一种色谱纯四氢呋喃及其制备方法、生产系统技术方案

一种色谱纯四氢呋喃及其制备方法、生产系统，涉及化工产品纯化技术领域，该制备方法是将工业级四氢呋喃作为原料，依次进行4A分子筛吸附，活性氧化铝吸附，得到反应液；将反应液进行还原处理，活性炭吸附，得到精馏原液，再对精馏原液进行精馏。该制备方法生产成本低，制得的色谱纯四氢呋喃品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。该生产系统包括并联设置的4A分子筛柱、活性氧化铝柱、钠钾合金柱和活性炭吸附柱。反应釜的气相出口连通至精馏塔底部的气相入口。该生产系统专门用于制备色谱纯四氢呋喃，生产效率高，得到的产品纯度高，能够实现色谱纯四氢呋喃的规模化工业生产。

A kind of chromatographic pure tetrahydrofuran and its preparation method and production system

A chromatographic pure tetrahydrofuran and its preparation method and production system, relates to the chemical product purification technology, the preparation method is industrial grade tetrahydrofuran as raw materials by 4A molecular sieve adsorption, activated alumina adsorption, reaction liquid; the reaction liquid was also the original treatment, activated carbon adsorption, distillation and then get solution. Distillation of the distillation liquid. The production cost of the preparation method is low, the obtained chromatographic pure tetrahydrofuran has good quality and high yield, which meets the requirements of the pure reagent of chromatography. The production system includes 4A molecular sieve column, active alumina column, sodium potassium alloy column and activated carbon adsorption column set in parallel. The gas phase exit of the reactor is connected to the inlet of the gas phase at the bottom of the distillation column. The production system is specially used for the preparation of chromatographic pure tetrahydrofuran, with high production efficiency and high purity. It can achieve large-scale production of chromatographic pure tetrahydrofuran.

【技术实现步骤摘要】
一种色谱纯四氢呋喃及其制备方法、生产系统
本专利技术涉及化工产品纯化
，具体而言，涉及一种色谱纯四氢呋喃及其制备方法、生产系统。
技术介绍
色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，其在低波长处的紫外吸光度比较低，在色谱条件下，只出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，色谱纯试剂纯度很高，除要求含量高以外，还对微尘、水分都有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。色谱纯四氢呋喃是常用的液相色谱流动相之一，其在国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，他们的产品，价格高，相对于色谱纯用户来说，会导致过高的成本消耗。目前国内报道的四氢呋喃纯化工艺还很少，已有的纯化工艺都较复杂且成本高，色谱纯四氢呋喃工艺长期被国外所垄断。因此，打破垄断，降低成本，开发一种生产成本低，且制得的色谱纯四氢呋喃品质好、产率高，能满足色谱纯试剂要求的新制备方法，具有很高的经济效益。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种色谱纯四氢呋喃的制备方法，此方法生产成本低，制得的色谱纯四氢呋喃品质好、产率高。本专利技术的第二目的在于提供一种色谱纯四氢呋喃，其品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。本专利技术的第三目的在于提供一种色谱纯四氢呋喃的生产系统，其专门用于制备色谱纯四氢呋喃，实现色谱纯四氢呋喃的规模化工业生产。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。一种色谱纯四氢呋喃的制备方法，其包括：将工业级四氢呋喃作为原料，依次进行4A分子筛吸附，活性氧化铝吸附，得到反应液；将反应液进行还原处理，活性炭吸附，得到精馏原液；对精馏原液进行精馏。一种色谱纯四氢呋喃，其采用上述色谱纯四氢呋喃的制备方法制得。一种色谱纯四氢呋喃的生产系统，其包括：反应釜，用于容纳工业级四氢呋喃，并对工业级四氢呋喃进行加热；4A分子筛柱，用于对工业级四氢呋喃进行4A分子筛吸附处理；活性氧化铝柱，用于对工业级四氢呋喃进行活性氧化铝吸附处理；钠钾合金柱，用于对工业级四氢呋喃进行还原处理；活性炭吸附柱，用于对工业级四氢呋喃进行活性炭吸附处理；精馏塔，用于对气相四氢呋喃进行精馏；循环泵，为工业级四氢呋喃的流动提供动力；其中，4A分子筛柱、活性氧化铝柱、钠钾合金柱、活性炭吸附柱并联设置，且分别与循环泵和反应釜构成循环管路；反应釜的气相出口连通至精馏塔底部的气相入口。本专利技术实施例的有益效果是：本专利技术实施例提供了一种色谱纯四氢呋喃及其制备方法，该制备方法是将工业级四氢呋喃作为原料，依次进行4A分子筛吸附，活性氧化铝吸附，得到反应液；将反应液进行还原处理，活性炭吸附，得到精馏原液；对精馏原液进行精馏。该制备方法生产成本低，制得的色谱纯四氢呋喃品质好、产率高，满足色谱纯试剂要求。本专利技术实施例还提供了一种色谱纯四氢呋喃的生产系统，其包括并联设置的4A分子筛柱、活性氧化铝柱、钠钾合金柱和活性炭吸附柱，4A分子筛柱、活性氧化铝柱、钠钾合金柱、活性炭吸附柱分别与循环泵和反应釜构成循环管路。反应釜的气相出口连通至精馏塔底部的气相入口。该生产系统专门用于制备色谱纯四氢呋喃，生产效率高，得到的产品纯度高，能够实现色谱纯四氢呋喃的规模化工业生产。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例1所提供的一种色谱纯四氢呋喃的生产系统的流程示意图。图标：100-生产系统；110-反应釜；111-进料管道；120-循环泵；131-4A分子筛柱；132-活性氧化铝柱；133-钠钾合金柱；134-活性炭吸附柱；140-精馏塔；150-冷凝器；160-回流罐；170-成品罐；180-阳离子交换柱；190-过滤器。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的一种色谱纯四氢呋喃及其制备方法、生产系统进行具体说明。本专利技术实施例提供了一种色谱纯四氢呋喃的制备方法，其包括：S1.将工业级四氢呋喃作为原料，依次进行4A分子筛吸附，活性氧化铝吸附，得到反应液。四氢呋喃是一种中等极性的非质子型溶剂，其是一种无色、低粘度的液体，具有类似乙醚的气味。在室温时，其与水能部分混溶。工业级四氢呋喃中含有较多的水分，在对其进行纯化时，需要优先对水分进行处理。在本专利技术实施例中，先后采用4A分子筛和活性氧化铝来对工业级四氢呋喃进行干燥除水。4A分子筛是一种碱金属硅铝酸盐，能吸附水、NH3、H2S、二氧化硫、二氧化碳、C2H5OH、C2H6、C2H4等临界直径不大于4A的分子，其具有较好的除水效果，是有机化学中常用的除水试剂。而活性氧化铝是一种多孔性、高分散度的固体材料，其具有很大的表面积，是一种对微量水进行深度干燥的高效干燥剂。经过先后两道除水工艺后，工业级四氢呋喃中的水分可以较好的除去，利于后续精馏得到更加纯净的四氢呋喃。可选地，对工业级四氢呋喃进行4A分子筛吸附是将工业级四氢呋喃通入4A分子筛柱中进行循环吸附，循环动力可以由循环泵来提供，循环时间为16～36h，工业级四氢呋喃在4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s。专利技术人经过自身创造性劳动发现，在该流速和循环时间范围内，可以使工业级四氢呋喃能够与4A分子筛柱中的4A分子筛进行充分的接触，从而达到一个较好的除水效果。可选地，进行活性氧化铝吸附是将经过4A分子筛吸附后的工业级四氢呋喃通入活性氧化铝柱中进行循环吸附，循环动力可以由循环泵来提供，循环时间为3～6h，经过4A分子筛吸附后的工业级四氢呋喃在活性氧化铝柱中的流速为0.1～2m/s。专利技术人经过自身创造性劳动发现，采用活性氧化铝进行吸附，可以在4A分子筛除水的基础上，进一步提高除水效果，以达到色谱纯的要求。同时，在该流速和循环时间范围内，可以使工业级四氢呋喃能够与活性氧化铝柱中的活性氧化铝进行充分的接触，从而进一步提升除水的效果。本专利技术实施例所提供一种色谱纯四氢呋喃的制备方法，还包括：S2.将反应液进行还原处理，活性炭吸附，得到精馏原液。经过长期存放的工业级四氢呋喃中，往往含有过氧化物，直接使用会对使用效果造成影响，甚至诱发安全问题。对其进行还原处理，可以将过氧化物还原，从而除去过氧化物。可选地，对反应液进行还原处理是将反应液通入钠钾合金柱中进行循环，循环动力可以由循环泵来提供，循环3～6h后加入二苯甲酮，并继续循环2～3h，反应液在钠钾合金柱中的流速为0.1～2m/s。二苯甲酮作为指示剂使用，在工业级四氢呋喃中会生成羰基自由基，自由基的存在让其变成蓝色，然后过氧化物的存在能猝灭羰基自由基而使蓝色消失。加入二苯甲酮后，溶液出现蓝色，即表示过氧化物基本上已经被还原。经过专利技术人创造性的劳动发现，在该流速和循环时间范围内，可以使反应液能够与钠钾合金柱中的钠和钾进行充分的接触，使过氧化物被充分的还原。进一步地，在对反应液进行还原处理前，先将反应液加热至60～本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种色谱纯四氢呋喃的制备方法，其特征在于，其包括：将工业级四氢呋喃作为原料，依次进行4A分子筛吸附，活性氧化铝吸附，得到反应液；将所述反应液进行还原处理，活性炭吸附，得到精馏原液；对所述精馏原液进行精馏。

【技术特征摘要】
1.一种色谱纯四氢呋喃的制备方法，其特征在于，其包括：将工业级四氢呋喃作为原料，依次进行4A分子筛吸附，活性氧化铝吸附，得到反应液；将所述反应液进行还原处理，活性炭吸附，得到精馏原液；对所述精馏原液进行精馏。2.根据权利要求1所述的色谱纯四氢呋喃的制备方法，其特征在于，对所述工业级四氢呋喃进行4A分子筛吸附是将所述工业级四氢呋喃通入4A分子筛柱中进行循环吸附，循环时间为16～36h，优选地，所述工业级四氢呋喃在所述4A分子筛柱中的流速为0.1～2m/s。3.根据权利要求2所述的色谱纯四氢呋喃的制备方法，其特征在于，进行活性氧化铝吸附是将经过4A分子筛吸附后的所述工业级四氢呋喃通入活性氧化铝柱中进行循环吸附，循环时间为3～6h，优选地，经过4A分子筛吸附后的所述工业级四氢呋喃在所述活性氧化铝柱中的流速为0.1～2m/s。4.根据权利要求1所述的色谱纯四氢呋喃的制备方法，其特征在于，对所述反应液进行还原处理是将所述反应液通入钠钾合金柱中进行循环，循环3～6h后加入二苯甲酮，并继续循环2～3h，优选地，所述反应液在所述钠钾合金柱中的流速为0.1～2m/s。5.根据权利要求4所述的色谱纯四氢呋喃的制备方法，其特征在于，在对所述反应液进行还原处理前，先将所述反应液加热至60～70℃，再将所述反应液通入所述钠钾合金柱中。6.根据权利要求1所述的色谱纯四氢呋喃的制备方法，其特征在于，进行活性炭吸附是将还原处理后的所述反应液通入到活性炭吸附柱中进行循环吸附，直至得到的所述精馏原液为...

【专利技术属性】
技术研发人员：覃彩芹，文胜，郑根稳，龚春丽，赵正崇，程凡，董浩，
申请(专利权)人：湖北工程学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42