一种1,1‑二甲烯丙基3‑甲‑2‑丁烯基醚与3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醇的分离方法技术

本发明专利技术公开了一种1,1‑二甲烯丙基3‑甲‑2‑丁烯基醚与3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醇的分离方法，采用2‑甲基‑3‑丁烯‑2‑醇在酸性环境下异构化生成成3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醇生产过程中的副产物二(3‑甲‑2‑丁烯基)醚作为萃取剂，通过萃取精馏，有效分离1,1‑二甲烯丙基3‑甲‑2‑丁烯基醚与3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醇的共沸物，提高3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醇的获得率，具有工艺简单，能耗低、处理成本低的特点；而从塔釜排出的1,1‑二甲烯丙基3‑甲‑2‑丁烯基醚和二(3‑甲‑2‑丁烯基)醚沸点悬殊，通过一般减压精馏容易分离，从而可以实现二(3‑甲‑2‑丁烯基)醚的循环使用。

A method for separating 1,1 two methyl allyl methyl 3 2 butylidene methyl ether and 3 2 1 butene alcohol

\u672c\u53d1\u660e\u516c\u5f00\u4e86\u4e00\u79cd1,1\u2011\u4e8c\u7532\u70ef\u4e19\u57fa3\u2011\u7532\u20112\u2011\u4e01\u70ef\u57fa\u919a\u4e0e3\u2011\u7532\u57fa\u20112\u2011\u4e01\u70ef\u20111\u2011\u9187\u7684\u5206\u79bb\u65b9\u6cd5\uff0c\u91c7\u75282\u2011\u7532\u57fa\u20113\u2011\u4e01\u70ef\u20112\u2011\u9187\u5728\u9178\u6027\u73af\u5883\u4e0b\u5f02\u6784\u5316\u751f\u6210\u62103\u2011\u7532\u57fa\u20112\u2011\u4e01\u70ef\u20111\u2011\u9187\u751f\u4ea7\u8fc7\u7a0b\u4e2d\u7684\u526f\u4ea7\u7269\u4e8c(3\u2011\u7532\u20112\u2011\u4e01\u70ef\u57fa)\u919a\u4f5c\u4e3a\u8403\u53d6\u5242\uff0c\u901a\u8fc7\u8403\u53d6\u7cbe\u998f\uff0c\u6709\u6548\u5206\u79bb1,1\u2011\u4e8c\u7532\u70ef\u4e19\u57fa3\u2011\u7532\u20112\u2011\u4e01\u70ef\u57fa\u919a\u4e0e3\u2011\u7532\u57fa\u20112\u2011\u4e01\u70ef\u20111\u2011\u9187\u7684\u5171\u6cb8\u7269\uff0c\u63d0\u9ad83\u2011\u7532\u57fa\u20112\u2011\u4e01\u70ef\u20111\u2011\u9187\u7684\u83b7\u5f97\u7387\uff0c\u5177\u6709\u5de5\u827a\u7b80\u5355\uff0c\u80fd\u8017\u4f4e\u3001\u5904\u7406\u6210\u672c\u4f4e\u7684\u7279\u70b9\uff1b\u800c\u4ece\u5854\u91dc\u6392\u51fa\u76841,1\u2011\u4e8c\u7532\u70ef\u4e19\u57fa3\u2011\u7532\u20112\u2011\u4e01\u70ef\u57fa\u919a\u548c\u4e8c(3\u2011\u7532\u20112\u2011\u4e01\u70ef\u57fa)\u919a\u6cb8\u70b9\u60ac\u6b8a\uff0c\u901a\u8fc7\u4e00\u822c\u51cf\u538b\u7cbe\u998f\u5bb9\u6613\u5206\u79bb\uff0c\u4ece\u800c\u53ef\u4ee5\u5b9e\u73b0\u4e8c(3\u2011\u7532\u20112\u2011\u4e01 The cyclic use of alkyl ether.

【技术实现步骤摘要】
一种1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇的分离方法
：本专利技术涉及一种1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇的分离方法。
技术介绍
：3-甲基-2-丁烯-1-醇，主要用于与原乙酸三甲酯反应合成贲亭酸甲酯，它是制备拟除虫菊酯关键中间体高顺式二氯菊酯(DV-菊酸或菊酸酯)的重要原料。以异戊二烯为主要原料合成3-甲基-2-丁烯-1-醇的工艺路线中，先由异戊二烯与无水氯化氢加成制得氯代异戊烯，再在碱中水解得到3-甲基-2-丁烯-1-醇和2-甲基-3-丁烯-2-醇的混合物，专利CN201110306882.0介绍了2-甲基-3-丁烯-2-醇在酸性环境下异构化生成成3-甲基-2-丁烯-1-醇。该过程中同时生成二种醚类副产物，即1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚和二(3-甲-2-丁烯基)醚(bp:195℃)。结构式分别如下：1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚(bp:175℃)二(3-甲-2-丁烯基)醚(bp:195℃)其中1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇会形成均相共沸物，在-90kPa(G)时，共沸组成(wt％)：1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚：约19％，3-甲基-2-丁烯-1-醇：约81％，共沸温度约82℃，用普通精馏方法不能有效分离。共沸现象造成产品3-甲基-2-丁烯-1-醇的纯度不高，且夹带大量的3-甲基-2-丁烯-1-醇，影响产品收率。
技术实现思路
：本专利技术的目的是为了解决现有技术中的问题，提供一种1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇的分离方法，解决3-甲基-2-丁烯-1-醇的纯度问题，同时提高产品收率。为了达到上述目的，本专利技术的技术方案是：一种1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇的分离方法，包含以下过程：在装有规整填料的萃取精馏塔下半部填料处连续送入1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇组成的共沸混合物；在萃取精馏塔上半部填料处连续送入作为萃取剂的二(3-甲-2-丁烯基)醚，然后从塔顶蒸出3-甲基-2-丁烯-1-醇，塔釜排出1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚和二(3-甲-2-丁烯基)醚的混合物。进一步的，所述萃取精馏塔内装有BX500规整填料，填料分为3段安装，其中上半部填料高度为4～6米，中间部填料高度为15～20米，下半部填料高度为1～3米。进一步的，所述萃取精馏塔采用减压精馏方式，维持的塔顶压力范围在-80～-95KPa(G)之间。进一步的，所述二(3-甲-2-丁烯基)醚的质量流量为1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇组成的共沸混合物的2～5倍。本专利技术的有益效果是：本专利技术的一种1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇的分离方法，采用2-甲基-3-丁烯-2-醇在酸性环境下异构化生成成3-甲基-2-丁烯-1-醇生产过程中的副产物二(3-甲-2-丁烯基)醚作为萃取剂，通过萃取精馏，有效分离1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇的共沸物，提高3-甲基-2-丁烯-1-醇的获得率，具有工艺简单，能耗低、处理成本低的特点；而从塔釜排出的1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚和二(3-甲-2-丁烯基)醚沸点悬殊，通过一般减压精馏容易分离，从而可以实现二(3-甲-2-丁烯基)醚的循环使用。附图说明：图1为本专利技术的萃取精馏流程示意图。具体实施方式：以下结合附图对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。如图1所示的一种1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇的分离方法，包含以下过程：在装有规整填料的萃取精馏塔1下半部填料2处连续送入1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇组成的共沸混合物，在萃取精馏塔上半部填料3处连续送入作为萃取剂的二(3-甲-2-丁烯基)醚。所述萃取精馏塔内装有BX500规整填料，该填料理论板4.5-5.5块/米，具有高效、压降低和通量大的优点，在工业生产中广泛使用。采用该种填料来说明本萃取精馏过程，具有参考价值。本萃取精馏塔填料分为3段安装，其中上半部填料3高度为4～6米，中间部填料4高度为15～20米，下半部填料2高度为1～3米。具体实施例中，上半部填料高度为5米，中间部分填料高度为18米，下半部填料高度为2米。所述1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇的共沸混合物的进料位置在离塔底2米处，而萃取剂二(3-甲-2-丁烯基)醚的进料位置在离塔顶5米处。萃取精馏塔采用减压精馏方式，维持的塔顶压力范围在-80～-95KPa(G)之间，所述萃取剂二(3-甲-2-丁烯基)醚的质量流量为1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇组成的共沸混合物的2～5倍，即塔顶回流比优选为2/1～5/1，使塔顶3-甲基-2-丁烯-1-醇的含量可达到98％以上。在上述条件下稳定操作，对从塔顶5蒸出的3-甲基-2-丁烯-1-醇以及塔釜6排出的1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚和二(3-甲-2-丁烯基)醚的混合物进行取样，用气相色谱测塔顶、塔釜3-甲基-2-丁烯-1-醇含量。结果见表1。表1.本实施例的一种1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇的分离方法，采用2-甲基-3-丁烯-2-醇在酸性环境下异构化生成成3-甲基-2-丁烯-1-醇生产过程中的副产物二(3-甲-2-丁烯基)醚作为萃取剂，通过萃取精馏，有效分离1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇的共沸物，提高3-甲基-2-丁烯-1-醇的获得率，具有工艺简单，能耗低、处理成本低的特点；而从塔釜排出的1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚和二(3-甲-2-丁烯基)醚沸点悬殊，通过一般减压精馏容易分离，从而可以实现二(3-甲-2-丁烯基)醚的循环使用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1,1‑二甲烯丙基3‑甲‑2‑丁烯基醚与3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醇的分离方法，其特征在于，包含以下过程：在装有规整填料的萃取精馏塔下半部填料处连续送入1,1‑二甲烯丙基3‑甲‑2‑丁烯基醚与3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醇组成的共沸混合物；在萃取精馏塔上半部填料处连续送入作为萃取剂的二(3‑甲‑2‑丁烯基)醚，然后从塔顶蒸出3‑甲基‑2‑丁烯‑1‑醇，塔釜排出1,1‑二甲烯丙基3‑甲‑2‑丁烯基醚和二(3‑甲‑2‑丁烯基)醚的混合物。

【技术特征摘要】
1.一种1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇的分离方法，其特征在于，包含以下过程：在装有规整填料的萃取精馏塔下半部填料处连续送入1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇组成的共沸混合物；在萃取精馏塔上半部填料处连续送入作为萃取剂的二(3-甲-2-丁烯基)醚，然后从塔顶蒸出3-甲基-2-丁烯-1-醇，塔釜排出1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚和二(3-甲-2-丁烯基)醚的混合物。2.根据权利要求1所述的一种1,1-二甲烯丙基3-甲-2-丁烯基醚与3-甲基-2-丁烯-1-醇的分离方法，其特征在于：所述萃取精馏塔内装有...

【专利技术属性】
技术研发人员：董金锋，王东，徐峰，徐赛华，
申请(专利权)人：绍兴明业化纤有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33