一种用于耐火浇注料的造粒石墨的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于耐火浇注料的造粒石墨的制备方法，首先在鳞片石墨表面涂覆ZrO2涂层，再与耐火原料、碳化硅陶瓷粉料、抗氧化剂复合，采用冷等静压技术造粒，得到造粒石墨。本发明专利技术中首先在鳞片石墨表面包覆Zr(OH)4凝胶，使改性后石墨的水润湿性和抗氧化性得到明显提高，同时Zr(OH)4凝胶在造粒过程中可以起到结合剂的作用，减少量酚醛树脂结合剂的使用，甚至不加入，再经烘烤后即可实现耐火原料与石墨等填料的高效结合；采用冷等静压造粒技术，制备出的坯体受力均匀，鳞片石墨被均匀包裹进颗粒球团内，不会发生自由浮动，有效避免了因石墨偏析造成的成型层裂及制品密度低等缺陷，有效实现了向浇注料中引入石墨的目的。

A preparation method of granulation graphite for refractory castable

The invention discloses a preparation method for granulated graphite used for refractory castables. First, the ZrO2 coating is coated on the surface of flake graphite, and then is combined with refractory raw material, silicon carbide ceramic powder and antioxidant, granulation graphite is made by cold isostatic pressing technology. The invention firstly flake graphite coated with Zr (OH) 4 gel, the modified graphite water wettability and oxidation resistance was improved at the same time, Zr (OH) 4 gel can play a role in the binder granulation process, reduce the use amount of phenolic resin, not even to join after baking can be combined to achieve efficient refractory raw materials with graphite filler; by cold isostatic pressing granulation technology, green body prepared uniform stress, flake graphite evenly wrapped into particle pellet, not float, avoid forming spallation and low density of product defects caused by graphite segregation the effective realization of the introduction, the purpose of graphite to castables.

【技术实现步骤摘要】
一种用于耐火浇注料的造粒石墨的制备方法
本专利技术涉及耐火材料
，具体涉及一种用于耐火浇注料的造粒石墨的制备方法。
技术介绍
石墨具有不易被钢水和熔渣润湿、热膨胀系数小及热导率高的特点，将其引入到耐火材料中，可显著提高耐火材料的抗渣蚀能力与热震稳定性。目前，含碳耐火材料已在高炉炉底和出铁沟，转炉、电炉和钢包的衬体，水口、滑板及塞棒等钢铁工业的诸多部位得到广泛应用。天然鳞片石墨具有热膨胀系数小，导热性好，不易被熔渣润湿等优点，自然成为最理想碳源。但是鳞片石墨密度小、不与水润湿，使得石墨在浇注料中易漂浮而难以均匀分散，且石墨在高温下易氧化。
技术实现思路
本专利技术提供了一种用于耐火浇注料的造粒石墨的制备方法，石墨与耐火原料结合紧密，实现有效地向浇注料中引入石墨的目的。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种用于耐火浇注料的造粒石墨的制备方法，首先在鳞片石墨表面涂覆ZrO2涂层，再与耐火原料、碳化硅陶瓷粉料、抗氧化剂复合，采用冷等静压技术造粒，得到造粒石墨。所述造粒石墨碳含量在32-40wt%，粒度为0.6-0.8mm。所述ZrO2涂层是以Zr(OH)4水凝胶的方式引入，通过溶胶-凝胶工艺将其涂覆在鳞片石墨表面，所述基本浇注料还包括纳米ZrO2颗粒。具体工艺步骤如下：（1）凝胶包覆石墨：取14-21份ZrOCl2·8H2O为原料，加入至适量蒸馏水中，加入4-8份聚乙二醇作为分散剂，加入3%Y(NO3)3为稳定剂，搅拌均匀后，加入7-15份鳞片石墨，搅拌分散15-30分钟，超声分散8-15分钟，待石墨分散均匀后，滴加浓氨水直至溶液的pH值至9-10，陈化10-15小时后，用蒸馏水反复洗涤3-5次，然后采用无水乙醇进行醇水交换，制得凝胶浓度折合ZrO2含量在8-10wt%的凝胶料；（2）冷等静压：将3-9份碳化硅陶瓷粉料、1-2份抗氧化剂与0-3份固态酚醛树脂粉末放入高速混练造粒机中混合均匀，取出备用；将35-60份耐火材料加入步骤（1）凝胶料中混均后，再加入上述碳化硅粒料，放入模具内，再置于冷等静压设备中，制成坯体；（3）造粒、烘干：将步骤（2）坯体通过破碎机破碎，过筛，完成造粒过程，自然晾干后，在120-140℃烘烤1-2小时、160-180℃烘烤2-4小时，即可。其中，所述抗氧化剂是由质量分数为2%的Si和0.4%的B4C构成。其中，所述耐火原料是电熔致密刚玉、电熔棕刚玉、烧结矾土中的一种或多种组合。其中，所述步骤（2）中设定冷等静压设备的压力在160-200MPa，保压时间为20-40s。本专利技术有益效果如下：本专利技术中首先在鳞片石墨表面包覆Zr(OH)4凝胶，实现在其表面涂覆ZrO2涂层，使改性后石墨的水润湿性和抗氧化性得到明显提高，改善了石墨与耐火原料间的结合状况，同时，表面涂层的存在也成为阻止氧扩散的屏障，可以改善浇注料的抗氧化性能，同时Zr(OH)4凝胶在造粒过程中可以起到结合剂的作用，减少量酚醛树脂结合剂的使用，甚至不加入，再经烘烤后即可实现耐火原料与石墨等填料的高效结合，避免了在制作浇注料的混合过程中由于摩擦和撞击而导致造粒石墨结构分离的现象；采用冷等静压造粒技术，先制备出的坯体受力均匀，密度分布均一，鳞片石墨被均匀包裹进颗粒球团内，不会发生自由浮动，有效避免了因石墨偏析造成的成型层裂及制品密度低等缺陷，同时鳞片石墨参与干粉料的预混造粒，防止了石墨被碎化，有效实现了向浇注料中引入石墨的目的。具体实施方式一种用于耐火浇注料的造粒石墨的制备方法，首先在鳞片石墨表面涂覆ZrO2涂层，再与耐火原料、碳化硅陶瓷粉料、抗氧化剂复合，采用冷等静压技术造粒，得到造粒石墨。所述造粒石墨碳含量在32-40wt%，粒度为0.6-0.8mm。所述ZrO2涂层是以Zr(OH)4水凝胶的方式引入，通过溶胶-凝胶工艺将其涂覆在鳞片石墨表面，所述基本浇注料还包括纳米ZrO2颗粒。具体工艺步骤如下：（1）凝胶包覆石墨：取21份ZrOCl2·8H2O为原料，加入至适量蒸馏水中，加入4份聚乙二醇作为分散剂，加入3%Y(NO3)3为稳定剂，搅拌均匀后，加入15份鳞片石墨，搅拌分散30分钟，超声分散15分钟，待石墨分散均匀后，滴加浓氨水直至溶液的pH值至9-10，陈化12小时后，用蒸馏水反复洗涤5次，然后采用无水乙醇进行醇水交换，制得凝胶浓度折合ZrO2含量在8wt%的凝胶料；（2）冷等静压：将9份碳化硅陶瓷粉料、1份抗氧化剂与2份固态酚醛树脂粉末放入高速混练造粒机中混合均匀，取出备用；将60份耐火材料加入步骤（1）凝胶料中混均后，再加入上述碳化硅粒料，放入模具内，再置于冷等静压设备中，制成坯体；（3）造粒、烘干：将步骤（2）坯体通过破碎机破碎，过筛，完成造粒过程，自然晾干后，在140℃烘烤2小时、170℃烘烤3小时，即可。其中，所述抗氧化剂是由质量分数为2%的Si和0.4%的B4C构成。其中，所述耐火原料是电熔致密刚玉、电熔棕刚玉、烧结矾土中的一种或多种组合。其中，所述步骤（2）中设定冷等静压设备的压力在200MPa，保压时间为20s。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于耐火浇注料的造粒石墨的制备方法，其特征在于，首先在鳞片石墨表面涂覆ZrO2涂层，再与耐火原料、碳化硅陶瓷粉料、抗氧化剂复合，采用冷等静压技术造粒，得到造粒石墨。

【技术特征摘要】
1.一种用于耐火浇注料的造粒石墨的制备方法，其特征在于，首先在鳞片石墨表面涂覆ZrO2涂层，再与耐火原料、碳化硅陶瓷粉料、抗氧化剂复合，采用冷等静压技术造粒，得到造粒石墨。2.根据权利要求1所述的一种用于耐火浇注料的造粒石墨的制备方法，其特征在于，所述造粒石墨碳含量在32-40wt%，粒度为0.6-0.8mm。3.根据权利要求1所述的一种用于耐火浇注料的造粒石墨的制备方法，其特征在于，所述ZrO2涂层是以Zr(OH)4水凝胶的方式引入，通过溶胶-凝胶工艺将其涂覆在鳞片石墨表面，所述基本浇注料还包括纳米ZrO2颗粒。4.根据权利要求1所述的一种用于耐火浇注料的造粒石墨的制备方法，其特征在于，具体工艺步骤如下：（1）凝胶包覆石墨：取14-21份ZrOCl2·8H2O为原料，加入至适量蒸馏水中，加入4-8份聚乙二醇作为分散剂，加入3%Y(NO3)3为稳定剂，搅拌均匀后，加入7-15份鳞片石墨，搅拌分散15-30分钟，超声分散8-15分钟，待石墨分散均匀后，滴加浓氨水直至溶液的pH值至9-10，陈化10-15小时后，用蒸馏水反复洗涤...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁庭志，
申请(专利权)人：马鞍山科润冶金材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34