一种脂肪族高效减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种脂肪族高效减水剂及其制备方法，要是利用醛、酮在强碱性催化下进行缩合反应，对其羰基化的α位进行磺甲基化反应引入磺酸基，以及控制最佳配合比等，从而得到具有高减水率和良好保坍性能的分子结构，同时在后期又加水泥激化剂，以改善混凝土的性能，提高混凝土的强度，而获性能优异的新型高效减水剂。本发明专利技术制备方法在较低温度反应，无需热源，生产工艺设备简单，生产稳定快速，产能大，投资少；用低价工业副产品亚硫酸钠，降低材料成本；采用高效尾气净化回收方法与装置，达到无“三废”排放，既改善了环境，又降低了原材料消耗与生产成本。

A kind of aliphatic high efficiency water reducing agent and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种脂肪族高效减水剂及其制备方法
本专利技术涉及精细化工领域，主要涉及一种脂肪族高效减水剂及其制备方法。
技术介绍
随着建筑科学技术的进步，发展“高强高性能混凝土技术”(包括“预拌混凝土应用技术”、“开发应用超塑化剂”等项）已列入建设部“九五”期间建筑行业重点推广应用10项新技术，这就急需开发超塑化剂（高效减水剂）、缓凝高效减水剂等等系列产品。20世纪末使用量最多的高效减水剂为萘系高效减水剂（属芳香族）产品，除主要原料工业萘紧缺且价格高外，其对钢筋混凝土耐久性能影响较大氯离子（1.5%~4.0%）与硫酸钠（16%-28%）含量都较高；同时气温低时硫酸钠结晶析出堵塞管道，引起各方的严重关注，并制定了不少限制措施。密胺类高效减水剂则因成本较高，产量较少。同时，广东对占全国80%产量、优点突出的C80预应力高强混凝土管桩（PHC）发展很快，但国际上名牌产品却抢占了广东80%的市场。因而寻找采用新原材料和新工艺路线，以防止有害杂质的进入与产生，有利于提高我国混凝土的耐久性，同时研制性能优异，掺量较少的高效减水剂代替国外产品已成当务之急。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种脂肪族高效减水剂及其制备方法，旨在解决现有萘系高效减水剂和密胺类高效减水剂生产成本高的问题。本专利技术的技术方案如下：一种脂肪族高效减水剂的制备方法，其中，包括以下步骤：投入甲醛和焦亚硫酸钠，在冷凝回流条件下进行磺化反应30-40分钟；再投入丙酮在30℃~50℃保持回流反应20-40分钟后，得到预化料A；投入水和亚硫酸钠，搅拌溶解均匀，得到B料；向B料中滴加预化料A，在滴加20-40分钟内升温至75℃~80℃进行缩合恒温反应，滴加时间共为2-3小时，结束反应；加入水稀释，降低温度到55℃以下加酸中和，调节PH值至11-13.5，加入激化剂。所述的脂肪族高效减水剂的制备方法，其中，丙酮、甲醛、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、水之间的质量比为8.5~9.5：25~29：3.5~4.5：9~10：40～50。所述的脂肪族高效减水剂的制备方法，其中，所述激化剂为三乙醇胺渣。所述的脂肪族高效减水剂的制备方法，其中，所述激化剂的投入质量比例为丙酮：激化剂=8.5~9.5:0.5~1.0。一种脂肪族高效减水剂，其中，所述脂肪族高效减水剂是采用如上所述的脂肪族高效减水剂的制备方法制备得到。有益效果：本专利技术所提供的脂肪族高效减水剂的制备方法，在较低温度反应，无需热源，生产工艺设备简单，生产稳定快速，产能大，投资少；用低价工业副产品亚硫酸钠，降低材料成本；采用高效尾气净化回收方法与装置，达到无“三废”排放，既改善了环境，又降低了原材料消耗与生产成本。采用本专利技术制备方法制备得到的高效减水剂性能优异，而且有害杂质少，硫酸钠的含量仅为3.4%，氯离子含量仅为0.09%，大大减少对钢筋混凝土耐久性的影响。具体实施方式本专利技术提供一种脂肪族高效减水剂及其制备方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供一种脂肪族高效减水剂的制备方法，是一种快速、无“三废”脂肪族高效减水剂的生产方法，主要是利用醛、酮在强碱性催化下进行缩合反应，对其羰基化的α位进行磺甲基化反应引入磺酸基，以及控制最佳配合比等，从而得到具有高减水率和良好保坍性能的分子结构，同时在后期又加水泥激化剂，以改善混凝土的性能，提高混凝土的强度，而获性能优异的新型高效减水剂。具体地，所述制备方法包括以下步骤：投入甲醛和焦亚硫酸钠，在冷凝回流条件下进行磺化反应30-40分钟；再投入丙酮在30℃~50℃保持回流反应20-40分钟后，得到羟丙基磺酸钠与甲醛、丙酮混合液的预化料A；投入水和亚硫酸钠，搅拌溶解均匀，得到B料；向B料中滴加预化料A，在滴加20-40分钟内升温至75℃~80℃进行缩合恒温反应，滴加时间共为2-3小时，结束反应；加入水稀释，降低温度到55℃以下加酸中和，调节PH值至11-13.5，加入激化剂，即得减水率高、增强与保坍效果显著、有害物质少的脂肪族高效减水剂。本专利技术制备方法中以易得、价格适宜的工业品（甲醛、丙酮、焦亚硫酸钠）与工业副产品亚硫酸钠等为主要原料，有利于降低产品原材料成本。采用不同于萘系（属芳香族）和密胺类的新原料与新工艺路线，采用带磺基的焦亚硫酸钠催化剂，对羰基进行磺化反应，再与丙酮的进行磺甲基化，以提高其反应活性。再将上述羟丙基磺酸钠与甲醛、丙酮混合液在亚硫酸钠为催化剂，形成的一定浓度水溶液的强碱性条件下进行缩合。后期再加入少量水泥激发剂（工业副产品三乙醇胺渣），激化剂的投入质量比例为丙酮：激化剂=8.5~9.5:0.5~1.0，也是水泥催化剂，以改善产品性能，提高混凝土强度。从而获得性能更优异的新型脂肪族羟基磺酸盐高缩合产物。具体地，在通入冷却水的预化锅中先后一次性直接投入定量的甲醛及焦亚硫酸钠，对羰基进引磺化反应，以提高其活性；再控制在30℃-50℃温度下一次性投入定量的丙酮，在一定的PH值与催化剂的作用下，进行磺甲基化，引入磺酸基来控制分子量与水溶性，从而获得羟丙基磺酸钠与甲醛、丙酮混合液，既缩短了反应时间，又为下步缩合反应顺利进引提供良好的条件。具体地，在带冷却与保温措施的缩合锅里投入定量的水与亚硫酸钠，以达到较佳的反应浓度，使羟丙基磺酸钠与甲醛、丙酮混合液在强碱性条件下进行缩合反应；利用其反应热，使反应温度在20-40分钟内从常温升到75℃-80℃，通过控制滴加投料量与冷却水大小，以及补充回收水等措施，使缩合反应在上述温度下稳定快速进行，以防止温度过高树脂化或温度过低反应不完全，也不需提供热源；且在2-3小时内完成缩合反应，生产周期短（4-6小时）、生产能力大（批产量达20吨），降低生产成本。具体地，通过调整丙酮、甲醛、焦亚硫酸钠和亚硫酸钠的质量份数比来控制其缩合度与磺化度，从而得到具有高减水增强效果，保坍良好的高分子结构。在本专利技术制备方法中，较佳质量份数配比为：丙酮：8.5~9.5份；甲醛：25~29份；焦亚硫酸钠：3.5~4.5份；亚硫酸钠：9~10份；水：40～50份。另外，在预化与缩合反应过程产生的尾气可以引入冷凝回流、水喷射吸收净化的回收装置，不但可改善生产操作环境和解决环保难题，且可回收反应过程中逸出的甲醛、丙酮，减少单耗（约5%~8%），降低成本。在本专利技术制备方法中，可以采用回收水代替部分水作为生产原料，进一步降低生产升本。所述回收水，是将预化与缩合反应过程中产生的尾气引入冷凝回流、水喷射吸收净化的回收装置中产生的废水。本专利技术所提供的制备方法，是累积多年研制、生产与应用经验，根据对水泥分散性突出、结构稳定、合成质量可靠、原材料供应充足、经济合理的原则，从种类繁多的高分子化合物中选择不同于萘系（属芳香族）与密胺类的新工艺与新材料，选用丙酮、醛类、焦亚硫酸钠和亚硫酸盐等为主的低价工业或副产品原料，采用较低温度的强碱性缩合工艺，优选出分散能力更强的表面活性剂—脂肪族羟基磺酸盐高缩分物（水溶性高分子阴离子表面活性剂）。以实现无“三废”、较低缩合温度、无需热源、快速合成的新型高效减水剂的新方法。采用本专利技术制备方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脂肪族高效减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：投入甲醛和焦亚硫酸钠，在冷凝回流条件下进行磺化反应30‑40分钟；再投入丙酮在30℃~50℃保持回流反应20‑40分钟后，得到预化料A；投入水和亚硫酸钠，搅拌溶解均匀，得到B料；向B料中滴加预化料A，在滴加20‑40分钟内升温至75℃~80℃进行缩合恒温反应，滴加时间共为2‑3小时，结束反应；加入水稀释，降低温度到55℃以下加酸中和，调节PH值至11‑13.5，加入激化剂。

【技术特征摘要】
1.一种脂肪族高效减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：投入甲醛和焦亚硫酸钠，在冷凝回流条件下进行磺化反应30-40分钟；再投入丙酮在30℃~50℃保持回流反应20-40分钟后，得到预化料A；投入水和亚硫酸钠，搅拌溶解均匀，得到B料；向B料中滴加预化料A，在滴加20-40分钟内升温至75℃~80℃进行缩合恒温反应，滴加时间共为2-3小时，结束反应；加入水稀释，降低温度到55℃以下加酸中和，调节PH值至11-13.5，加入激化剂。2.根据权利要求1所述的脂肪族高效减水剂的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁竹兰，柯蕾，柯科杰，
申请(专利权)人：广东柯杰科技实业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44