聚硅氮烷‑二氧化钛复合气凝胶材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供聚硅氮烷‑二氧化钛复合气凝胶材料及其制备方法和应用，将聚硅氮烷先驱体分散于甲苯中，依次加入钛酸四丁酯和二乙烯基苯，迅速搅拌均匀得到混合稀溶液，将上述混合稀溶液转移至水热反应釜中并密封，将盛有混合稀溶液的反应釜置于干燥箱中反应，冷却到室温，得到湿凝胶，将湿凝胶放入盛有一定量甲苯的烧杯中静置；将产物转移至二氧化碳超临界萃取装置中，于液态二氧化碳中浸渍，然后进行超临界干燥后，即得到聚硅氮烷‑二氧化钛复合气凝胶材料。本发明专利技术的聚硅氮烷‑二氧化钛复合气凝胶材料为一种新型纳米多孔复合材料，具有很高的孔隙率、比表面积、低密度；制备条件温和、工艺简单、可控。

Preparation and application of polysilazane TiO2 aerogel composite material and its preparation

The invention provides a preparation method and application of polysilazane TiO2 aerogel composite material and its preparation, the polysilazane precursor dispersed in toluene, followed by adding four butyl titanate and two vinyl benzene, quickly stir evenly mixed dilute solution, the mixed solution transferred to a hydrothermal reaction kettle and seal will be filled with a reaction vessel is arranged in a drying box of mixed dilute solution in the reaction, cooled to room temperature, get wet gel, the wet gel filled with a certain amount of toluene in the beaker static; the product is transferred to the supercritical carbon dioxide extraction device, for dipping liquid carbon dioxide, followed by supercritical drying. Polysilazane TiO2 aerogel composite material is obtained. The invention of polysilazane TiO2 composite aerogel material is a new type of nano porous composite materials with high porosity, specific surface area and low density; mild preparation conditions, simple process, controllable.

【技术实现步骤摘要】
聚硅氮烷-二氧化钛复合气凝胶材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种先驱体聚硅氮烷-二氧化钛复合气凝胶材料及其制备方法，属于纳米多孔材料的制备工艺领域。
技术介绍
气凝胶是由纳米粒子或高聚物分子相互聚结组成的具有三维网状结构的一类固体纳米多孔性材料，是目前世界上密度和热导率最小的固体材料，密度可低至0.0029g/m3，室温真空热导率可达到0.001W/mK。气凝胶特殊的结构使其同时具备轻质和高效隔热两方面的优点，可广泛应用于热、光、声、电、力学等领域，受到科研界和工业界的广泛关注，被誉为二十一世纪最具有发展潜力的材料之一。从气凝胶诞生以来，研究的最多的主要是SiO2气凝胶和C气凝胶。但SiO2、C气凝胶本身具有高温局限性。聚硅氮烷先驱体通过先驱体转化法制备的SiCN陶瓷属于无氧陶瓷，具有很好的热稳定性，蠕变、氧化、结晶、相分离的温度可达到1400℃，远远高于SiO2、C气凝胶，但研究发现聚硅氮烷陶瓷先驱体聚合物热解产物中存在的Si3N4陶瓷基本在1400℃左右开始结晶，致使材料变脆，体系中存在的游离碳也会加速其在N2气氛中1480℃左右的分解反应。所以在聚硅氮烷先驱体中引入少量硼本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚硅氮烷‑二氧化钛复合气凝胶材料，其特征在于，按照下述步骤进行：步骤1，将聚硅氮烷先驱体分散于甲苯中，依次加入钛酸四丁酯和二乙烯基苯，迅速搅拌均匀得到混合稀溶液，将上述混合稀溶液转移至水热反应釜中并密封，将盛有混合稀溶液的反应釜置于160‑200℃干燥箱中反应1‑6h后，冷却到室温20‑25℃，得到湿凝胶，将上述湿凝胶放入盛有甲苯的烧杯中，静置24‑36h；步骤2，将步骤1产物转移至二氧化碳超临界萃取装置中，于液态二氧化碳中浸渍0.5‑2.0h，然后进行超临界干燥后，即得到聚硅氮烷‑二氧化钛复合气凝胶材料；所述聚硅氮烷—二氧化钛复合气凝胶材料的密度为0.05‑0.20g/cm

【技术特征摘要】
1.聚硅氮烷-二氧化钛复合气凝胶材料，其特征在于，按照下述步骤进行：步骤1，将聚硅氮烷先驱体分散于甲苯中，依次加入钛酸四丁酯和二乙烯基苯，迅速搅拌均匀得到混合稀溶液，将上述混合稀溶液转移至水热反应釜中并密封，将盛有混合稀溶液的反应釜置于160-200℃干燥箱中反应1-6h后，冷却到室温20-25℃，得到湿凝胶，将上述湿凝胶放入盛有甲苯的烧杯中，静置24-36h；步骤2，将步骤1产物转移至二氧化碳超临界萃取装置中，于液态二氧化碳中浸渍0.5-2.0h，然后进行超临界干燥后，即得到聚硅氮烷-二氧化钛复合气凝胶材料；所述聚硅氮烷—二氧化钛复合气凝胶材料的密度为0.05-0.20g/cm3，孔隙率为85-98％，比表面积为400-500m2g-1，导热系数为0.015—0.028W/mK；孔径分布均匀，为2-100nm介孔材料；在步骤1中，聚硅氮烷先驱体为4—10重量份、分散聚硅氮烷先驱体的甲苯为4—10重量份、钛酸四丁酯为0.5-2.5重量份、二乙烯基苯为4-8重量份，聚硅氮烷是线性结构，主链由Si、N原子相间而成，结构中有Si-H键，并有乙烯基侧链，其摩尔质量为800—1500g/mol；在步骤2中，超临界干燥的条件为：干燥温度为40-50℃，干燥压力为5-10MPa，干燥时间为5-9h。2.根据权利要求1所述的聚硅氮烷-二氧化钛复合气凝胶材料，其特征在于，聚硅氮烷先驱体为5—8重量份、分散聚硅氮烷先驱体的甲苯为5—8重量份、钛酸四丁酯为1-2重量份、二乙烯基苯为5-6重量份，聚硅氮烷摩尔质量为1000—1200g/mol。3.根据权利要求1所述的聚硅氮烷-二氧化钛复合气凝胶材料，其特征在于，在步骤1中，所述盛有混合稀溶液的反应釜在180—200℃的干燥箱中反应2-5h；湿凝胶放入烧杯中，以甲苯浸没湿凝胶，静置25—30小时。4.根据权利要求1所述的聚硅氮烷-二氧化钛复合气凝胶材料，其特征在于，在步骤2中，步骤1产物于液态二氧化碳中浸渍时间为1—1.5h。5.根据权利要求1所述的聚硅氮烷-二氧化钛复合气凝胶材料，其特征在于，在步骤2中，超临界干...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洪丽，邓青怡，李洪彦，李婧，李亚静，刘志华，
申请(专利权)人：天津城建大学，
类型：发明
国别省市：天津,12