一种胶原蛋白的制造方法技术

一种胶原蛋白的制造方法，其特点是选取铬革屑或铬革块为原料，在碱性介质中处理，经阳离子交换树脂纯化作为胶原蛋白源，再用活性生物酶，于温度３０～６０℃，降解０．５～４小时，然后升温到８０～８５℃，保温１５～３０分钟灭菌，于真空度０．０６～０．１０ＭＰａ，温度７０～８５℃减压浓缩，获得固含量为２０～５０％的液态产品，再将液态产品喷雾干燥，无菌包装，即得固态胶原蛋白粉和多肽粉产品，该产品可用于食品、饮料、医药、化妆品等工业方面，有显著的经济效益和社会效益。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用制革副废物——铬革屑(块)提取胶原蛋白和多肽的方法，属于生物制品领域。目前市售的食品和医用明胶中，食用、医用胶原蛋白和多肽是以新鲜的哺乳动物皮、骨或制革生产中的副产物——生皮边角、碱皮块为原料制成，成本高，使用范围受到限制；我国医药、化妆品等用胶原蛋白主要靠近口，进口胶原蛋白也都以新鲜的动物皮为原料，采用碱法或酸法制得，如日本专利JP8027035A。酸水解法迅速而彻底，但色氨酸全部破坏，丝氨酸和酪氨酸部分被破坏，产品得率低，设备腐蚀严重，且产生二次污染；碱水解法也很迅速彻底，但含羟基和巯基氨基酸全部被破坏，且产生消旋作用(结构变异)。因此，酸、碱水解法生产的胶原蛋白因部分氨基酸结构变异，使其生物活性、营养保健、美容功效降低。中国专利CN1155549及其文献报导，以哺乳动物结缔组织为原料，采用酶或有机酸提取医用，化妆品用胶原蛋白，所用原料昂贵，工艺繁琐，生产周期长、成本高、产品得率低，产品应用受到限制。本专利技术的目的是针对现有技术的不足而提供，采用廉价的制革副废物——铬革屑、铬革边块为原料，在生物技术和化学物理作用下制造食用、医用、化妆品用胶原蛋白和多肽产品。本专利技术的目的由以下技术措施实现。胶原蛋白的制造方法1.选取铬革屑或铬革块100份，加入自来水100～150份，非离子表面活性剂1～5份，于温度15～55℃，搅拌60-180分钟，排去液体，用流动水200～600份清洗2～3次，挤(甩)干备用。2.将备用原料100份，加入去离子水150～600份，用碱2.0～10份调pH10-11于温度80～90℃胶解0.5～5.5小时过滤，滤饼另行回收含铬蛋白。滤液通入CO2或加入Na2CO3、NaHCO3、Na2HPO4或NaH2PO46～12份，静置5～15小时，清液通过阳离子交换树脂处理，制得高纯度的胶原蛋白源。3.经树脂处理的胶原蛋白液，加入具有高度活性的生物酶0.01～0.2份，升温到30～60℃，降解0.5～4小时，在温和条件下降解为所需分子量的胶原蛋白和多肽。然后升温到80～85℃，保温15～30分钟，灭菌后，于真空度0.06～0.10MPa，温度70～85℃减压浓缩，获得固含量为20～50％的液态产品，再将液态产品喷雾干燥，无菌包装，即得固态胶原蛋白粉和多肽粉产品。活性生物酶为胰蛋白酶，胰乳蛋白酶、胃蛋白酶，微生物酶或/和木瓜蛋白酶至少一种。调节pH值用碱为NH3水，NaOH，KOH，Na2CO3，NaHCO3，CaO，Ca(OH)2或石灰乳至少一种。本专利技术制造的胶原蛋白和多肽产品质量优异，以无水(绝干)固体物计，灰分(Ash)≤0.5％，其Ca2+，Mg2+含量＜0.2％，Cr(III)≤0.2mg/kg，氨基酸总量达95％。而美国专利U.S.P5271912声称明胶和水解胶原中无铬，但专利专利技术人最近研究表明(JALCA Vol 92，200(1997)制备的明胶和水解蛋白灰分含量5.23～15.09％，铬含量高达3.4×104～5.01×105mg/kg，另一报道(JALCA Vol 93 40(1998)以最佳条件制备的明胶灰分达7.38％，铬含量达2.5×104mg/kg，制备的水解蛋白经混合离子交换树脂处理后，灰分＜1.0％，铬含量高达5.0～103mg/kg(均以绝干计)本专利技术具有如下优点1.将铬革屑、铬革块实现了高值高效转化，开辟了新的胶原蛋白资源。2.为铬革屑和铬革块找到了良好出路，进一步充分回收了铬，减少了铬盐对环境的污染。3.经济效益显著。铬革屑和铬革块通常用来加工工业明胶或动物饲料用蛋白粉，国外有用作肥料等。但因工业明胶质量低、饲料蛋白中铬含量高，已基本不用铬革屑(块)制胶及饲料蛋白。铬革屑(块)已无出路。制革厂周围堆积如山的革屑、革边块已严重地威胁着制革厂的生存。工业明胶或动物饲料蛋白粉通常只能售到0.5～0.8万元/吨。本专利技术制备的胶原蛋白和多肽(食用、医用)通常售价达4.5～6.0万元/吨化妆品用多肽、水解胶原蛋白可售到20～40.0万元/吨；有的高达700～1000元/公斤，其附加值之高，真可谓“变废为宝”。4.社会环境效益突出。目前我国年皮革加工量占世界的1/5。居世界第一位。每年产生含铬固体废弃物约30～40万吨(其中含胶原蛋自约60％)。因为未得到适当利用，不仅造成数十亿元经济损失，且变质腐烂造成极大的环境污染，严重地影响到制革工业的可持续发展。利用本专利技术将铬革屑和铬革边块转化为高附加值的胶原蛋白和多肽，不仅可创造显著的经济效益，生产过程中基本不产生二次污染，还可减少环境污染，属环境友好的绿色化工。这对促进我国农牧业、皮革工业的良性发展、保持我国皮革工业在世界皮革业加工、贸易中的领先地位和可持续发展，以及创建具有独立知识产权的技术和保护民族工业、资源和市场，具有重要的战略贡献。5.本专利技术具有显著的原子经济性，符合21世纪发展战略。实施例下面通过实施例对本专利技术进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本
技术实现思路
对本专利技术做出一些非本质的改进和调整。1.选取铬革屑或铬革块100g，加入15～55℃自来水200g非离子表面活性剂2g，搅拌80分钟，排去液体，再用300g流动水清洗2～3次，挤(甩)干备用。取备用原料100g，加入去离子水300g，用CaO2.5～3.0克，调节pH10-11，于温度80～90℃胶解3～4小时后过滤，滤饼另行回收含铬蛋白，滤液通入CO2至清液变浑浊，静置8～10小时除钙；清液通入731或732树脂柱，经处理后的液体加入氨水调节pH7.5～8.0，加入胰蛋白酶0.02～0.1份，升温到30-40℃降解2-5小时，然后升温到80-85℃，保温15～30分钟灭菌，于真空度0.06～0.10MPa，温度70-85℃减压浓缩，获得固含量为20～25％的液态产品，再将液态产品喷雾干燥，无菌包装，即得固态胶原蛋白粉和多肽粉产品。2.选取铬革屑或铬革块100g、加入15～55℃自来水300g、非离子表面活性剂3g，搅拌120分钟，排去液体，再用500g流动水清洗2～3次，挤(甩)干备用。取备用原料100g，加入去离子水400g，用Ca(OH)23.5～5.0g，调节pH10-11，于温度80-90℃胶解3～6小时后过滤，滤饼另行回收含铬蛋白，溶液加入Na2CO35-8g静置10-12小时，清液通过731或732树脂柱，经处理后的液体，加入微生物酶0.1～0.2g胰蛋白酶0.05～0.01份和胃蛋白酶0.1～0.5份，升温到35～50℃降解3～3.5小时，然后升温到80～85℃，保温15～30分钟灭菌，于真空度0.06～0.1MPa，温度70～85℃减压浓缩，获得固含量为20～50％的液态产品，再将液态产品喷雾干燥，灭菌包装，即得固态多肽粉产品。3.选取铬革屑或铬革块100g，加入15～55℃自来水400g，非离子表面活性剂4g，搅拌150分钟，排去液体，再用600g流动水清洗2-3次，挤干备用。取备用原料130g，加入去离子水600g，用石灰乳10～12g调节pH10-11，于温度80～90℃胶解5～5.5小时后过滤，滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种胶原蛋白的制造方法，其特征在于：ａ、选取铬革屑或铬革块１００份，加入自来水１００～１５０份，非离子表面活性剂１～５份，于温度１５～５５℃，搅拌６０～１８０分钟，排去液体、用流动水２００～６００份清洗２－３次，挤（甩）干备用，ｂ、 将备用原料１００份，加入去离子水１５０～６００份，用碱２．０～１０份调节ｐＨ１０～１１，于温度８０～９０℃胶解０．５～５．５小时，过滤，滤饼另行回收含铬蛋白，滤液通入ＣＯ↓［２］或加入Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］、ＮａＨＣＯ↓［３］、Ｎａ↓［２］ＨＰＯ↓［４］或ＮａＨ↓［２］ＰＯ↓［４］０．６～１２份，静置５～１５小时，除钙，清液通过阳离子交换树脂处理，制得高纯度的胶原蛋白源，ｃ、经树脂处理的胶原蛋白液，加入具有高度活性的生物酶０．０１～０．２份，升温到３０～６０℃，降解０． ５～４小时，然后升温到８０～８５℃，保温１５～３０分钟，灭菌后，于真空度０．０６～０．１０ＭＰａ，温度７０～８５℃减压浓缩，获得固含量为２０～５０％的液态产品，再将液态产品喷雾干燥、无菌包装，即得固态胶原蛋白粉和多肽粉产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王坤余，张铭让，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]