含水四氢呋喃的精制纯化方法技术

本发明专利技术公开了含水四氢呋喃的精制纯化方法，包括以下步骤：使含水四氢呋喃与强酸性阳离子交换树脂接触，将四氢呋喃中的二氢呋喃转换成羟基四氢呋喃，获得转换反应液；将步转换反应液进行蒸馏，使含有羟基四氢呋喃的水溶液从塔底流出，并使四氢呋喃与水一起从塔顶馏出获得粗四氢呋喃；将粗四氢呋喃加入蒸馏釜，再加还原剂去除粗四氢呋喃中的过氧化物，加热蒸馏，蒸出的含水四氢呋喃冷凝收集于储罐；用氮气将储罐中的含水四氢呋喃压入蒸馏釜中，向蒸馏釜中加入溶于水并提高水沸点的试剂，随后加热蒸馏釜温度升到80‑90℃将四氢呋喃蒸出，收集并冷凝四氢呋喃蒸气制得纯化后的四氢呋喃。本发明专利技术四氢呋喃纯度高。

Purification and purification of hydrous tetrahydrofuran

The invention discloses a purification method of aqueous tetrahydrofuran, which comprises the following steps: the aqueous tetrahydrofuran contact with strong acidic cation exchange resin, two hydrogen furan tetrahydrofuran into hydroxytetrahydrofuran, conversion of reaction liquid; the step of converting the reaction liquid into the distilled water solution containing hydroxytetrahydrofuran outflow from the bottom of the tower. And the THF and water together from the distillate obtained crude tetrahydrofuran; the crude tetrahydrofuran added distillation kettle, add reducing agent to remove coarse tetrahydrofuran peroxide, heating distillation, distilled water collected in tetrahydrofuran condensation tank; with nitrogen tank in aqueous tetrahydrofuran is pressed into the distillation kettle, adding to the distillation kettle water soluble reagent and improve the boiling point of water, then heating distillation kettle temperature up to 80 DEG C to 90 tetrahydrofuran steamed out, collecting The purified tetrahydrofuran was prepared by condensation of tetrahydrofuran vapor. The invention has high purity of tetrahydrofuran.

【技术实现步骤摘要】
含水四氢呋喃的精制纯化方法
本专利技术涉及一种纯化方法，具体涉及含水四氢呋喃的精制纯化方法。
技术介绍
四氢呋喃是一种重要的有机化工及精细化工原料，对许多有机和无机物有良好的溶解性，能溶解除聚乙烯、聚丙烯及氟树脂以外的所有化合物，广泛用作反应性溶剂，有“万能溶剂”之称。作为四氢呋喃的制法，已知有呋喃的催化加氢、1，4-丁二醇的脱水环化、二醋酸丁烷的脱酯环化等几种方法，利用这些方法得到四氢呋喃中一般含有二氢呋喃的醛类、水等杂质，使四氢呋喃因含有杂质而不能重复使用，直接废弃，既浪费，又污染环境，不符合节能减排的发展要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是四氢呋喃中含有二氢呋喃的醛类、水等杂质，目的在于提供含水四氢呋喃的精制纯化方法，解决四氢呋喃因含有杂质而不能重复使用的问题。本专利技术通过下述技术方案实现：含水四氢呋喃的精制纯化方法，包括以下步骤：S1、使含水四氢呋喃与强酸性阳离子交换树脂接触，将四氢呋喃中的二氢呋喃转换成羟基四氢呋喃，获得转换反应液；S2、将步骤S1中转换反应液进行蒸馏，使含有羟基四氢呋喃的水溶液从塔底流出，并使四氢呋喃与水一起从塔顶馏出获得粗四氢呋喃；S3、将步骤S2中的粗四氢呋喃加入蒸馏釜，再加还原剂去除粗四氢呋喃中的过氧化物，加热蒸馏，蒸出的含水四氢呋喃冷凝收集于储罐；S4、用氮气将储罐中的含水四氢呋喃压入蒸馏釜中，向蒸馏釜中加入溶于水并提高水沸点的试剂，随后加热蒸馏釜温度升到80-90℃将四氢呋喃蒸出，收集并冷凝四氢呋喃蒸气制得纯化后的四氢呋喃。本专利技术首先将含水四氢呋喃与强酸性阳离子交换树脂接触，除去了四氢呋喃中的二氢呋喃，使用氮气输送四氢呋喃，可起到氮封的作用；本专利技术提高了四氢呋喃中水的沸点，随后加热蒸馏釜温度升到80-90℃将四氢呋喃蒸出，收集并冷凝四氢呋喃蒸气制得纯化后的四氢呋喃，可使四氢呋喃含水量减至100PPm以下，同时还能除去四氢呋喃中过氧化物、抗氧剂、机械杂质等成分。步骤S3中，在加入还原剂之前，加酸或者加碱调节粗四氢呋喃至中性。所述酸为硫酸，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。步骤S4中蒸馏釜的加热温度为85℃。步骤S4中试剂为氯化钠。氯化钠溶于水中形成盐水，盐水的沸点高于纯水的沸点。本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：1、本专利技术含水四氢呋喃的精制纯化方法可使四氢呋喃含水量减至100PPm以下，同时还能除去四氢呋喃中过氧化物、抗氧剂、机械杂质等成分；2、本专利技术含水四氢呋喃的精制纯化方法首先将含水四氢呋喃与强酸性阳离子交换树脂接触，除去了四氢呋喃中的二氢呋喃；3、本专利技术含水四氢呋喃的精制纯化方法使用氮气输送四氢呋喃，可起到氮封的作用。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。实施例1本专利技术含水四氢呋喃的精制纯化方法，包括以下步骤：S1、使含水四氢呋喃与强酸性阳离子交换树脂接触，将四氢呋喃中的二氢呋喃转换成羟基四氢呋喃，获得转换反应液；S2、将步骤S1中转换反应液进行蒸馏，使含有羟基四氢呋喃的水溶液从塔底流出，并使四氢呋喃与水一起从塔顶馏出获得粗四氢呋喃；S3、将步骤S2中的粗四氢呋喃加入蒸馏釜，再加还原剂去除粗四氢呋喃中的过氧化物，加热蒸馏，蒸出的含水四氢呋喃冷凝收集于储罐；S4、用氮气将储罐中的含水四氢呋喃压入蒸馏釜中，向蒸馏釜中加入溶于水并提高水沸点的试剂，随后加热蒸馏釜温度升到80-90℃将四氢呋喃蒸出，收集并冷凝四氢呋喃蒸气制得纯化后的四氢呋喃。步骤S3中，在加入还原剂之前，加酸或者加碱调节粗四氢呋喃至中性。所述酸为硫酸，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。步骤S4中试剂为氯化钠。氯化钠溶于水中形成盐水，盐水的沸点高于纯水的沸点。本专利技术首先将含水四氢呋喃与强酸性阳离子交换树脂接触，除去了四氢呋喃中的二氢呋喃，使用氮气输送四氢呋喃，可起到氮封的作用；本专利技术提高了四氢呋喃中水的沸点，随后加热蒸馏釜温度升到80-90℃将四氢呋喃蒸出，收集并冷凝四氢呋喃蒸气制得纯化后的四氢呋喃，可使四氢呋喃含水量减至100PPm以下，同时还能除去四氢呋喃中过氧化物、抗氧剂、机械杂质等成分。实施例2基于实施例1，步骤S4中蒸馏釜的加热温度为85℃。本实施例中四氢呋喃纯度在95％以上，二氢呋喃和碳数3以下的醛都在10ppm以下。以上所述的具体实施方式，对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本专利技术的具体实施方式而已，并不用于限定本专利技术的保护范围，凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
含水四氢呋喃的精制纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、使含水四氢呋喃与强酸性阳离子交换树脂接触，将四氢呋喃中的二氢呋喃转换成羟基四氢呋喃，获得转换反应液；S2、将步骤S1中转换反应液进行蒸馏，使含有羟基四氢呋喃的水溶液从塔底流出，并使四氢呋喃与水一起从塔顶馏出获得粗四氢呋喃；S3、将步骤S2中的粗四氢呋喃加入蒸馏釜，再加还原剂去除粗四氢呋喃中的过氧化物，加热蒸馏，蒸出的含水四氢呋喃冷凝收集于储罐；S4、用氮气将储罐中的含水四氢呋喃压入蒸馏釜中，向蒸馏釜中加入溶于水并提高水沸点的试剂，随后加热蒸馏釜温度升到80‑90℃将四氢呋喃蒸出，收集并冷凝四氢呋喃蒸气制得纯化后的四氢呋喃。

【技术特征摘要】
1.含水四氢呋喃的精制纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、使含水四氢呋喃与强酸性阳离子交换树脂接触，将四氢呋喃中的二氢呋喃转换成羟基四氢呋喃，获得转换反应液；S2、将步骤S1中转换反应液进行蒸馏，使含有羟基四氢呋喃的水溶液从塔底流出，并使四氢呋喃与水一起从塔顶馏出获得粗四氢呋喃；S3、将步骤S2中的粗四氢呋喃加入蒸馏釜，再加还原剂去除粗四氢呋喃中的过氧化物，加热蒸馏，蒸出的含水四氢呋喃冷凝收集于储罐；S4、用氮气将储罐中的含水四氢呋喃压入蒸馏釜中，向蒸馏釜中加入溶于水并提高水沸点的试剂，随后加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈平忠，周永恒，谈平安，
申请(专利权)人：成都化润药业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51