一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的方法，属于植物提取技术领域。本发明专利技术以市售迷迭香叶为原料，通过制备迷迭香提取液，制备鼠尾草酸粗提取物，制备鼠尾草酸精制液，制备鼠尾草酸洗脱液，制备迷迭香提取物精制品和制备再生D370R或D315阴离子交换树脂柱的步骤，就制备出鼠尾草酸含量超过90％的迷迭香提取物精制品。本发明专利技术使用陶瓷膜分离迷迭香提取物中的大分子杂质，用D370R或D315弱碱性阴离子交换树脂分离纯化迷迭香提取物的鼠尾草酸，分离专一性强，分离效率高，收得率高；实施过程中产生的迷迭香废叶等副产物，均进行了深加工处理，实现了综合利用，绿色环保；操作条件温和，生产成本低廉，制备出的产品可广泛应用于食品、保健品、医药等领域。
【技术实现步骤摘要】
一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的方法一、
本专利技术属于植物提取
，具体涉及一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的方法。二、
技术介绍
迷迭香提取物是广泛使用的天然抗氧化剂，广泛用于医药、保健品、肉制品、烟草、香料、食用油和化妆品等领域，是公认的第三代天然抗氧化剂。其用量逐年增大，市场前景良好。迷迭香脂溶性抗氧化剂的主要功能成分为鼠尾草酸、鼠尾草酚。虽然国家标准规定，迷迭香提取物中鼠尾草酸和鼠尾草酚含量大于等于10％即为合格品，市场上也出现了鼠尾草酸和鼠尾草酚含量分别为10％、20％、30％等种类的产品。但是，由于杂质含量高、种类多，严重影响到该产品的高附加值应用。因此，设法降低迷迭香提取物中杂质含量，提高鼠尾草酸和鼠尾草酚的含量，成为制造高品质迷迭香抗氧化剂及扩大其用途和用量的关键所在，受到广泛关注。现有提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸的方法，例如《林产化学与工业》杂志2015年35卷第3期公开的夏田娟等撰写的论文“迷迭香叶中鼠尾草酸的分离纯化”，介绍了从迷迭香叶中分离纯化鼠尾草酸的方法，该法首先以迷迭香叶为原料，用乙醇为溶剂，超声波辅助提取，获得鼠尾草酸纯度为21.06％的迷迭香叶提取物；再经超声波辅助正己烷提取并调节pH，获得鼠尾草酸纯度为79.62％的纯化物；最后经过硅胶柱层析，制备出鼠尾草酸纯度为95.18％的产品。该法的缺陷是：①鼠尾草酸在正己烷中的溶解度低，而脂质的溶解度高，因此，获得的产品中脂质含量高，鼠尾草酸含量低；②正己烷沸点低，异味大，在常温下挥发快且易燃易爆，危险性大；③硅胶柱再生需要高温处理，耗能大，污染重。三、
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有分离纯化鼠尾草酸方法的不足之处，提供一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的方法。用本专利技术方法制备迷迭香提取物精制品，制备过程条件温和，分离效果好，收得率高，生产成本低廉，无环境污染，适合工业化生产。本专利技术的主要原理是：迷迭香粗提物中含有大量多糖类、蛋白类、叶绿素等杂质，在常温下，它们在低浓度乙醇水溶液中的溶解度低，可用陶瓷膜予以高效分离；鼠尾草酸为弱酸，含有游离羧基，在适宜条件下，可以与带正电荷的弱碱性阴离子交换树脂形成稳定的弱酸弱碱盐，从而将其它杂质与之分离；荷载鼠尾草酸的弱碱性阴离子交换树脂，在适宜条件下，用弱碱洗脱液接触，弱碱分子则可与其上的鼠尾草酸进行阴离子交换，使其脱离树脂，然后再进行浓缩、结晶，最后就制备出高纯度鼠尾草酸制品。本专利技术的目的是这样实现的：一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的方法，以市售迷迭香叶为原料，通过制备迷迭香提取液，制备鼠尾草酸粗提取物，制备鼠尾草酸精制液，制备鼠尾草酸洗脱液，制备迷迭香提取物精制品和制备再生D370R或D315阴离子交换树脂柱的步骤，就制备出鼠尾草酸含量超过90％的迷迭香提取物精制品。其具体的工艺步骤如下：(1)制备迷迭香提取液按照迷迭香叶质量与罐体积之比为1∶10～13(kg/L)的比例，将迷迭香叶装入带有冷凝器的不锈钢提取罐中。密闭提取罐后开启冷凝器联通阀门，再通入表压为0.1～0.25MPa、温度为100～130℃的饱和蒸汽，蒸馏精油40～120min。蒸馏精油完成后关闭蒸汽阀门及冷凝器联通阀门，分别收集蒸馏冷凝液和蒸馏渣。对收集的的蒸馏冷凝液，用于制备迷迭香精油和醇露。对收集的蒸馏渣，按照迷迭香叶质量与乙醇水溶液体积之比为1∶5～8(kg/L)的比例，加入该乙醇水溶液，该乙醇水溶液的体积百分浓度为85～95％。加完该乙醇水溶液后，开启蒸汽阀门，向提取罐夹层通入表压≤0.2MPa的饱和蒸汽，升温至65～85℃，在搅拌下进行第一次提取，提取时间为50～70min。第一次提取完成后，在提取罐内进行粗过滤，分别收集滤出的液体和被截留的滤渣。对收集的滤出的液体，即为鼠尾草酸第一次提取液，用于制备鼠尾草酸分离液；对收集的被截留的滤渣，加入乙醇水溶液进行第二次提取，加入乙醇水溶液的乙醇浓度、体积、提取条件均与第一次提取相同。第二次提取完成后，在提取罐内进行粗过滤，分别收集滤出的液体和被截留的滤渣。对收集的滤出的液体，即为鼠尾草酸第二次提取液，将其与鼠尾草酸第一次提取液合并，即制备出迷迭香提取液，用于下步制备鼠尾草酸粗提取物；对收集的被截留的滤渣，用于制备迷迭香酸和生物肥料。(2)制备鼠尾草酸粗提取物第(1)步完成后，将第(1)步制备出的迷迭香提取液泵入真空浓缩机中，在表压为0.05～0.08MPa的条件下进行真空浓缩，直至浓缩液中无乙醇时止。分别收集浓缩液和浓缩冷凝液，对收集的浓缩冷凝液，用无水乙醇调节其乙醇体积百分浓度达到85～95％，可用于下批次制备迷迭香提取液；对收集的浓缩液，用转速为3000～6000r/min的蝶式离心机进行离心分离。分别收集离心渣和离心清液，对收集的离心清液，用于制备迷迭香酸；对收集的离心渣，送入真空干燥机中，于温度为50～60℃、表压为0.06～0.09MPa的条件下进行真空干燥5～8h，就制备出鼠尾草酸粗提取物，用于下步制备鼠尾草酸精制液。(3)制备鼠尾草酸精制液第(2)步完成后，将第(2)步制备的鼠尾草酸粗提取物送入溶解罐中，泵入体积百分浓度为50～60％乙醇水溶液，搅拌溶解15～30min。鼠尾草酸粗提物质量与体积百分浓度为50～60％乙醇水溶液体积之比为1∶10～20(kg/L)，一共溶解2次，每次溶解所用的乙醇水溶液的体积及浓度均保持一致。每次溶解完成后进行过滤，分别收集滤渣和滤液，对于收集的滤渣，主要为多糖类物质，用于制备食用菌培养基；对收集的滤液，泵入孔径为10～100nm的陶瓷膜过滤机中，在表压为0.2～0.6MPa的条件下进行过滤，分别收集滤过液和过滤后的陶瓷膜。对收集的滤过液，即为鼠尾草酸精制液，用于下步制备鼠尾草酸洗脱液。对收集的过滤后的陶瓷膜，泵入无水乙醇，进行反复清洗，清洗完成后，分别收集清洗陶瓷膜后的乙醇水溶液和清洗后的陶瓷膜。对收集的清洗陶瓷膜后的乙醇水溶液，用于回收乙醇；对收集的清洗后的陶瓷膜，用于下批次过滤鼠尾草酸溶解液。(4)制备鼠尾草酸洗脱液第(3)步完成后，将第(3)步制备的鼠尾草酸精制液泵入装有活化D370R或D315阴离子交换树脂的树脂柱中，控制泵入液的流速为1～5倍树脂体积(BV)/h，离子交换树脂体积与该鼠尾草酸精制液体积之比为1∶10～30(L/L)。泵入鼠尾草酸精制液完成后，分别收集过柱流出液和荷载有鼠尾草酸的树脂柱。对收集的过柱流出液，用于回收乙醇；对收集的荷载有鼠尾草酸的树脂柱，再泵入乙醇体积百分浓度为15～35％的乙醇水溶液进行洗涤，该乙醇水溶液的温度为30～40℃，泵入体积为2～4BV，泵入流速为1～4BV/h。洗涤完成后，分别收集洗涤液和洗涤后的树脂柱。对收集的洗涤液，用于回收乙醇；对收集的洗涤后的树脂柱，再泵入乙醇体积百分浓度为80～95％、pH值为9.0～10.5、体积为4～6BV的洗脱液，以2～4BV/h的流速进行洗脱，直至洗脱液泵完为止。分别收集第1～2BV、第2.1～4.0BV和第4.1～6.0BV的洗脱液和卸载鼠尾草酸的阴离子交换树脂柱。对收集的卸载鼠尾草酸的阴离子交换树脂柱，用于第(6)步制备再生D370R或D315阴离子交换树脂柱；对收本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：(1)制备迷迭香提取液按照迷迭香叶质量与罐体积之比为1∶10～13(kg/L)的比例，将迷迭香叶装入带有冷凝器的不锈钢提取罐中，密闭提取罐后开启冷凝器联通阀门，再通入表压为0.1～0.25MPa、温度为100～130℃的饱和蒸汽，蒸馏精油40～120min，蒸馏精油完成后关闭蒸汽阀门及冷凝器联通阀门，分别收集蒸馏冷凝液和蒸馏渣，对收集的的蒸馏冷凝液，用于制备迷迭香精油和醇露，对收集的蒸馏渣，按照迷迭香叶质量与乙醇水溶液体积之比为1∶5～8(kg/L)的比例，加入该乙醇水溶液，该乙醇水溶液的体积百分浓度为85～95％，加完该乙醇水溶液后，开启蒸汽阀门，向提取罐夹层通入表压≤0.2MPa的饱和蒸汽，升温至65～85℃，在搅拌下进行第一次提取，提取时间为50～70min，第一次提取完成后，在提取罐内进行粗过滤，分别收集滤出的液体和被截留的滤渣，对收集的滤出的液体，即为鼠尾草酸第一次提取液，用于制备鼠尾草酸分离液；对收集的被截留的滤渣，加入乙醇水溶液进行第二次提取，加入乙醇水溶液的乙醇浓度、体积、提取条件均与第一次提取相同，第二次提取完成后，在提取罐内进行粗过滤，分别收集滤出的液体和被截留的滤渣，对收集的滤出的液体，即为鼠尾草酸第二次提取液，将其与鼠尾草酸第一次提取液合并，即制备出迷迭香提取液，用于下步制备鼠尾草酸粗提取物；对收集的被截留的滤渣，用于制备迷迭香酸和生物肥料；(2)制备鼠尾草酸粗提取物第(1)步完成后，将第(1)步制备出的迷迭香提取液泵入真空浓缩机中，在表压为0.05～0.08MPa的条件下进行真空浓缩，直至浓缩液中无乙醇时止，分别收集浓缩液和浓缩冷凝液，对收集的浓缩冷凝液，用无水乙醇调节其乙醇体积百分浓度达到85～95％，可用于下批次制备迷迭香提取液；对收集的浓缩液，用转速为3000～6000r/min的蝶式离心机进行离心分离，分别收集离心渣和离心清液，对收集的离心清液，用于制备迷迭香酸；对收集的离心渣，送入真空干燥机中，于温度为50～60℃、表压为0.06～0.09MPa的条件下进行真空干燥5～8h，就制备出鼠尾草酸粗提取物，用于下步制备鼠尾草酸精制液；(3)制备鼠尾草酸精制液第(2)步完成后，将第(2)步制备的鼠尾草酸粗提取物送入溶解罐中，泵入体积百分浓度为50～60％乙醇水溶液，搅拌溶解15～30min，鼠尾草酸粗提物质量与体积百分浓度为50～60％乙醇水溶液体积之比为1∶10～20(kg/L)，一共溶解2次，每次溶解所用的乙醇水溶液的体积及浓度均保持一致，每次溶解完成后进行过滤，分别收集滤渣和滤液，对于收集的滤渣，主要为多糖类物质，用于制备食用菌培养基；对收集的滤液，泵入孔径为10～100nm的陶瓷膜过滤机中，在表压为0.2～0.6MPa的条件下进行过滤，分别收集滤过液和过滤后的陶瓷膜，对收集的滤过液，即为鼠尾草酸精制液，用于下步制备鼠尾草酸洗脱液，对收集的过滤后的陶瓷膜，泵入无水乙醇，进行反复清洗，清洗完成后，分别收集清洗陶瓷膜后的乙醇水溶液和清洗后的陶瓷膜，对收集的清洗陶瓷膜后的乙醇水溶液，用于回收乙醇；对收集的清洗后的陶瓷膜，用于下批次过滤鼠尾草酸溶解液；(4)制备鼠尾草酸洗脱液第(3)步完成后，将第(3)步制备的鼠尾草酸精制液泵入装有活化D370R或D315阴离子交换树脂的树脂柱中，控制泵入液的流速为1～5倍树脂体积(BV)/h，离子交换树脂体积与该鼠尾草酸精制液体积之比为1∶10～30(L/L)，泵入鼠尾草酸精制液完成后，分别收集过柱流出液和荷载有鼠尾草酸的树脂柱，对收集的过柱流出液，用于回收乙醇；对收集的荷载有鼠尾草酸的树脂柱，再泵入乙醇体积百分浓度为15～35％的乙醇水溶液进行洗涤，该乙醇水溶液的温度为30～40℃，泵入体积为2～4BV，泵入流速为1～4BV/h，洗涤完成后，分别收集洗涤液和洗涤后的树脂柱，对收集的洗涤液，用于回收乙醇；对收集的洗涤后的树脂柱，再泵入乙醇体积百分浓度为80～95％、pH值为9.0～10.5、体积为4～6BV的洗脱液，以2～4BV/h的流速进行洗脱，直至洗脱液泵完为止，分别收集第1～2BV、第2.1～4.0BV和第4.1～6.0BV的洗脱液和卸载鼠尾草酸的阴离子交换树脂柱，对收集的卸载鼠尾草酸的阴离子交换树脂柱，用于第(6)步制备再生D370R或D315阴离子交换树脂柱；对收集的第1～2BV、第4.1～6.0BV的洗脱液，用于回收乙醇；对收集的第2.1～4.0BV的洗脱液，即制备出鼠尾草酸洗脱液，用于下步制备迷迭香提取物精制品；(5)制备迷迭香提取物精制品第(4)步完成后，先将第(4)步制备的鼠尾草酸洗脱液用稀盐酸调节pH值至4～4.5，再泵入真空浓缩器中，在表压为0.06～0.09MPa...
【技术特征摘要】
1.一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：(1)制备迷迭香提取液按照迷迭香叶质量与罐体积之比为1∶10～13(kg/L)的比例，将迷迭香叶装入带有冷凝器的不锈钢提取罐中，密闭提取罐后开启冷凝器联通阀门，再通入表压为0.1～0.25MPa、温度为100～130℃的饱和蒸汽，蒸馏精油40～120min，蒸馏精油完成后关闭蒸汽阀门及冷凝器联通阀门，分别收集蒸馏冷凝液和蒸馏渣，对收集的的蒸馏冷凝液，用于制备迷迭香精油和醇露，对收集的蒸馏渣，按照迷迭香叶质量与乙醇水溶液体积之比为1∶5～8(kg/L)的比例，加入该乙醇水溶液，该乙醇水溶液的体积百分浓度为85～95％，加完该乙醇水溶液后，开启蒸汽阀门，向提取罐夹层通入表压≤0.2MPa的饱和蒸汽，升温至65～85℃，在搅拌下进行第一次提取，提取时间为50～70min，第一次提取完成后，在提取罐内进行粗过滤，分别收集滤出的液体和被截留的滤渣，对收集的滤出的液体，即为鼠尾草酸第一次提取液，用于制备鼠尾草酸分离液；对收集的被截留的滤渣，加入乙醇水溶液进行第二次提取，加入乙醇水溶液的乙醇浓度、体积、提取条件均与第一次提取相同，第二次提取完成后，在提取罐内进行粗过滤，分别收集滤出的液体和被截留的滤渣，对收集的滤出的液体，即为鼠尾草酸第二次提取液，将其与鼠尾草酸第一次提取液合并，即制备出迷迭香提取液，用于下步制备鼠尾草酸粗提取物；对收集的被截留的滤渣，用于制备迷迭香酸和生物肥料；(2)制备鼠尾草酸粗提取物第(1)步完成后，将第(1)步制备出的迷迭香提取液泵入真空浓缩机中，在表压为0.05～0.08MPa的条件下进行真空浓缩，直至浓缩液中无乙醇时止，分别收集浓缩液和浓缩冷凝液，对收集的浓缩冷凝液，用无水乙醇调节其乙醇体积百分浓度达到85～95％，可用于下批次制备迷迭香提取液；对收集的浓缩液，用转速为3000～6000r/min的蝶式离心机进行离心分离，分别收集离心渣和离心清液，对收集的离心清液，用于制备迷迭香酸；对收集的离心渣，送入真空干燥机中，于温度为50～60℃、表压为0.06～0.09MPa的条件下进行真空干燥5～8h，就制备出鼠尾草酸粗提取物，用于下步制备鼠尾草酸精制液；(3)制备鼠尾草酸精制液第(2)步完成后，将第(2)步制备的鼠尾草酸粗提取物送入溶解罐中，泵入体积百分浓度为50～60％乙醇水溶液，搅拌溶解15～30min，鼠尾草酸粗提物质量与体积百分浓度为50～60％乙醇水溶液体积之比为1∶10～20(kg/L)，一共溶解2次，每次溶解所用的乙醇水溶液的体积及浓度均保持一致，每次溶解完成后进行过滤，分别收集滤渣和滤液，对于收集的滤渣，主要为多糖类物质，用于制备食用菌培养基；对收集的滤液，泵入孔径为10～100nm的陶瓷膜过滤机中，在表压为0.2～0.6MPa的条件下进行过滤，分别收集滤过液和过滤后的陶瓷膜，对收集的滤过液，即为鼠尾草酸精制液，用于下步制备鼠尾草酸洗脱液，对收集的过滤后的陶瓷膜，泵入无水乙醇，进行反复...
【专利技术属性】
技术研发人员：王鹏，冉程，付微婷，孙万万，姚萍，周志明，周小华，杨洋，江文，
申请(专利权)人：湖南鑫利生物科技有限公司，重庆大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43
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