The present invention relates to a three-dimensional porous nitride nano ceramic and a preparation method. The technical solution is to mix the raw material of 0.5~25wt% raw material, 0.5~25wt% raw material II and 55~99wt% deionized water, and stir it in water bath to get the mixed solution. The raw materials of boron source, aluminum source and silicon source and titanium source in one, including: boron source for boric acid, boron oxide or sodium borate, aluminum chloride, aluminum isopropoxide as aluminum source or aluminum sol as silicon source, tetraethyl orthosilicate, sodium silicate or silica sol, titanium source, titanium chloride four butyl titanate or titanium sol; the raw materials II for melamine, aza cytosine or two cyanogen amine two. The mixed solution is then frozen into blocks, dried in a freeze dryer, and then placed in a box type atmosphere furnace. The three dimensional porous nitride nano ceramics are obtained in nitrogen atmosphere and 900~1200 2~4h. The invention has the advantages of simple process, low cost and high yield, low apparent density, high stomatal rate and wide application prospect.
【技术实现步骤摘要】
一种三维多孔氮化物纳米陶瓷及其制备方法
本专利技术属于多孔氮化物纳米陶瓷材料
具体涉及一种三维多孔氮化物纳米陶瓷及其制备方法。
技术介绍
多孔材料可广泛用作催化剂载体、储氢材料、化学过滤提纯材料等。常用的多孔材料为多孔氧化物,如SiO2、γ-A12O3、沸石分子筛等,它们虽具有较高的比表面积,但其热导率低(易导致材料发生烧结)、具有亲水性表面(易在材料表面上吸附一层来自周围环境中的水)、化学活性强(易在材料表面形成酸性点或碱性点),此类材料在一些苛刻的反应条件下,如高温高压、强酸、原料杂质含量高时,将导致活性和稳定性大大降低,故多孔氧化物材料的应用范围受到一定的限制。相比于多孔氧化物,多孔氮化物具有更多优异的性能,如化学稳定性高、熔点高、密度低、热导性好和疏水性强,并且在高温和强光照条件下仍具有很好的抗氧化性,因此它在高温催化剂载体材料、吸附材料、隔音材料等领域具有广泛的应用前景。目前,多孔氮化物陶瓷的制备方法主要包括:发泡法,如“氮化硅多孔陶瓷的制备方法”(CN101591173);模板合成法,如“网眼多孔陶瓷的制备方法”(CN1552670);添加造孔剂法,如“一种氮化硅纳米线增强氮化硅多孔陶瓷的方法”(CN103214264A)等。上述技术,无论是制备出的三维多孔结构材料还是生产方法,都存在着以下不足之处:制得多孔材料的表观密度高、孔隙率低;制备步骤较繁琐、生产周期较长、产率低、成本高,不利于工业大批量生产。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的缺陷,旨在提供一种方法简单、产率高和成本低的三维多孔氮化物纳米陶瓷材料的制备方法,用该方法制备的三维 ...
【技术保护点】
一种三维多孔氮化物纳米陶瓷的制备方法,其特征在于制备步骤为:步骤1、将0.5~25wt%的原料Ⅰ、0.5~25wt%的原料Ⅱ和55~99wt%的去离子水混合,在80~95℃水浴条件下搅拌30~180分钟,得到混合溶液;所述原料Ⅰ为硼源、铝源、硅源和钛源中的一种,其中:所述硼源为硼酸、氧化硼和硼酸钠中的一种,所述铝源为氯化铝、异丙醇铝和铝溶胶中的一种,所述硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠和硅溶胶中的一种,所述钛源为氯化钛、钛酸四丁酯和钛溶胶中的一种;所述原料Ⅱ为三聚氰胺、氮杂胞嘧啶和二氰二胺中的一种;步骤2、将所述混合溶液在‑40~‑4℃条件下冷冻成块,然后置于冷冻干燥机中于‑70~‑10℃条件下干燥16~32h,得到三维多孔氮化物前驱体;步骤3、将所述三维多孔氮化硼前驱体置于箱式气氛炉内,在氮气气氛和900~1200℃条件下保温2~4h,即得三维多孔氮化物纳米陶瓷。
【技术特征摘要】
1.一种三维多孔氮化物纳米陶瓷的制备方法,其特征在于制备步骤为:步骤1、将0.5~25wt%的原料Ⅰ、0.5~25wt%的原料Ⅱ和55~99wt%的去离子水混合,在80~95℃水浴条件下搅拌30~180分钟,得到混合溶液;所述原料Ⅰ为硼源、铝源、硅源和钛源中的一种,其中:所述硼源为硼酸、氧化硼和硼酸钠中的一种,所述铝源为氯化铝、异丙醇铝和铝溶胶中的一种,所述硅源为正硅酸乙酯、硅酸钠和硅溶胶中的一种,所述钛源为氯化钛、钛酸四丁酯和钛溶胶中的一种;所述原料Ⅱ为三聚氰胺、氮杂胞嘧啶和二氰二胺中的一种;步骤2、将所述混合溶液在-40~-4℃条件下冷冻成块,然后置于冷冻干燥机中于-70~-10℃条件下干燥16~32h,得到三维多孔氮化物前驱体;步骤3、将所述三维...
【专利技术属性】
技术研发人员:张海军,田亮,梁峰,张少伟,李俊怡,董龙浩,
申请(专利权)人:武汉科技大学,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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