The invention provides a 3, 4, 5, 6 preparation methods of PTFE phthalate two formic acid, hydrolyzed by N methyl phthalate two tetrafluoride phthalimide under temperature of 30~90 DEG by low concentration acid and catalyst to generate 3, 4, 5, 6 PTFE phthalate two formic acid filtration, liquor recycling directly apply to the next batch of hydrolysis reaction. Adopting the technical proposal of the invention, avoiding the use of high concentration acid and generating a large number of waste acid, greatly reducing the environmental pressure, and improving the product yield, the product quality is better, and the production cost is also significantly reduced.
【技术实现步骤摘要】
一种3，4，5，6-四氟邻苯二甲酸的制备方法
本专利技术属于化学合成领域，具体涉及到一种3，4，5，6-四氟邻苯二甲酸制备方法。
技术介绍
3，4，5，6-四氟邻苯二甲酸，为制备氧氟沙星等氟喹诺酮类抗生素的关键中间体，结构式如下：如CN102627553A、CN86106151、US5047553及《四氟邻苯二甲酸的合成工艺改进》中国药物化学杂志，1999年第19卷第1期中所述，其合成方法为N-甲基四氟邻苯二甲酰亚胺或N-苯基四氟邻苯二甲酰亚胺都是在高浓度的硫酸水溶液中，高温加热水解制得3，4，5，6-四氟邻苯二甲酸。采用上述工艺，原料易得，且价格便宜，同时工艺条件较温和，收率在85％左右，比较适合工业化生产。但是在生产过程中会产生大量很难处理的浓度为50％左右的废硫酸水溶液，废水处理难度很大，且能耗大，成本很高，制约了其在工业化生产中的应用。
技术实现思路
为了解决上述存在的技术缺陷，本专利技术的目的是提供一种3，4，5，6-四氟邻苯二甲酸的制备方法，避免了难处理的高浓度废硫酸的产生，同时抽滤母液直接回收套用到下一批水解反应中，产品质量好，且收率也有所提高。为了实现...
【技术保护点】
一种3，4，5，6‑四氟邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于：由N‑甲基四氟邻苯二甲酰亚胺30～90℃的温度在酸和催化剂1及催化剂2的作用下水解生成3，4，5，6‑四氟邻苯二甲酸。
【技术特征摘要】
1.一种3，4，5，6-四氟邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于：由N-甲基四氟邻苯二甲酰亚胺30～90℃的温度在酸和催化剂1及催化剂2的作用下水解生成3，4，5，6-四氟邻苯二甲酸。2.根据权利要求1所述的一种3，4，5，6-四氟邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于：反应中所用的酸为硫酸、盐酸或醋酸中的一种，其浓度为10～40％。3.根据权利要求1所述的一种3，4，5，6-四氟邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于：反应中所用的25％的硫酸的用量与N-甲基四氟邻苯二甲酰亚胺的质量比为1∶2～8。4.根据权利要求1所述的一种3，4，5，6-四氟邻苯二甲酸的制备方法，其特征在于：所述催化...
【专利技术属性】
技术研发人员：王文斌，
申请(专利权)人：江苏沙星化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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