一种有机玻璃的制备方法技术

本发明专利技术涉及有机玻璃的生产制备技术领域，具体的是涉及有机玻璃的制备过程中预聚浆料成分的改良，该方法主要步骤为预聚浆料制备—灌模—低温聚合—高温聚合—降温脱膜—吸附分离；其中在预聚浆料制备的过程中采用偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈的复合引发剂体系。本发明专利技术的有益效果为：拓宽引发剂的使用范围，使其可以适用于多种热裂解单体的预聚过程；利用中温引发剂在高温下分解速率快的特点，在短时间内使过剩的偶氮二异丁腈快速消耗掉；从而既保证预聚浆料制备过程中粘度达到生产要求，又减少了引发剂的残留，缩短预聚时间，消除了低温聚合阶段发生爆聚的几率；本发明专利技术公开的有机玻璃生产工艺过程稳定，产品性能指标达到产业标准。

A preparation method of organic glass

The present invention relates to organic glass production technology field, in particular relates to the preparation process of modified organic glass in the pre polymer slurry composition, the main steps of this method for pre polymer slurry preparation - filling - low temperature polymerization polymerization at high temperature and cooling off membrane separation of adsorption; using azo ISO heptonitrile and two two azo isobutyronitrile composite initiator system in pre polymer slurry preparation process. The beneficial effects of the invention are: to broaden the scope of triggered by the use of agents, so that it can be applied to a variety of thermal cracking of monomer prepolymer process; initiator decomposition speed characteristics at high temperature by the temperature, in a short period of time in excess of the two azo isobutyronitrile quickly consumed; therefore the viscosity reached the production in preparation process of pre polymer slurry, but also reduces the initiator residue, shorten the prepolymerization time, eliminating the low temperature polymerization stage the probability of occurrence of implosion; production process stable organic glass disclosed by the invention, the product performance indicators have reached the industry standard.

【技术实现步骤摘要】
一种有机玻璃的制备方法
本专利技术涉及有机玻璃的生产制备
，具体的是涉及有机玻璃的制备过程中预聚浆料成分的改良。
技术介绍
有机玻璃是由甲基丙烯酸甲酯聚合而成的高分子化合物，是一种开发较早的重要热塑性塑料，有机玻璃具有较好的透明性、化学稳定性，力学性能和耐候性，易染色，易加工，外观优美等优点。有机玻璃应用广泛，有机玻璃不仅运用在商业、轻工、建筑、化工等方面。而且有机玻璃制作在广告装潢、沙盘模型上应用十分广泛，如:标牌，广告牌，灯箱的面板等。有机玻璃的制备方法有多种，如粘贴法、热压法、镶嵌法、立磨法、断磨法和热煨法，以上方法在实际操作中可以交替使用，传统的有机玻璃制备方法主要采用热压法，制备的过程中首先要进行预聚浆料的制备，引发剂在此发挥重要的作用，在传统有机玻璃制备过程中较常采用的一种引发剂为偶氮二异庚腈，因其活性大，引发效率高而备受青睐。预聚料的过程中出现凝胶化现象的时间不一致，有的经过传统的预聚料步骤之后粘度不能达到工艺的要求导致之后的步骤无法顺利进行，为了使粘度能够达到要求，主要采用的方法是增加引发剂偶氮二异庚腈的用量，但是过度增加引发剂的用量则会导致低温聚合阶段出现爆聚现象，生产出来的有机玻璃的性能不稳定，且引发剂的使用量大，预聚时间也长。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有机玻璃的制备方法，利用该种方法制备有机玻璃可以改变在制备预聚浆料过程中部分浆料凝胶化现象出现较晚的状况，同时又能消除低温聚合阶段的爆聚现象，生产工艺稳定，产品性能达到规定的标准。为了达到上述目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种有机玻璃的制备方法，主要包括以下步骤：（1）预聚浆料制备：在加热釜中注入主料甲基丙烯酸甲酯，边添加边搅拌，在搅拌过程中加入偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈的复合引发剂体系，加热至80℃保温20min，之后加热至100℃，保持沸腾20-30min，采用涂-4杯测量确定原料粘度达到40-60s后，冷却备用；（2）灌模：经上述步骤得到的中间品经过滤后在有机玻璃专用模具中进行灌模，灌模过程采用亚克力板定型施压装置确保板材厚度均匀；（3）低温聚合：经灌模完成的模具置于笼车中，通过行吊机构将笼车下放至45-65℃恒温水池中完全浸没，浸没时间3-6h，并进行低温聚合；（4）高温聚合：经上述步骤低温聚合完成后，经笼车从水池中吊出，推入105-120℃高温炉中高温聚合2-10h；（5）降温脱膜：经上述步骤高温聚合完成后，将笼车由烘房中推出，置于空旷避光的室温环境中，当温度降至室温后开模；（6）吸附分离：脱膜完成后，经过亚克力板制作的吸附装置分离成型板与模具，取下成型板后包装、入库。所述步骤（1）中偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈的投料摩尔比为1：0.4-0.7。作为本专利技术的一种优选实施方式，所述步骤（1）中偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈的投料摩尔比为1：0.58-0.63作为本专利技术的一种优选实施方式，所述步骤（3）中恒温水池中的温度为47-53℃，浸没时间为3.5-4h。作为本专利技术的一种优选实施方式，所述步骤（4）中高温炉的温度为108-115℃，反应时间为3-6h。作为本专利技术的一种优选实施方式，所述步骤（4）中高温炉的温度为112-114℃，反应时间为2.5-5h。本专利技术的有益效果为：本专利技术拓宽了引发剂的使用范围，可以适用于多种热裂解单体的预聚过程，利用中温引发剂在高温下活性高的特点快速消耗体系中的阻聚性杂质，同时利用其高温下分解速率快的特点，在短时间内使过剩的偶氮二异丁腈快速消耗掉。以本专利技术所述比例的偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈的复合引发剂体系进行投料可以保证在预聚浆料制备过程中粘度达到生产要求的情况下，减少预聚料中引发剂的残留，缩短预聚时间，消除了低温聚合阶段发生爆聚现象的几率，生产工艺稳定，板材性能达到产业标准。具体实施方式下面以具体实施例对本专利技术的结构、原理和工作过程作进一步地说明，但本专利技术的保护范围并不局限于此。实施例1一种有机玻璃的制备方法，主要包括以下步骤：（1）预聚浆料制备：在加热釜中注入主料甲基丙烯酸甲酯，边添加边搅拌，在搅拌过程中加入偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈的复合引发剂体系，加热至80℃保温20min，之后加热至100℃，保持沸腾20-30min，采用涂-4杯测量确定原料粘度达到40-60s后，冷却备用；（2）灌模：经上述步骤得到的中间品经过滤后在有机玻璃专用模具中进行灌模，灌模过程采用亚克力板定型施压装置确保板材厚度均匀；（3）低温聚合：经灌模完成的模具置于笼车中，通过杭吊机构将笼车下放至45-65℃恒温水池中完全浸没，浸没时间3-6h，并进行低温聚合；（4）高温聚合：经上述步骤低温聚合完成后，经笼车从水池中吊出，推入105-120℃高温炉中高温聚合2-10h；（5）降温脱膜：经上述步骤高温聚合完成后，将笼车由烘房中推出，置于空旷避光的室温环境中，当温度降至室温后开模；（6）吸附分离：脱膜完成后，经过亚克力板制作的吸附装置分离成型板与模具，取下成型板后包装、入库。其中所述步骤（1）中偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈的投料摩尔比为1：0.4-0.7。该种引发剂配方是专利技术人在进行了创造性劳动的基础上研发出来的，偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈都是偶氮类引发剂，偶氮二异庚腈的活性大，引发效率高，偶氮二异丁腈，只形成一种自由基，无其他副反应，比较稳定，在生产过程中如只添加偶氮二异庚腈的话通常会导致预聚浆料的粘度不能达到要求，不能进行下一步的生产，在该种情况下，大多生产商会选择提高偶氮二异庚腈的用量来解决上述问题，而一味提高偶氮二异庚腈的用量则又会导致低温聚合过程中出现爆聚的现象。而本专利技术创造性地在其中加入了一定比例的偶氮二异丁腈，使偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈的投料摩尔比控制在1：0.4-0.7的范围内，该配方有效利用偶氮二异丁腈在低温下就具有的高活性和在高温下快速分解产生大量活性自由基引发反应的性能，使其在80℃保温20min，快速消耗体系中的阻聚性杂质；同时利用其高温下分解速率快的特点，在短时间内使过剩的偶氮二异丁腈快速消耗掉；可以改变部分浆料凝胶化出现较晚的现象，粘度上能够达到产业要求；减少预聚料中引发剂的大量残留，缩短预聚的时间，消除了低温聚合阶段发生爆聚现象的几率，生产工艺稳定，生产出的板材性能达到产业标准；该种复合引发剂体系拓宽了引发剂的使用范围，可以适应于多种热裂解单体的预聚过程。所述步骤（3）中恒温水池中的温度为47-53℃，浸没时间为3.5-4h；在该条件下进行低温聚合，将聚合时间控制在较短的范围内，提高了聚合的效率，有助于降低企业生产成本。所述步骤（4）中高温炉的温度为108-115℃，反应时间为3-6h；在该条件下既能稳定保证高温聚合的效果，又能节省反应时间，提高生产效率。实施例2实施例2与实施例1的区别在于，所述步骤（1）中偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈的投料摩尔比为1：0.58-0.63。专利技术人后续经过反复试验比较，确定了一个更佳的偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈的投料摩尔比范围，能最快的分解产生活性自由基后引发反应性能，进一步保证浆料出现凝胶化现象的时间。实施例3实施例3与实施例2不同之处在于，所述步骤（4）中高温炉的温度为112-114℃，反应时间为2.5-5h。采用该种反应条件能够明显减本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机玻璃的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）预聚浆料制备：在加热釜中注入主料甲基丙烯酸甲酯，边添加边搅拌，在搅拌过程中加入偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈的复合引发剂体系，加热至80℃保温20min，之后加热至100℃，保持沸腾20‑30 min，采用涂‑4杯测量确定原料粘度达到40‑60 s后，冷却备用；（2）灌模：经上述步骤得到的中间品经过滤后在有机玻璃专用模具中进行灌模，灌模过程采用亚克力板定型施压装置确保板材厚度均匀；（3）低温聚合：经灌模完成的模具置于笼车中，通过行吊机构将笼车下放至45‑65℃恒温水池中完全浸没，浸没时间3‑6 h，并进行低温聚合；（4）高温聚合：经上述步骤低温聚合完成后，经笼车从水池中吊出，推入105‑120℃高温炉中高温聚合2‑10 h；（5）降温脱膜：经上述步骤高温聚合完成后，将笼车由烘房中推出，置于空旷避光的室温环境中，当温度降至室温后开模；（6）吸附分离：脱膜完成后，经过亚克力板制作的吸附装置分离成型板与模具，取下成型板后包装、入库；所述步骤（1）中偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈的投料摩尔比为1：0.4‑0.7。

【技术特征摘要】
1.一种有机玻璃的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）预聚浆料制备：在加热釜中注入主料甲基丙烯酸甲酯，边添加边搅拌，在搅拌过程中加入偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈的复合引发剂体系，加热至80℃保温20min，之后加热至100℃，保持沸腾20-30min，采用涂-4杯测量确定原料粘度达到40-60s后，冷却备用；（2）灌模：经上述步骤得到的中间品经过滤后在有机玻璃专用模具中进行灌模，灌模过程采用亚克力板定型施压装置确保板材厚度均匀；（3）低温聚合：经灌模完成的模具置于笼车中，通过行吊机构将笼车下放至45-65℃恒温水池中完全浸没，浸没时间3-6h，并进行低温聚合；（4）高温聚合：经上述步骤低温聚合完成后，经笼车从水池中吊出，推入105-120℃高温炉中高温聚合2-10h；（5）降温脱膜：经上述步骤高温聚合完成后，将笼车由烘房中推出，置...

【专利技术属性】
技术研发人员：周小二，王可，
申请(专利权)人：安徽新涛光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34