所述反应釜的高度低于所述高位釜，所述浓缩釜和所述溶剂回收釜的高度低于所述反应釜。本实用新型专利技术解决了现有方法生产二乙胺基三氟化硫不安全，且仅有实验室合成方法，不适合大规模工业化生产的问题，克服其缺陷，提供一种二乙胺基三氟化硫的生产系统，能够大规模工业化安全生产出二乙胺基三氟化硫产品。

A production system of the three diethylamino sulfur fluoride

The production system of the utility model relates to a three diethylamino sulfur fluoride, which belongs to the field of organic fluorine chemical industry. The system consists of a high autoclave, a reaction kettle, an enrichment kettle and a solvent recovery kettle. The height of the said autoclave is the highest, and the height of the reaction kettle is lower than that of the high level kettle, and the height of the concentrated kettle and the solvent recovery kettle is lower than that of the reaction kettle. The utility model solves the existing production method of three diethylamino sulfur fluoride is not safe, and only laboratory synthesis method is not suitable for large-scale industrialized production, to overcome the defects, to provide a production system of three diethylamino sulfur fluoride, to large-scale industrial safety production of three diethylamino sulfur fluoride products.

【技术实现步骤摘要】
一种二乙胺基三氟化硫的生产系统
本技术涉及一种有机氟化工产品的生产系统，更具体地说，本技术涉及一种二乙胺基三氟化硫的生产系统，属于有机氟化工领域。
技术介绍
二乙胺基三氟化硫（DAST）可用作氟化试剂、抗癌药物上氟剂。例如与醇作用得到相应的氟代烷；与酰氯作用得到相应的酰氟；与醛或酮作用得到孪位二氟化物；与亚砜作用得到α-氟代硫醚，再用过氯苯甲酸氧化，得到α-氟代亚砜等，相关的应用可查阅文献资料，例如：1、有机氟化学，卿凤玲，邱小龙编著。2、FluorinationwithDiethylaminosulfurTrifluorideandRelatedaminofluorosulfuranes,Bookonwiley。3、J.Org.Chem.2012,77,6087-6099。国内，目前只有少数公司利用间歇式实验装置生产二乙胺基三氟化硫，由于其本身的性质（沸点：43-44℃/12Torr，在高于50℃有可能发生爆炸。纯的DAST的爆炸温度为147℃），在反应及纯化过程中，存在爆炸的危险。Middleton小组对二烷胺基三氟化硫和双（二烷胺基）二氟化硫的稳定性进行了较为详细的研究，这两类化合物在一定的温度下都会发生爆炸，而且早在1979年就有DAST在制备和使用过程中发生爆炸的报道。Middleton小组发现二烷氨基三氟化硫发生爆炸经历两个不同的阶段，即首先所有二烷氨基三氟化硫化合物在50℃时都发生缓慢分解，放出SF4和生成双(二烷氨基)二氟化硫化合物；当进一步加热时，生成的双(二烷氨基)二氟化硫化合物发生爆炸产生气体物质并得到大量的黑炭。爆炸温度与底物的量之间没有关系，但与升温速率有一定的关系，慢慢的升温速率使爆炸温度略有降低。2011年1月18日华东理工大学的陈冠龙发表了硕士论文《几种氟化试剂的合成研究》。在该论文正文第16-17页中公开了“将N-（三甲基硅基）二乙胺缓慢滴入过量冷却的液态SF4，反应结束后，将剩余SF4和副产物TMSF抽除，在不经减压蒸馏的情况下，得到了纯度较高的二乙胺基三氟化硫。”上述现有技术为实验室合成DAST，纯度要求高，且产量低，而大规模工业化生产纯度要求不高，但是要求较高的产量（公斤级以上的生产）。所以对比文件中的技术方案无法用于大规模生产DAST。
技术实现思路
本技术旨在解决现有方法生产二乙胺基三氟化硫不安全，且仅有实验室合成方法，不适合大规模工业化生产的问题，克服其缺陷，提供一种二乙胺基三氟化硫的生产系统，采用该系统能够大规模工业化安全生产出二乙胺基三氟化硫产品。为了实现上述技术目的，其具体的技术方案如下：一种二乙胺基三氟化硫的生产系统，其特征在于：包括高位釜、反应釜、浓缩釜和溶剂回收釜；所述高位釜的高度最高，所述反应釜的高度低于所述高位釜，所述浓缩釜和所述溶剂回收釜的高度低于所述反应釜；所述高位釜一端连接四氟化硫储罐，底部通过管道连接所述反应釜；所述反应釜的底部通过管道连接所述浓缩釜；所述浓缩釜又通过管道连接所述溶剂回收釜；所述高位釜和所述反应釜都与水泵连接；所述溶剂回收釜与油泵连接；所述反应釜、所述浓缩釜和所述溶剂回收釜都与液氮储罐连接。本技术优选的，所述四氟化硫储罐与所述高位釜之间还设置有四氟化硫吸附塔。本技术优选的，所述浓缩釜和所述溶剂回收釜的高度相同。本技术优选的，所述浓缩釜的底部设置有二乙胺基三氟化硫出口。本技术优选的，所述反应釜和所述浓缩釜内设置有搅拌装置。本技术优选的，所述反应釜和所述溶剂回收釜上设置有冷却装置，所述冷却装置与所述液氮储罐连接。本技术带来的有益技术效果：1、本技术解决了现有方法生产二乙胺基三氟化硫不安全，且仅有实验室合成方法，不适合大规模工业化生产的问题，克服其缺陷，提供一种二乙胺基三氟化硫的生产系统，能够大规模工业化安全生产出二乙胺基三氟化硫产品。2、采用本技术的系统，对原料纯度的要求降低，基本在82%以上都能满足生产的要求。3、本技术系统能够脱掉多余的溶剂及反应产生的副产物，如溶剂或是副产物本生对后续氟化没有影响或是影响较弱，也可以考虑直接投入使用，从而实现了安全生产及大规模生产；4、本技术由于高位釜、反应釜、浓缩釜和溶剂回收釜采用特定的相对高度设置，每个单元操作不会对另外的单元存在影响，从而实现了安全连续化生产的目的。附图说明图1为本技术生产系统的设备连接示意图；图2为本技术生产系统中反应釜的结构示意图；图3为本技术生产系统中浓缩釜的结构示意图；图4为本技术生产系统中溶剂回收釜的结构示意图。附图标记：1为高位釜、2为反应釜、3为浓缩釜、4为溶剂回收釜、5为四氟化硫储罐、6为水泵、7为油泵、8为液氮储罐、9为四氟化硫吸附塔、10为二乙胺基三氟化硫出口、11为搅拌装置、12为冷却装置。具体实施方式实施例1一种二乙胺基三氟化硫的生产系统，包括高位釜1、反应釜2、浓缩釜3和溶剂回收釜4；所述高位釜1的高度最高，所述反应釜2的高度低于所述高位釜1，所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4的高度低于所述反应釜2；所述高位釜1一端连接四氟化硫储罐5，底部通过管道连接所述反应釜2；所述反应釜2的底部通过管道连接所述浓缩釜3；所述浓缩釜3又通过管道连接所述溶剂回收釜4；所述高位釜1和所述反应釜2都与水泵6连接；所述溶剂回收釜4与油泵7连接；所述反应釜2、所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4都与液氮储罐8连接。实施例2一种二乙胺基三氟化硫的生产系统，包括高位釜1、反应釜2、浓缩釜3和溶剂回收釜4；所述高位釜1的高度最高，所述反应釜2的高度低于所述高位釜1，所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4的高度低于所述反应釜2；所述高位釜1一端连接四氟化硫储罐5，底部通过管道连接所述反应釜2；所述反应釜2的底部通过管道连接所述浓缩釜3；所述浓缩釜3又通过管道连接所述溶剂回收釜4；所述高位釜1和所述反应釜2都与水泵6连接；所述溶剂回收釜4与油泵7连接；所述反应釜2、所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4都与液氮储罐8连接。优选的，所述四氟化硫储罐5与所述高位釜1之间还设置有四氟化硫吸附塔9。实施例3一种二乙胺基三氟化硫的生产系统，包括高位釜1、反应釜2、浓缩釜3和溶剂回收釜4；所述高位釜1的高度最高，所述反应釜2的高度低于所述高位釜1，所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4的高度低于所述反应釜2；所述高位釜1一端连接四氟化硫储罐5，底部通过管道连接所述反应釜2；所述反应釜2的底部通过管道连接所述浓缩釜3；所述浓缩釜3又通过管道连接所述溶剂回收釜4；所述高位釜1和所述反应釜2都与水泵6连接；所述溶剂回收釜4与油泵7连接；所述反应釜2、所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4都与液氮储罐8连接。优选的，所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4的高度相同。实施例4一种二乙胺基三氟化硫的生产系统，包括高位釜1、反应釜2、浓缩釜3和溶剂回收釜4；所述高位釜1的高度最高，所述反应釜2的高度低于所述高位釜1，所述浓缩釜3和所述溶剂回收釜4的高度低于所述反应釜2；所述高位釜1一端连接四氟化硫储罐5，底部通过管道连接所述反应釜2；所述反应釜2的底部通过管道连接所述浓缩釜3；所述浓缩釜3又通过管道连接所述溶剂回收釜4；所述高位釜1和所述反应釜2都与水泵6连接本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二乙胺基三氟化硫的生产系统，其特征在于：包括高位釜（1）、反应釜（2）、浓缩釜（3）和溶剂回收釜（4）；所述高位釜（1）的高度最高，所述反应釜（2）的高度低于所述高位釜（1），所述浓缩釜（3）和所述溶剂回收釜（4）的高度低于所述反应釜（2）；所述高位釜（1）一端连接四氟化硫储罐（5），底部通过管道连接所述反应釜（2）；所述反应釜（2）的底部通过管道连接所述浓缩釜（3）；所述浓缩釜（3）又通过管道连接所述溶剂回收釜（4）；所述高位釜（1）和所述反应釜（2）都与水泵（6）连接；所述溶剂回收釜（4）与油泵（7）连接；所述反应釜（2）、所述浓缩釜（3）和所述溶剂回收釜（4）都与液氮储罐（8）连接。

【技术特征摘要】
1.一种二乙胺基三氟化硫的生产系统，其特征在于：包括高位釜（1）、反应釜（2）、浓缩釜（3）和溶剂回收釜（4）；所述高位釜（1）的高度最高，所述反应釜（2）的高度低于所述高位釜（1），所述浓缩釜（3）和所述溶剂回收釜（4）的高度低于所述反应釜（2）；所述高位釜（1）一端连接四氟化硫储罐（5），底部通过管道连接所述反应釜（2）；所述反应釜（2）的底部通过管道连接所述浓缩釜（3）；所述浓缩釜（3）又通过管道连接所述溶剂回收釜（4）；所述高位釜（1）和所述反应釜（2）都与水泵（6）连接；所述溶剂回收釜（4）与油泵（7）连接；所述反应釜（2）、所述浓缩釜（3）和所述溶剂回收釜（4）都与液氮储罐（8）连接。2.根据权利要求1所述的一种二乙胺基三氟化硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：李荣，李春晓，
申请(专利权)人：山东锐华氟业有限公司，
类型：新型
国别省市：山东,37