The invention discloses a method for synthesizing 2,4,5 trimethoxy aniline, especially using palladium carbon catalyst for the synthesis of 2,4,5 trimethoxy aniline. It includes the reaction mixture with hydrogen to form a contact, 2,4,5 trimethoxy aniline; wherein the reaction mixture including solvent, 1,2,4 trimethoxy 5 nitrobenzene and catalyst, or in the form of 2,4,5 trimethoxy aniline, including 2,4,5 trimethoxy aniline. Compared with the existing technology, the invention not only greatly improves the yield of the reaction, but also reduces the potential safety hazards in the reaction process, and the palladium carbon catalyst used in the invention can be recycled and avoided the production of inorganic salts, therefore, it is environmentally friendly.
【技术实现步骤摘要】
一种合成2,4,5-三甲氧基苯胺的方法
本专利技术涉及合成2,4,5-三甲氧基苯胺的方法,特别是使用钯碳催化剂合成2,4,5-三甲氧基苯胺。
技术介绍
据文献报道,还原反应用雷尼镍催化氢化或锡粒加盐酸,收率不超过63%(全国原料药工艺汇编[M].1980.1050-1054;章思规,精细有机化学品技术手册(上册)[M].第1版.北京科学出版社,1991.427~429)。另据文献报道还原反应用氯化亚锡加盐酸,收率为92%(河北化工.2000.第1期.32~34)。氯化亚锡加盐酸的氢化反应会产生大量的无机盐。此外,现有工厂生产工艺大部分是以1,2,4-三甲氧基-5-硝基苯为原料,活性镍为加氢催化剂,在氢气氛围下还原制得2,4,5-三甲氧基苯胺。该反应中的催化剂活性镍在离开水的情况下会燃烧,用其进行氢化反应隐患非常大。并且这种催化剂失活回收利用较困难,反应过程中会产生无机盐,环境污染较大。
技术实现思路
根据现有技术中存在的问题,本专利技术提供了一种合成2,4,5-三甲氧基苯胺的新工艺。本专利技术的新工艺,例如可以以钯碳作为加氢催化剂,相比于现有技术,本专利技术的新工艺不但大大提高了反应收率,更重要的是降低了反应过程的中安全隐患,能够规模化生产,安全性良好。并且本专利技术使用的钯碳催化剂能够被回收利用,同时避免了无机盐的产生,因此对环境友好。具体来讲,本专利技术的合成2,4,5-三甲氧基苯胺的方法为,将反应混合物与氢气接触,以形成2,4,5-三甲氧基苯胺;其中,所述反应混合物包括溶剂、1,2,4-三甲氧基-5-硝基苯和催化剂,或者在形成2,4,5-三甲氧基苯胺后, ...
【技术保护点】
一种合成2,4,5‑三甲氧基苯胺的方法,其特征在于,所述方法包括将反应混合物与氢气接触,以形成2,4,5‑三甲氧基苯胺;其中,所述反应混合物包括溶剂、1,2,4‑三甲氧基‑5‑硝基苯和催化剂,或者在形成2,4,5‑三甲氧基苯胺后,所述反应混合物还包括2,4,5‑三甲氧基苯胺。
【技术特征摘要】
1.一种合成2,4,5-三甲氧基苯胺的方法,其特征在于,所述方法包括将反应混合物与氢气接触,以形成2,4,5-三甲氧基苯胺;其中,所述反应混合物包括溶剂、1,2,4-三甲氧基-5-硝基苯和催化剂,或者在形成2,4,5-三甲氧基苯胺后,所述反应混合物还包括2,4,5-三甲氧基苯胺。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂为钯碳;优选所述钯碳中的干基钯的含量为5%至10%。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述溶剂选自苯、甲苯和1,4-二氧六环中的至少一种,特别优选1,4-二氧六环。4.根据权利要求1至3中任意一项所述的方法,其特征在于,搅拌所述反应混合物的速率为1200r/min至2800r/min,优选所述速率为1400r/min至2000r/min,或者优选所述速率为2200r/min至2800r/min。5.根据权利要求1至4中任意一项所述的方法,其特征在于,反应温度为60℃至101℃,优选所述反应温度为75℃至95℃。6.根据权利要求1至5中任意一项所述的方法,其特征在于,反应时间为0.5h至2....
【专利技术属性】
技术研发人员:皮金红,张伟,郭东坡,赵涛涛,邓军,张琦,
申请(专利权)人:武汉武药制药有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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