Ni-Cr-Fe覆膜结构金属多孔材料及其制备方法技术

Ni‑Cr‑Fe覆膜结构金属多孔材料及其制备方法本发明专利技术公开了一种高透气度及过滤精度的Ni‑Cr‑Fe覆膜结构金属多孔过滤材料。其制备方法是先将一定粒度的Ni、Cr、Fe进行机械混合均匀，然后加3%~5%硬脂酸造粒、干燥、模压冷成型，采用分段式真空无压烧结得到Ni‑Cr‑Fe多孔材料支撑体，再将更细粒径的Ni、Cr、Fe粉末涂刷在支撑体表面，经干燥、真空烧结而得。该方法能耗低，几乎无污染，孔结构和膜层厚度可自主控制，且其膜层与多孔支撑体为同质材料，克服了陶瓷覆膜结构多孔材料固有的脆性及不可焊接性、异质膜层寿命低等缺点，可应用于高过滤精度和过滤通量的工业过滤领域。

Ni Cr Fe coated metal structure of porous material and preparation method thereof

Ni Cr Fe film structure of metal porous material and a preparation method thereof, the invention discloses a high air permeability and filtration accuracy of Ni Cr Fe membrane structure of metal porous materials. The preparation method is to a certain size of Ni, Cr and Fe were mixed evenly, then add 3%~5% stearic acid granulation, drying, molding cold molding, using segmented vacuum pressureless sintered porous material Ni Cr Fe supporting body, the more fine grain size of Ni, Cr, Fe powder coating brush on the surface of the supporting body, drying, and vacuum sintering. The method has low energy consumption, no pollution, the pore structure and the thickness of the film can be controlled independently, and the film layer and the porous support for homogeneous materials, overcoming the inherent brittleness of ceramic film structure of porous materials and weldability, heterogeneous film low life shortcomings, the field of industrial filtering can be used in high precision filtration and filtration flux the.

【技术实现步骤摘要】
Ni-Cr-Fe覆膜结构金属多孔材料及其制备方法
本专利技术属于无机多孔材料领域，具体涉及一种覆膜结构Ni-Cr-Fe金属多孔材料及其制备方法。
技术介绍
多孔材料的种类有很多，按化学成分可分为无机多孔材料和有机多孔材料，其中，无机多孔材料又可分为金属多孔材料和非金属多孔材料。在过滤分离领域，多孔有机高分子材料强度低且不耐高温，多孔陶瓷则质脆且不抗热震，因此金属多孔材料被广泛应用于石油化工、环保等各行业的分离、过滤工艺过程中。随着科学技术的发展及工业产品的升级，对于多孔材料应用领域中的过滤分离功能也提出了在保证高过滤精度的同时具备高的过滤效率的更高层次的要求。但是在工程应用中，为了获得较高的过滤效率即较大的透气度，往往会增大多孔材料的孔径大小，这样势必降低多孔材料的过滤精度而难以达到过滤的技术要求；在选择高的过滤精度即较小的材料孔径时，又势必大大的降低多孔材料的透气度，导致过滤效率下降而难以达到过滤的经济要求。因此，传统的均匀结构金属多孔材料在过滤效率和过滤精度两者之间有着不可调和的矛盾：即孔隙粗大且流通量大，其过滤效率高而过滤精度却难以满足需要；孔隙细小且流通量小，其过滤精度高而过滤效率却难以满足需要。这一矛盾是制约其广泛应用的关键问题，也是工业过滤领域的技术瓶颈，对其进行深入有效地研究具有十分重要的意义。覆膜结构金属多孔材料是一种在大孔径支撑体金属多孔材料表面涂敷一层或多层细孔径的多孔体材料。这种方式赋予了多孔材料可以确保在较小孔径的基础上保证较大的过滤通量，实现其他均匀多孔材料所不具备的结构和性能，并且在过滤与分离的过程中可以大大提高过滤精度和过滤效率，简化生产工艺，使生产效率大大提高。国内外首先研发了覆膜结构多孔陶瓷材料，并在医药、化工、能源、环保等领域得到了广泛的应用，但陶瓷材料有着本身难以改变的固有缺点，因此，急需开发一种新型的金属多孔材料进一步推动环境友好进程，提高企业生产效率及经济产能。覆膜结构金属多孔材料具有在保证高过滤精度的同时拥有较大的过滤渗透通量，同时还具有金属多孔材料的一切优点，这是其他过滤材料无法比拟的，但是，通常不同的材料其热膨胀系数、导热系数、弹性模量、材料固有强度及断裂韧性是不同的，对于异质膜层，这些差异容易导致膜层开裂、甚至脱离膜层支撑体，使得材料在使用的过程中发生严重的失效。制备克服陶瓷多孔材料固有的脆性及不可焊接性、异质膜层寿命低及多孔材料不同时具备高过滤精度及过滤通量等缺点的同质金属覆膜多孔材料，对工业生产具有重要的理论指导及现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种同质Ni-Cr-Fe覆膜结构金属多孔材料的制备方法，其优势在于克服陶瓷覆膜多孔材料固有的脆性及不可焊接性、异质膜层寿命低及多孔材料不同时具备高过滤精度及过滤通量等缺点，且具有良好的力学性能，抗酸碱腐蚀和抗高温氧化性能。本专利技术的目的是通过如下技术方案来实现的：该Ni-Cr-Fe覆膜孔结构金属多孔材料的制备方法，包括如下步骤：（1）粉料配比：将Ni、Cr、Fe元素粉按质量百分比分别为60~75、18~25、7~15的配比进行称量；（2）冷压成型：将步骤（1）制得的混合粉料造粒、干燥和成型，通过冷压成型得到压坯；（3）烧结：将步骤（2）制得的压坯在1×10-2~1×10-3Pa的真空条件下分段烧结：第一阶段按3~10℃/min的升温速率从室温升至500~650℃，保温120~180分钟；第二阶段：按3~10℃/min升温速率升温至1300~1400℃，保温200~350分钟；然后随炉冷却即得到Ni-Cr-Fe多孔材料支撑体；（4）将细粒径Ni、Cr、Fe元素粉按步骤（1）中相同的比例配制混合均匀，与加硬脂酸的无水酒精制成悬浮浆料，人工涂刷在步骤（3）制备的Ni-Cr-Fe多孔材料支撑体的表面，干燥后进行步骤（3）的真空烧结；（5）根据需要，可选取不同粒径Ni、Cr、Fe元素粉重复步骤（4）2次或多次即得到本专利技术的覆膜Ni-Cr-Fe多孔材料。具体的，步骤（1）所述支撑体的制备，Ni元素粉平均粒径为100~200μm，Cr元素粉平均粒径为48~100μm，Fe元素粉平均粒径为5~48μm。具体的，步骤（2）所述造粒方法为加入硬脂酸混合、过筛、干燥。特别的，加入硬脂酸的含量为支撑体粉末总质量的3%~5%；步骤（4）所述悬浮液中硬脂酸含量为细粒径粉末总质量的0.5~1.5%。具体的，步骤（2）所述冷压成型是在50~100MPa下，保压20~30秒钟的条件下进行。具体的，最外层镀膜Ni-Cr-Fe多孔材料Ni、Cr、Fe元素粉平均粒径均为3~10μm。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：（1）本专利技术所制得的Ni-Cr-Fe覆膜结构金属多孔材料，其支撑体与镀膜层为同质单一固溶体相（Ni,Cr,Fe），表现出优异的强度，硬度及塑韧性，克服陶瓷梯度多孔材料固有的脆性及不可焊接性、异质膜层寿命低等缺点；（2）本专利技术所制得的Ni-Cr-Fe覆膜结构金属多孔材料的制备方法能耗低，几乎无污染，孔结构和膜层厚度可自主控制；（3）本专利技术所制得的Ni-Cr-Fe覆膜结构金属多孔材料具备高过滤精度及过滤通量，支撑体Ni-Cr-Fe多孔材料最大孔径达80~100μm，最外层Ni-Cr-Fe多孔材料膜层最大孔径为1~6μm，透气度达700~1100m3·m-2·s-1·KPa-1。附图说明图1为本专利技术实例制备的Ni-Cr-Fe覆膜结构金属多孔材料最外层细孔表面SEM形貌。图2为本专利技术实例制备的Ni-Cr-Fe覆膜结构金属多孔材料截面线扫描能谱图。图3为本专利技术实例1制备的Ni-Cr-Fe覆膜结构金属多孔材料支撑体Ni-Cr-Fe多孔材料在碱溶液中的腐蚀动力学曲线。具体实施方式下面结合具体实例对本专利技术作进一步描述。实施例1：首先，采取以下制备工艺制备材料：（1）将商业用的平均粒径为200μm的Ni粉，48μm的Cr粉，10μm的Fe粉按照质量百分比为70%、20%和10%的比例混合。粉末在V型混料机上混合12小时，混合好的粉末中加入4%硬脂酸造粒，过筛，干燥。将干燥后的粉末用70MPa的压力压成Φ30×2mm的生坯。然后将样品放在真空度为1×10-3Pa的真空炉中采用分段式烧结。升温速率控制在5℃/min升至580℃，保温时间150分钟；然后以8℃/min的升温速率升至1350℃，保温240分钟；随炉冷却，即得到Ni-Cr-Fe多孔材料作为本专利技术覆膜结构金属多孔材料的支撑体。（2）将商业用的平均粒径为48μm的Ni粉，48μm的Cr粉，10μm的Fe粉按照质量百分比为70%、20%和10%的比例混合均匀，粉末在V型混料机上混合12小时后，与加入粉末总质量1%的硬脂酸的无水酒精混合溶液充分混合配制成悬浮浆料，经人工刷涂在支撑体表面，真空干燥后，按步骤（1）所述烧结工艺真空烧结，得到具有两种孔径大小变化的一层覆膜结构Ni-Cr-Fe多孔材料。（3）覆膜层粉末选用商业用的平均粒径均为5μm的Ni、Cr、Fe粉，以步骤（2）所得样品为基体，重复步骤（2）即得到本专利技术的具有三种孔径大小变化的二层覆膜结构Ni-Cr-Fe多孔材料。制得的Ni-Cr-Fe覆膜结构金属多孔材料最外层细孔表面SEM形貌见图1。制得的Ni-Cr-Fe覆膜结构金属多本文档来自技高网...

【技术保护点】
Ni‑Cr‑Fe覆膜结构金属多孔材料，其特征在于其断面组织由基体的支撑体和表面的镀膜层组成，且其基体和表面层为同质单一固溶体（Ni,Cr,Fe）。

【技术特征摘要】
1.Ni-Cr-Fe覆膜结构金属多孔材料，其特征在于其断面组织由基体的支撑体和表面的镀膜层组成，且其基体和表面层为同质单一固溶体（Ni,Cr,Fe）。2.根据权利要求1所述的Ni-Cr-Fe覆膜结构金属多孔材料的孔径沿镀膜层方向逐渐减小，支撑体Ni-Cr-Fe多孔材料最大孔径为80~120μm，最外层Ni-Cr-Fe多孔膜层最大孔径为1~6μm。3.根据权利要求1所述的Ni-Cr-Fe覆膜结构金属多孔材料，其特征在于：Ni、Cr、Fe原子重量配比为Ni：Cr：Fe=60~75：18~25：7~15。4.权利要求1所述的Ni-Cr-Fe覆膜结构金属多孔材料的制备方法，其特征包括如下步骤：粉料配比：将Ni、Cr、Fe元素粉按质量百分比分别为60~75、18~25、7~15的配比进行称量；冷压成型：将步骤（1）制得的混合粉料造粒、干燥和成型，通过冷压成型得到压坯；烧结：将步骤（2）制得的压坯在1×10-2~1×10-3Pa的真空条件下分段烧结：第一阶段按3~10℃/min的升温速率从室温升至500~650℃，保温120~180分钟，第二阶段：按3~10℃/min升温速率升温至1300~1400℃，保温200~350分钟；然后随炉冷却即得到Ni-Cr-Fe多孔材料支撑体；将细粒径Ni、Cr、Fe元素...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖逸锋，曾灿，徐阳，吴靓，许艳飞，钱锦文，欧艳，刘文，夏秀艳，贺跃辉，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43