一种续随子二萜醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种续随子二萜醇的制备方法，该制备方法包括以下步骤：a、取千金子（市购）为原料，进行粉碎得到千金子粉末；b、以适当溶剂回流提取，合并提取液，减压浓缩至稠膏；c、将上述稠膏中加入碱液进行水解；d、向上述碱水解液中加入酸调pH值6‑7；e、将上述中和后的水解液减压浓缩至稠浸膏，进行硅胶柱层析，得到续随子二萜醇粗品；f、将得到的续随子二萜醇粗品以石油醚‑乙酸乙酯混合溶剂重结晶，得所述的结晶产品。本发明专利技术具有操作简单、溶剂消耗少、工艺稳定等优点，可适用于实验室和工业化制备。

A preparation method of two terpene alcohol

The invention discloses a preparation method of continued with the two terpenols, the preparation method comprises the following steps: A, Leptochloa (purchase) as raw materials, crushing get thousands of gold powder; B extraction, with proper solvent reflux, merging the extracted liquid, vacuum concentrating, C; will join the thick paste of alkali hydrolysis; D, the alkaline solution by adding acid to adjust the pH value of 6 7 solution; E, the neutralization after decompression of hydrolysate concentrated to thick extract by silica gel column chromatography. By moleplant two terpenols crude; F, will be continued with the two terpenols crude petroleum ether acetate mixed solvent crystallization, crystallization of the product. The invention has the advantages of simple operation, less solvent consumption and stable process, and can be applied to laboratory and industrial preparation.

【技术实现步骤摘要】
一种续随子二萜醇的制备方法
本专利技术涉及一种续随子二萜醇的制备方法，属于中药分离纯化

技术介绍
续随子二萜醇，也称千金子二萜醇，英文名lathyrol，分子式为C20H30O4，分子量为334，来源于大戟科大戟属植物千金子，以其为母核的衍生物表现出较好的细胞毒作用和抑制肿瘤细胞作用。其结构式如下：千金子为大戟科植物续随子EuphorbialathyrisL.的干燥成熟种子，味辛、性温，有毒，具有泻下逐水，破血消癥功能，外用可治疗水肿、痰饮、积滞胀痛、二便不通、血瘀经闭，外治顽廯、疣赘。千金子中主要含有大量脂肪油，还含有二萜、香豆素、挥发油等化合物，现代研究表明，二萜类化合物是其主要成分，也是其重要的活性成分。千金子中含有的结构独特的千金二萜烷型成分L-factor，此类成分除具有诸多的药理活性，如细胞毒作用和抑制肿瘤细胞的P-糖蛋白的外排药物功能，提高化疗药物在肿瘤细胞内的有效质量浓度，逆转多药耐药。近年的研究表明，具有假白榄烷和千金二萜烷骨架的化合物有望成为多种抗肿瘤多药耐药即P-糖蛋白调节剂的先导化合物。续随子二萜醇作为千金二萜烷型二萜酯的母核，可以作为前体化合物，合本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种续随子二萜醇的制备方法，其特征步骤如下：药材粉碎：取千金子为原料，进行粉碎得到千金子粉末；回流提取及浓缩：以体积比80～100%的溶剂回流提取，合并提取液，减压浓缩，提取所用溶剂为甲醇、乙醇或其混合物；碱水解：浓缩液中加入碱液进行水解0～24小时；中和：向上述碱水解液中加入酸调pH值6～7；硅胶柱层析：将上述中和后的水解液减压浓缩至稠浸膏，然后与硅胶重量比1:1～1:3拌样，烘干后进行硅胶柱层析，石油醚‑乙酸乙酯梯度洗脱，得到续随子二萜醇粗品；重结晶纯化：将得到的续随子二萜醇粗品以石油醚‑乙酸乙酯混合溶剂重结晶，得所述的结晶产品。

【技术特征摘要】
1.一种续随子二萜醇的制备方法，其特征步骤如下：药材粉碎：取千金子为原料，进行粉碎得到千金子粉末；回流提取及浓缩：以体积比80～100%的溶剂回流提取，合并提取液，减压浓缩，提取所用溶剂为甲醇、乙醇或其混合物；碱水解：浓缩液中加入碱液进行水解0～24小时；中和：向上述碱水解液中加入酸调pH值6～7；硅胶柱层析：将上述中和后的水解液减压浓缩至稠浸膏，然后与硅胶重量比1:1～1:3拌样，烘干后进行硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，得到续随子二萜醇粗品；重结晶纯化：将得到的续随子二萜醇粗品以石油醚-乙酸乙酯混合溶剂重结晶，得所述的结晶产品。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）提取溶剂为...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴晓磊，孙传腾，潘勤，管玉真，田福莹，傅小萌，
申请(专利权)人：天津中新药业研究中心，
类型：发明
国别省市：天津,12