一种降低含钒浸出液中钠含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种降低含钒浸出液中钠含量的方法，属于冶金领域。本发明专利技术针对目前含钒浸出液中钠含量偏高，导致后续工艺冗长，五氧化二钒纯度偏低的技术问题，提供了一种降低含钒浸出液中钠含量的方法，该方法包括以下步骤：向含钒浸出液中加入硫酸铵，搅拌，使硫酸铵充分溶解，溶液经冷却析晶后，抽滤，得净化后的含钒浸出液。本发明专利技术方法在含钒浸出液中加入硫酸铵，采用冷却结晶的方法，使浸出液中大量的硫酸钠晶体析出，可有效降低含钒浸出液中钠的含量，且无钒损失，净化后的含钒浸出液有利于后续工艺的进行，缩短了五氧化二钒的工艺周期。

【技术实现步骤摘要】
一种降低含钒浸出液中钠含量的方法
本专利技术属于冶金领域，具体涉及一种降低含钒浸出液中钠含量的方法。
技术介绍
五氧化二钒用途广泛，需求量大，随着钒氮合金与钒功能材料的消费比例进一步增加，钒电池储能技术初步形成产业化，钒产品品种将在延伸的基础上更加系列化、多样化、功能化。钒的应用领域范围不断扩大，一些钒下游高端、高技术含量、深加工产品对钒氧化物尤其是五氧化二钒的品质提出了更高要求。目前钒应用领域最为重要的高端产品包括航空航天级钒铝合金、全钒液流电池、发光材料等方面。攀枝花钒钛磁铁矿是我国最大的钒矿区，其特点是伴生有多种复杂金属，存在难选冶等问题。目前，常见的从钒渣中提钒的工艺主要有钒渣钠化倍烧水浸提钒工艺和钒渣钙化焙烧提钒工艺这两种。在钒渣钠化焙烧生产五氧化二钒工艺中，一般是以氯化钠或碳酸钠为焙烧添加剂，通过焙烧，使熟料中三价钒转化为可溶于水的含五价钒钠盐，将熟料水浸后，可得含钒浸出液，其中会有钠、铬、硅等杂质。之后在含钒浸出液中加入酸性铵盐，制得偏钒酸铵沉淀，将烘干后的偏钒酸铵沉淀焙烧，制得粗五氧化二钒，再经碱溶除杂，用铵盐二次沉钒得偏钒酸铵，焙烧后所制得的五氧化二钒纯度在98％以上。浸出液中杂质含量较高一直是导致该工艺方法工期较长、成本较高的原因之一，因此目前急需一种能够有效降低含钒浸出液中钠含量的方法。
技术实现思路
本专利技术针对目前含钒浸出液中钠含量偏高，导致后续工艺冗长，五氧化二钒纯度偏低的技术问题，提供了一种高效降低含钒浸出液中钠含量的方法。一种降低含钒浸出液中钠含量的方法，该方法包括以下步骤：a、向含钒浸出液中加入硫酸铵，搅拌，使硫酸铵充分溶解，得溶液A；b、溶液A经冷却析晶后，抽滤，得净化后的含钒浸出液。其中，上述方法中，步骤a中，所述含钒浸出液的钒浓度为20～60g/L，钠浓度为10～60g/L。其中，上述方法中，步骤a中，所述含钒浸出液与硫酸铵的液固比为10：3～8；其中，含钒浸出液以体积计，硫酸铵以质量计。其中，上述方法中，步骤b中，所述冷却析晶为搅拌冷却析晶或静置冷却析晶。其中，上述方法中，步骤b中，所述静置的温度为-10℃～0℃。其中，上述方法中，步骤b中，所述冷却析晶的时间为0.5h～5h。本专利技术的有益效果是：本专利技术方法创造性的在含钒浸出液中加入硫酸铵，采用冷却结晶的方法，使浸出液中大量的硫酸钠晶体析出，有利于后续工艺的进行，缩短了五氧化二钒的工艺周期，提高五氧化二钒质量；与传统的冷却结晶方法相比，本专利技术方法明显降低了含钒浸出液钠含量，结晶步骤无钒离子析出来，钒回收率为100％，并且除杂工序简单；析出的晶体以硫酸钠为主，可进行二次加工及利用，减少了固体废弃物的产生。具体实施方式具体的，一种降低含钒浸出液中钠含量的方法，该方法包括以下步骤：a、向含钒浸出液中加入硫酸铵，搅拌，使硫酸铵充分溶解，得溶液A；b、溶液A经冷却析晶后，抽滤，得净化后的含钒浸出液。含钒浸出液为钠法焙烧后，通过水浸出制得，含钒浸出液的pH一般为9～10，主要杂质元素包括Na、K、Ca、Cr、Fe、Si等，其中[Na]＝10～60g/L,[Cr]＝0.5～5g/L、[Si]＝0.5～5g/L、[K]＝0.2～1.5g/L、[V]＝20～60g/L；工业级的V2O5对钠含量有严格的要求，由于钒酸根对钠的结合能力强，在制备过程中需要严格控制钠含量，因此本专利技术针对高钠含量的含钒浸出液提出一种降低含钒浸出液中钠含量的方法，从而使净化后的含钒浸出液满足生产要求。本专利技术方法步骤a中，所述含钒浸出液与硫酸铵的液固比为10：3～10:8；其中，含钒浸出液以体积计，硫酸铵以质量计(例如固液比中，质量和体积是采用同等级的单位比较，例如质量以g为单位，体积以mL为单位)；加入硫酸铵的目的在于向浸出液中引入硫酸根，通过同离子效应，使硫酸钠更易析出；加入硫酸铵量少，硫酸钠析出慢，除钠效果不明显；加入过量的硫酸铵，生产成本高，故液固比需要控制在一定的范围内。步骤a中，向含钒浸出液加入硫酸铵后，需要使硫酸铵充分溶解，以提高除钠效率，一般需要搅拌0.5～3h。本专利技术方法采用冷却结晶方式，在较低温度下，由于硫酸铵的溶解度远远高于硫酸钠，降低温度可使含钒浸出液中钠以硫酸铵晶体的形式析出，可有效降低含钒浸出液中钠的含量，同时在后续的煅烧工序中，铵根会分解，不会残存在产品中，避免了铵根对后续工序影响；所得净化后的含钒溶液再经一次沉钒即可得到合格的产品，有利于后续工艺的进行。本专利技术方法中将溶液A进行冷却结晶，结晶的温度为-10℃～0℃，结晶时间为0.5h～5h，以使钠能够充分析出；冷却析晶可采用搅拌冷却析晶或静置冷却析晶；实际工业生产中，冷却结晶可置于高低温交变炉中进行。优选的，一种降低含钒浸出液中钠含量的方法，该方法包括以下步骤：a、向含钒浸出液中加入硫酸铵，搅拌，使硫酸铵充分溶解，得溶液A；所述含钒浸出液的钒浓度为20～60g/L，钠浓度为10～60g/L；所述含钒浸出液与硫酸铵的液固比为10：3～10：8；其中，含钒浸出液以体积计，硫酸铵以质量计；b、溶液a在温度为-10℃～0℃条件下经冷却析晶0.5h～5h后，抽滤，得净化后的含钒浸出液。下面通过试验例和实施例对本专利技术作进一步详细说明，但并不因此将本专利技术保护范围限制在所述的实施例范围之中。实施例1取500mL攀钢含钒浸出液(钒浓度为30g/L，钠浓度为20g/L)，加入150g硫酸铵，搅拌0.5h，使硫酸铵充分溶解，得溶液A；将溶液A置于高低温交变炉中搅拌，将温度设置为0℃，搅拌3h，有大量淡黄色晶体析出，抽滤，得净化后的含钒浸出液；测定溶液体积，检测溶液中钒及杂质元素含量，经计算得，钠的去除率为32.52％，钒回收率为100％。实施例2取1000mL攀钢含钒浸出液(钒浓度为40g/L，钠浓度为40g/L)，加入800g硫酸铵，搅拌3h，使硫酸铵充分溶解，得溶液A；将溶液A置于高低温交变炉中，将温度设置为-5℃，静置5h，有大量淡黄色晶体析出，抽滤，得净化后的含钒浸出液；测定溶液体积，检测溶液中钒及杂质元素含量，经计算得，钠的去除率为41.93％，钒回收率为100％。实施例3取800mL攀钢含钒浸出液(钒浓度为20g/L，钠浓度为10g/L)，加入400g硫酸铵，搅拌2h，使硫酸铵充分溶解，得溶液A；将浸出液置于高低温交变炉中，将温度设置为-10℃，静置3h，有大量淡黄色晶体析出，抽滤，得净化后的含钒浸出液；测定溶液体积，检测溶液中钒及杂质元素含量，经计算得，钠的去除率为49.56％，钒回收率为100％。由实施例1～3可知，本专利技术方法明显降低含钒浸出液中钠含量，结晶步骤无钒离子析出来，钒回收率为100％，并且除杂工序简；采用净化后的含钒浸出液有利于后续工艺的进行，缩短了五氧化二钒的工艺周期，最终制备的五氧化二钒中钠含量明显降低。本文档来自技高网...

【技术保护点】
降低含钒浸出液中钠含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、向含钒浸出液中加入硫酸铵，搅拌，使硫酸铵充分溶解，得溶液A；b、溶液A经冷却析晶后，抽滤，得净化后的含钒浸出液。

【技术特征摘要】
1.降低含钒浸出液中钠含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、向含钒浸出液中加入硫酸铵，搅拌，使硫酸铵充分溶解，得溶液A；b、溶液A经冷却析晶后，抽滤，得净化后的含钒浸出液。2.根据权利要求1所述的降低含钒浸出液中钠含量的方法，其特征在于：步骤a中，所述含钒浸出液的钒浓度为20～60g/L，钠浓度为10～60g/L。3.根据权利要求1或2所述的降低含钒浸出液中钠含量的方法，其特征在于：步骤a中，所述含钒浸出液与硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈婷，彭穗，李道玉，刘波，
申请(专利权)人：成都先进金属材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51