含游离水原油中有机氯含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种含游离水原油中有机氯含量的检测方法：油水初步分离，测定60℃下粘度；当粘度小于300mPa.s时，在60℃下密闭脱水2h，并使用微库伦法测定其中有机氯含量；当粘度大于300mPa.s时，向原油中加入120#溶剂油，并采用蒸馏回流的方式除去水份；读取脱出水体积；将蒸馏出的120#溶剂油转移回到原油中，放入蒸馏仪中，并通过微库伦法测定其中有机氯含量；记录相关数据代入公式计算。本发明专利技术将含游离水原油按照粘度和密度划分为低密、低粘原油和高密、高粘原油，采用不同的脱水和测定方式解决了含游离水原油有机氯检测方面的难题，当有机氯标量超过3ug/g，检测结果可信性高，相对误差在10%以内。

Determination of the content of organic chlorine in crude oil containing free water

The invention discloses a method for detecting the content of organic chlorine containing free water in crude oil: preliminary oil-water separation, determination of viscosity at 60 DEG C; when viscosity is less than 300mPa.s, at a temperature below 60 DEG 2H and the use of closed dehydration, determination of organic chlorine content in Kulun micro method; when the viscosity is greater than 300mPa.s, 120# was added to the solvent oil in the crude oil, and the distillation reflux mode to remove water from the water volume; reading; to transfer the distilled 120# solvent oil back to crude oil, into the distillation apparatus, and through the micro method for the determination of organic chlorine content in Kulun; record related data generation into the formula. The present invention will contain free water in crude oil viscosity and density is divided into low density, low viscosity and high density, high viscosity oil, using different ways to solve the problem of dehydration and determination of organic chlorine free water containing detection of crude oil, when the organic chlorine scalar is more than 3ug/g, detection results is high, the relative error is less than 10%.

【技术实现步骤摘要】
含游离水原油中有机氯含量的检测方法
本专利技术涉及一种含游离水原油中有机氯含量的检测方法。
技术介绍
目前，国内关于原油中有机氯含量的检测方法为GB/T18612-2011《原油中有机氯含量的测定微库仑法》，该方法通过测定原油中204℃以前的馏分油中的有机氯含量来确定原油中的有机氯含量，该方法适用于测定脱水后的外输净化原油，而含游离水的井口原油因其含水高，而且脱水困难，无法直接蒸馏，导致GB/T18612不适用于含游离水原油中有机氯含量的检测。为加强油田企业原油有机氯的源头控制及有机氯污染源的溯源，需要建立含游离水原油中有机氯含量的测定方法。
技术实现思路
针对上述现有技术，本专利技术提供了一种含游离水原油中有机氯含量的检测方法。本专利技术改进了现有的原油有机氯含量检测方法，将含游离水原油按照粘度和密度划分为低密、低粘原油和高密、高粘原油，采用不同的脱水和测定方式解决了含游离水原油有机氯检测方面的难题。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种含游离水原油中有机氯含量的检测方法，包括以下步骤：(1)将待测含游离水原油在60℃～80℃恒温水浴中放置30min，使油水初步分离；(2)将上述的上层含乳化水原油取出，测定其60℃下粘度；(3)根据上述测定结果，当粘度小于300mPa.s时，使用电脱仪，在60℃下密闭脱水2h，然后通过蒸馏获得320℃以前的馏分，并使用微库伦法测定其中有机氯含量；(4)根据上述步骤(2)的测定结果，当粘度大于300mPa.s时，向原油中加入120#溶剂油(原油与溶剂油的质量比为4.5～5.5:1，优选5:1)，并采用蒸馏回流的方式除去水份(如图1所示，常规的技术手段)；(5)上述脱水结束后，读取脱出水体积，并将蒸馏出的120#溶剂油转移回到原油(加入的溶剂油的作用是辅助脱水，脱水后的溶剂油无法从原油中脱离出来，因此引入的溶剂油对最终结果产生的影响需要量化)中，混匀；(6)将步骤(5)中得到的脱水、溶剂油转回的原油放入蒸馏仪中，获取320℃以前的馏分，并通过微库伦法测定其中有机氯含量；同时，进行120#溶剂油有机氯空白实验(测定120#溶剂油的有机氯含量)，记录相关数据代入下述公式计算：式中：W’—原油有机氯含量，mg/kg；m3—脱水前含游离水原油质量，g；m4—加入的120#溶剂油的质量，g；m5—脱出水的总质量,g；m6—蒸馏脱水后原油质量,g；△m—320℃前馏分油质量，g；ρ3—320℃前馏分油密度，g/cm3；ρ4—120#溶剂油密度，g/cm3；c3—320℃前馏分油有机氯含量，μg/mL；c4—120#溶剂油有机氯含量，μg/mL。本专利技术的含游离水原油中有机氯含量的检测方法，对于密度小于925kg/m3、60℃下粘度小于300mPa.s的含水原油，采用密闭电脱仪进行原油脱水，能够有效地脱除原油中的水份，而且操作简单，脱水后不会影响有机氯含量的测定。对于密度大于925kg/m3、60℃下粘度大于300mPa.s的含水原油，采用加入120#溶剂油辅助蒸馏的方式进行原油脱水(利用120#溶剂油与水共沸的特点)，增加了水蒸气的带出量，提高了蒸馏脱水效率。本专利技术的含游离水原油中有机氯含量的检测方法，实现了含游离水原油中有机氯含量的检测，当有机氯标量超过3ug/g，检测结果可信性高，相对误差在10％以内。本专利技术所使用的实验设备、器具相对简单，容易实现大规模推广，便于基层单位使用。附图说明图1：蒸馏脱水设备示意图。其中，1、冷凝管；2、连接低温水浴；3、接收器；4、阀门；5、量筒；6、蒸馏烧瓶；7、电加热套。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。实施例1含游离水原油中有机氯含量的检测步骤如下：(1)将待测含游离水原油在60℃～80℃恒温水浴中放置30min，使油水初步分离；(2)将上述的上层含乳化水原油取出，测定其60℃下粘度；(3)根据上述测定结果，当粘度小于300mPa.s时，使用电脱仪，在60℃下密闭脱水2h，然后通过蒸馏获得320℃以前的馏分，并使用微库伦法测定其中有机氯含量；(4)根据上述步骤(2)的测定结果，当粘度大于300mPa.s时，向原油中加入120#溶剂油(原油与溶剂油的质量比为5:1)，并采用蒸馏回流的方式除去水份；(5)上述脱水结束后，读取脱出水体积，并将蒸馏出的120#溶剂油转移回到原油中，混匀；(6)将步骤(5)中得到的脱水、溶剂油转回的原油放入蒸馏仪中，获取320℃以前的馏分，并通过微库伦法测定其中有机氯含量；同时，进行120#溶剂油有机氯空白实验(测定120#溶剂油的有机氯含量)，记录相关数据代入下述公式计算：式中：W’—原油有机氯含量，mg/kg；m3—脱水前含游离水原油质量，g；m4—加入的120#溶剂油的质量，g；m5—脱出水的总质量,g；m6—蒸馏脱水后原油质量,g；△m—320℃前馏分油质量，g；ρ3—320℃前馏分油密度，g/cm3；ρ4—120#溶剂油密度，g/cm3；c3—320℃前馏分油有机氯含量，μg/mL；c4—120#溶剂油有机氯含量，μg/mL。采用上述方法进行实际检测试验，结果如表1所示。表1加标原油有机氯测定结果通过试验发现，抽提蒸馏脱水方法对于含乳化水在40％左右的原油，可以有效的将水脱出，当加有机氯标量超过3ug/g，脱水后的原油有机氯含量测定值的可信性较高，方法的相对误差在10％以内。上述虽然结合实施例对本专利技术的具体实施方式进行了描述，但并非对本专利技术保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本专利技术的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本专利技术的保护范围以内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含游离水原油中有机氯含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将待测含游离水原油在60℃～80℃恒温水浴中放置30min，使油水初步分离；(2)将上述的上层含乳化水原油取出，测定其60℃下粘度；(3)根据上述测定结果，当粘度小于300mPa.s时，使用电脱仪，在60℃下密闭脱水2h，然后通过蒸馏获得320℃以前的馏分，并使用微库伦法测定其中有机氯含量；(4)根据上述步骤(2)的测定结果，当粘度大于300mPa.s时，向原油中加入120#溶剂油，原油与溶剂油的质量比为4.5～5.5:1，并采用蒸馏回流的方式除去水份；(5)上述脱水结束后，读取脱出水体积，并将蒸馏出的120#溶剂油转移回到原油中，混匀；(6)将步骤(5)中得到的脱水、溶剂油转回的原油放入蒸馏仪中，获取320℃以前的馏分，并通过微库伦法测定其中有机氯含量；同时，进行120#溶剂油有机氯空白实验(测定120#溶剂油的有机氯含量)，记录相关数据代入下述公式计算：

【技术特征摘要】
1.一种含游离水原油中有机氯含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将待测含游离水原油在60℃～80℃恒温水浴中放置30min，使油水初步分离；(2)将上述的上层含乳化水原油取出，测定其60℃下粘度；(3)根据上述测定结果，当粘度小于300mPa.s时，使用电脱仪，在60℃下密闭脱水2h，然后通过蒸馏获得320℃以前的馏分，并使用微库伦法测定其中有机氯含量；(4)根据上述步骤(2)的测定结果，当粘度大于300mPa.s时，向原油中加入120#溶剂油，原油与溶剂油的质量比为4.5～5.5:1，并采用蒸馏回流的方式除去水份；(5)上述脱水结束后，读取脱出水体积，并将蒸馏出的120#溶剂油转移回到原油中，混匀；(6)将步骤(5)中得到的脱水、溶剂油转回的原油放入蒸馏仪中，获取320℃以前的馏分，并通过微库伦法测定其中有机氯含量；同时，进行120#溶剂油有机氯空白实验(测定120#溶剂油的有机氯含量)，记...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志振，周海刚，唐永安，杜灿敏，徐英彪，何留，王玉鹏，刘红霞，董学建，张娜，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司技术检测中心，
类型：发明
国别省市：山东,37