精制长链二元酸的方法技术

本发明专利技术涉及水相法从Ｃ↓［１０］～Ｃ↓［１８］正构烷烃发酵液中提取并精制长链二元酸的方法。本发明专利技术克服了现有水相法得到产品纯度低、色度高的缺点。它通过长链二元酸单盐结晶步骤有效地降低产品中蛋白质和色素等杂质含量，并结合菌体分离、酸析结晶和干燥等步骤，制得总酸含量大于９９ｗ％、外观呈白色的长链二元酸产品。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从正构烷烃发酵液中提取并，特别是从C10～C18正构烷烃发酵液中提取并。长链二元酸是利用微生物发酵正构烷烃而得到的代谢产物。其发酵液是一复杂的多相体系，其中含有未反应的正构烷烃、微生物细胞及碎片、未利用的培养基和代谢产物以及微生物的分泌物等，尤其是其中含有大量蛋白质、色素等杂质，严重影响产品的纯度和外观质量。目前一般分为溶剂法和水相法两大类。其中溶剂法虽能解决上述问题，但由于溶剂法存在投资大、产品残留烷烃和溶剂以及生产安全性等问题，使该方法的使用受到了很大限制。水相法克服了溶剂法的缺陷，但其产品的纯度和外观色泽不能达到较高的指标。如日本矿业公司在JP56---261193、JP56---261194中提出了水相法分离二元酸的方法，其操作过程是将终止发酵液经碱化静置、离心除菌、加硅藻土吸附未反应物和反应副产物后过滤，滤液经酸析结晶，最后经过滤和干燥操作得到二元酸产品。上述方法存在的主要问题是碱化静置过程存在细胞自溶，使细胞内蛋白质、色素等杂质溶入发酵液中，因此二元酸产品总酸纯度最高只有98.5％，且产品有色物质难以除去，使产品外观呈淡茶色。本专利技术的目的是提供一种利用水相法从C10～C18正构烷烃发酵液中提取并，提高产品的纯度，降低产品的色度，使产品达到更高的质量。针对水相法现有技术中存在的缺陷，本专利技术使用长链二元酸单盐结晶技术，使产物进一步纯化。经研究发现，长链二元酸单盐吸附色素的能力很弱，在长链二元酸单盐结晶的过程中，可溶性蛋白质及色素在长链二元酸单盐结晶过滤时留在母液中，此过程具有脱除蛋白质和脱除色素的双重作用，因而提高了长链二元酸产品的纯度并降低了产品的色度。本专利技术第一个实施方案步骤为I、将发酵液除菌后加酸调节pH值为6.2～7.0，使长链二元酸生成长链二元酸单盐，并加热溶解长链二元酸单盐；II、冷却结晶并过滤得到长链二元酸单盐滤饼及滤液；III、长链二元酸单盐滤饼经加热溶解并酸化使之完全生成长链二元酸；IV、最后经冷却结晶、过滤、洗涤和干燥等步骤制得总酸纯度大于99w％的长链二元酸产品。在本方案第II步骤中的长链二元酸单盐结晶、过滤时，由于长链二元酸单盐吸附色素的能力很弱，在长链二元酸单盐结晶的过程中，可溶性蛋白质及色素在长链二元酸单盐结晶过滤时留在母液中，此过程具有脱除蛋白质和脱除色素的双重作用，因而提高了长链二元酸产品的纯度并降低了产品的色度，提高了产品的质量。本专利技术另一个实施方案步骤为I、将终止发酵液直接酸化，过滤得到含有菌体的长链二元酸滤饼；II、所得长链二元酸滤饼加碱溶液调节pH值为6.2～7.0，使长链二元酸生成长链二元酸单盐并加热溶解；III、把含长链二元酸单盐的溶液冷却结晶并过滤得到长链二元酸单盐晶体滤饼及滤液；IV、把长链二元酸单盐晶体滤饼溶解并继续加碱反应，完全生成长链二元酸双盐溶液，并滤除固形物；V、把滤液酸化使长链二元酸双盐全部转化为长链二元酸，然后经结晶、过滤、洗涤和干燥步骤得到总酸度大于99w％的长链二元酸产品。在本方案第I步骤加酸酸化并加热使发酵液中蛋白质变性析出，然后通过过滤使可溶性蛋白及部分色素滤除。在第III步骤中的长链二元酸单盐结晶、过滤时，由于长链二元酸单盐吸附色素的能力很弱，在长链二元酸单盐结晶的过程中，可溶性蛋白质及色素在长链二元酸单盐结晶过滤时留在母液中，此过程具有脱除蛋白质和脱除色素的双重作用，因而提高了长链二元酸产品的纯度并降低了产品的色度，提高了产品的质量。本专利技术第三个实施方案步骤为I、将终止发酵液直接酸化，过滤得到含有菌体的长链二元酸滤饼；II、所得长链二元酸滤饼加碱溶液调节pH值为6.2～7.0，使长链二元酸生成长链二元酸单盐并加热溶解；III、过滤上步骤所得的溶液得到含长链二元酸单盐的滤液；IV、把上步骤得到的长链二元酸单盐滤液冷却结晶并过滤得到长链二元酸单盐晶体滤饼；V、把上步骤得到的长链二元酸单盐滤饼溶解并加酸酸化，并加热使长链二元酸单盐全部转化为长链二元酸，然后经结晶、过滤、洗涤和干燥步骤得到总酸度大于99w％的长链二元酸产品。在第I步骤加酸酸化并加热使发酵液中蛋白质变性析出，然后通过过滤使可溶性蛋白质及部分色素滤除。在第IV步骤中的长链二元酸单盐结晶、过滤时，由于长链二元酸单盐吸附色素的能力很弱，在长链二元酸单盐结晶过程中，可溶性蛋白质及色素在长链二元酸单盐结晶过滤时留在母液中，此过程具有脱除蛋白质和脱除色素的双重作用，因而提高了长链二元酸产品的纯度并降低了产品的色度，提高了产品的质量。本专利技术第一个实施方案的具体步骤如下1.将终止发酵液过滤除菌后所得的滤液加酸调pH值至6.2～7.0，加热至85～100℃，使生成的长链二元酸单盐完全溶解，然后降温至75～85℃并保温15～30min。2.把溶液冷却至室温后过滤，得到长链二元酸单盐滤饼及滤液。3.把长链二元酸单盐溶解并加酸调节pH值至2.0～4.0，并加热至80～95℃，使长链二元酸单盐完全转化为长链二元酸，然后降温至70～85℃并保温15～30min。4.把步骤3得的溶液冷却结晶，经过滤、洗涤和干燥等步骤得到长链二元酸精产品。其中，步骤1中酸化pH值适宜控制在6.5～6.8之间。步骤2中所得的滤液可以加入0.5～3w％的吸附剂，以去除色素及可溶性蛋白质，吸附处理温度为20～60℃，时间为15～30min，过滤得到脱色、脱蛋白质的滤液，该滤液在步骤3中用于溶解滤饼。本专利技术另一个实施方案的具体步骤如下1.将终止发酵液直接酸化，调pH值2～4，加热75～90℃，静止分离回收烷烃，然后缓慢降至室温，经过滤得到含菌体的长链二元酸滤饼。2.将含菌体的长链二元酸滤饼与水混合，加碱调pH值6.2～7.0，然后加热至85～100℃使生成的长链二元酸单盐完全溶解，降温至75～85℃保温15～30min。3.把步骤2得到的溶液缓慢降温至室温促使长链二元酸单盐结晶，过滤得到含菌体的长链二元酸单盐滤饼及滤液。4.把步骤3得到的滤饼溶解并加碱溶液调pH值至9～12，并缓慢加热至50～70℃使之完全生成长链二元酸双盐溶液，过滤得到澄清的长链二元酸双盐滤液。5.于步骤4得到的长链二元酸双盐滤液中加酸酸化，调pH值2～4，加热75～95℃，使长链二元酸双盐完全转化为长链二元酸，然后降温至70～85℃并保温15～30min，接着缓慢冷却至室温，经过滤、洗涤和干燥步骤制得长链二元酸产品。其中步骤3中得到的滤液可以加入0.5～3w％的吸附剂，于20～60℃下处理15～30min，过滤得到澄清的滤液，该滤液在步骤4中用于溶解滤饼。在步骤4中为减少过滤时间可以在溶液中加入1～3w％的助滤剂并充分混合后进行过滤。本专利技术第三个实施方案的具体步骤如下1.将终止发酵液直接酸化，调pH值2～4，加热75～90℃，静止分离回收烷烃，然后缓慢降至室温，经过滤得到含菌体的长链二元酸滤饼。2.将含菌体的长链二元酸滤饼与水混合，加碱调pH值至6.2～7.0，然后加热至85～100℃使生成的长链二元酸单盐完全溶解。3.过滤第2步中得到的溶液，得到含长链二元酸单盐的滤液。4.把步骤3中的滤液在75～85℃保温15～30min，然后缓慢降温至室温使长链二元酸单盐结晶，过滤得到长链二元酸单盐滤饼及滤液。5.把步骤4中得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从正构烷烃发酵液中精制长链二元酸的方法，包括以下步骤： Ⅰ、将该发酵液除菌后加酸调节ｐＨ值为６．２～７．０，使长链二元酸生成长链二元酸单盐，并加热溶解长链二元酸单盐； Ⅱ、冷却结晶并过滤上步所得到的溶液，得到长链二元酸单盐滤饼及滤液； Ⅲ、把上步中得到的长链二元酸单盐滤饼经加热溶解并酸化使之完全生成长链二元酸； Ⅳ、上步得到的长链二无酸溶液经冷却结晶、过滤、洗涤和干燥步骤制得长链二元酸产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘树臣，彭永成，高大成，张建刚，
申请(专利权)人：中国石油化工集团公司，中国石油化工总公司抚顺石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]