一种用稀碱溶液提取‑固相萃取柱纯化原儿茶酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种用稀碱溶液提取‑固相萃取柱纯化原儿茶酸的方法，包括以下步骤：(1)将四季青叶原料粉碎，用稀碱溶液浸泡后加热提取，浓缩提取液并调节pH值为酸性，用乙酸乙酯萃取后收集有机相并浓缩，再用碱溶液萃取，收集水相并调节pH值为酸性，再用乙醚萃取后收集有机相并浓缩，得固态提取物；(2)用甲醇水溶液溶解步骤(1)所得提取物，上样于固相萃取柱进行纯化，重结晶，即得原儿茶酸。本发明专利技术提供的方法采用稀碱溶液提取，能耗较低，不同pH条件下萃取，除杂效果好；所用有机溶剂回收后可重复利用；固相萃取柱脱色除杂效果好，直接收集流出液，工艺简单；所得产品纯度﹥98％，收率较高，方法简单易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种用稀碱溶液提取-固相萃取柱纯化原儿茶酸的方法
本专利技术涉及一种用稀碱溶液提取-固相萃取柱纯化原儿茶酸的工艺方法，采用稀碱溶液提取，有机溶剂萃取和固相萃取柱分离等工序制备原儿茶酸的工艺方法。
技术介绍
原儿茶酸属酚酸类化合物，用稀碱溶液提取使原儿茶酸成盐，增加其水溶性从而提高转移率；固相萃取(SolidPhaseExtraction，简称SPE)基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程，也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。填料保留机理分为保留目标化合物和保留杂质，本专利技术利用HLB填料保留杂质机理，即对原儿茶酸的吸附性差，对杂质的吸附性强。原儿茶酸(3，4-二羟基苯甲酸)分子式：C7H6O4，分子量：154.12，分子结构如下：物理性质：白色至褐色结晶性粉末，在空气中变色。密度1.54g/cm3。熔点约200℃(分解)。溶于乙醇、乙醚和乙酸乙酯。研究表明原儿茶酸有抗菌作用，体外试验时对绿脓杆菌、大肠杆菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌、产碱杆菌及枯草杆菌和金黄色葡萄球菌均有不同程度的抑菌作用。在医药领域，原儿茶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用稀碱溶液提取‑固相萃取柱纯化原儿茶酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将四季青叶原料粉碎，用稀碱溶液浸泡后加热提取，浓缩提取液并调节pH值为酸性，用乙酸乙酯萃取后收集有机相并浓缩，再用碱溶液萃取，收集水相并调节pH值为酸性，再用乙醚萃取后收集有机相并浓缩，得固态提取物；(2)用甲醇水溶液溶解步骤(1)所得提取物，上样于固相萃取柱进行纯化，重结晶，即得原儿茶酸。

【技术特征摘要】
1.一种用稀碱溶液提取-固相萃取柱纯化原儿茶酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将四季青叶原料粉碎，用稀碱溶液浸泡后加热提取，浓缩提取液并调节pH值为酸性，用乙酸乙酯萃取后收集有机相并浓缩，再用碱溶液萃取，收集水相并调节pH值为酸性，再用乙醚萃取后收集有机相并浓缩，得固态提取物；(2)用甲醇水溶液溶解步骤(1)所得提取物，上样于固相萃取柱进行纯化，重结晶，即得原儿茶酸。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸泡使用的稀碱溶液为浓度0.05％～0.2％的NaHCO3水溶液，优选为浓度0.08％～0.1％的NaHCO3水溶液。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述加热提取的温度为90～95℃。4.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于，所述调节pH值为酸性具体为：调节pH值至1.5～2.5。5.根据权利要求1～4任意一项所述的方法，其特征在于，所述萃取用的碱溶液为浓度3～7％的NaHCO3水溶液。6.根据权利要求1～5任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述甲醇水溶液浓度为3～7％。...

【专利技术属性】
技术研发人员：何诚，张家瑚，
申请(专利权)人：中国农业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11