一种依度沙班的精致方法技术

本发明专利技术属医药化学领域，涉及一种依度沙班的精致方法，将依度沙班粗品先用乙醇纯水溶液搅拌溶解，然后加入醚类和酮类的混合液，搅拌析晶；过滤收集、洗涤，真空干燥得纯净的依度沙班晶体，收率90%以上，纯度（HPLC）达99.4%，使杂质减小到0.1%左右。

An elaborate method of Shaaban

The invention belongs to the field of medical chemistry, and relates to a method of fine according to Shaaban, Shaaban will depend on the degree of crude by ethanol water solution mixture stirring and dissolving, then add ethers and ketones, stirring crystallization; filtration collection, washing, vacuum drying of Shaaban crystal in pure, yield more than 90% (HPLC), the purity reached 99.4%, the impurity decreases to 0.1%.

【技术实现步骤摘要】
一种依度沙班的精致方法
本专利技术属医药化学领域，具体涉及一种依度沙班的精致方法。
技术介绍
依度沙班，化学名：N-(5-氯吡啶-2-基)-N’-((1S,2R,4S)-4-[(二甲基氨基)羰基]-2-{[(5-甲基-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-c]吡啶-2-基)羰基]氨基}环己基)乙二酰胺，制剂中使用甲苯磺酸盐。它是日本第一三共株式会社研制的小分子口服抗凝药，为凝血因子X(FXa)抑制剂。凝血过程中，活化的凝血因子X(FXa)将凝血酶原(FII)激活成为凝血酶(FIIa)，促使纤维蛋白形成，由此形成血栓，因而FXa已成为开发新一代抗凝药物的主要靶点。现有技术中公开了依度沙班的制备方法，如US7365205B2、CN1894238A等，然而上述方法仍存在操作工艺非常复杂、产品纯度低，杂质含量高等问题，因此这就迫切需要一种好的精致方法来精致依度沙班。
技术实现思路
针对现有技术中存在的杂质含量较高，本专利技术提供一种依度沙班的精致方法，能有效地降低杂质的含量，采用本专利技术方案取得了意想不到的效果，收率90％以上，纯度(HPLC)达99.4595％，使杂质减小0.1％左右。本专利技本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种依度沙班的精致方法，包括以下步骤：（1）将依度沙班粗品加乙醇纯水溶液，在30～50℃下搅拌溶解；（2）然后加入醚类和酮类体积比为1:1～4的混合液，在温度10～30℃搅拌析晶；（3）过滤收集析出的依度沙班晶体，用步骤（2）中醚酮混合液洗涤，真空干燥得纯净的依度沙班晶体。

【技术特征摘要】
1.一种依度沙班的精致方法，包括以下步骤：（1）将依度沙班粗品加乙醇纯水溶液，在30～50℃下搅拌溶解；（2）然后加入醚类和酮类体积比为1:1～4的混合液，在温度10～30℃搅拌析晶；（3）过滤收集析出的依度沙班晶体，用步骤（2）中醚酮混合液洗涤，真空干燥得纯净的依度沙班晶体。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（1）中依度沙班粗品：乙醇纯水溶液=1g：15～25ml。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤（1）中乙醇和纯水的体积比为1:3～5。4.根据权利要求1所述方法，其特征在于步...

【专利技术属性】
技术研发人员：严洁，王志凤，
申请(专利权)人：天津市汉康医药生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12