一种含钾型磷酸二铵中钾含量检测方法技术

本发明专利技术公开一种含钾型磷酸二铵中钾含量检测方法，包括以下步骤：1)将含钾型磷酸二铵肥料在酸性溶液中溶解，煮沸10min，过滤，所得上清液即为酸性待处理溶液；2)向步骤1)中所得酸性待处理溶液中加入溴水及活性炭，过滤，煮沸，即得一级处理溶液；3)向步骤2)中所得一级处理溶液中依次加入乙二胺四乙酸、酸碱指示剂及碱性溶液，煮沸溶解，即得二级处理溶液；4)向步骤3)中所得二级处理溶液中加入四苯硼酸盐溶液，搅拌，过滤，洗涤沉淀，并将其在150℃条件下干燥30min，称量所得沉淀质量，通过所得沉淀质量即可计算得知含钾型磷酸二铵中钾的含量。

A method for the determination of potassium content in potassium phosphate type diammonium phosphate

The invention discloses a diammonium phosphate potassium in potassium content detection method, which comprises the following steps: 1) containing potassium diammonium phosphate fertilizer dissolved in acid solution, filtering, boiling 10min, the supernatant is acidic solution to be treated; 2) to step 1) with bromine and activated carbon, the acid pending solution filtration, boiling, the primary treatment solution; 3) to step 2) EDTA, pH indicator and alkaline solution, then add in income level in the treatment solution is boiled dissolved, two solution; 4) to step 3) with four phenyl borate solution, obtained in the two grade the treating solution mixing, filtering, washing and drying the precipitate of 30min under the condition of 150 DEG C, weighing the quality of precipitation, the precipitation can be calculated through quality content that potassium phosphate diammonium potassium.

【技术实现步骤摘要】
一种含钾型磷酸二铵中钾含量检测方法
本专利技术涉及一种钾含量的检测方法，具体涉及一种含钾型磷酸二铵中钾含量检测方法。
技术介绍
磷酸二铵与等养分单质混合肥料肥效相当，同时其还具有运输、贮藏、施用方便等优点。近年来生产中的大量施用表明，在低产缺磷土壤上，磷酸二铵具有显著增产的效果。磷酸二铵肥料产品中主要含有磷元素和氮元素，而农作物以及蔬菜、花草、苗木等需要的主要元素是氮元素、磷元素和钾元素三种。因此，人们生产出一种含钾型磷酸二铵肥料，以满足作物所需。但目前关于含钾型磷酸二铵肥料中氧化钾含量的测定技术较少，且所得实验数据与理论值误差较大。
技术实现思路
有鉴于此，本申请提供一种含钾型磷酸二铵中钾含量检测方法，其在消除样品中杂质离子对钾含量测定的干扰的前提下，在碱性介质中使钾离子沉淀，通过称取所得沉淀的质量而计算得知含钾型磷酸二铵中钾的含量，采用该方法所得实验数据与理论值误差较小。为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是一种含钾型磷酸二铵中钾含量检测方法，包括以下步骤：1)将含钾型磷酸二铵肥料在酸性溶液中溶解，煮沸10min，过滤，所得上清液即为酸性待处理溶液；2)向步骤1)中所得酸性待处理溶液中加入溴水及活性炭，过滤，煮沸，即得一级处理溶液；3)向步骤2)中所得一级处理溶液中依次加入乙二胺四乙酸、酸碱指示剂及碱性溶液，煮沸溶解，即得二级处理溶液；4)向步骤3)中所得二级处理溶液中加入四苯硼酸盐溶液，搅拌，过滤，洗涤沉淀，并将其在150℃条件下干燥30min，称量所得沉淀质量，通过所得沉淀质量即可计算得知含钾型磷酸二铵中钾的含量。优选的，所述步骤1)中含钾型磷酸二铵肥料颗粒的大小为0.1-0.5mm。优选的，所述步骤1)中酸性溶液为柠檬酸、草酸、盐酸、硝酸或冰醋酸中的一种或多种。优选的，所述步骤1)中具体过程如下：将含钾型磷酸二铵肥料置于含有酸性溶液的容器中，加水使其溶解，煮沸10min，冷却，并定量转移至250mL容量瓶中，定容，混匀，过滤，弃去最初50mL滤液，所得上清液即为酸性待处理溶液。优选的，所述步骤2)中加入溴水的量为20-30mL，加入活性炭的量为3-5g。优选的，所述步骤2)中具体过程如下：取步骤1)中所得酸性待处理溶液25mL置于容器中，并向其中加入溴水及活性炭，过滤，煮沸至溶液无色，冷却，即得一级处理溶液。优选的，所述步骤3)中酸碱指示剂为耐尔蓝指示剂、石蕊指示剂、孔雀绿指示剂、酚酞指示剂、中性红指示剂或溴甲酚绿中的两种或两种以上指示剂混合而成。优选的，所述酸碱指示剂为耐尔蓝指示剂及孔雀绿指示剂混合所得，其制备方法如下：取耐尔蓝及孔雀绿溶解于100mL冰醋酸溶液中，即得耐尔蓝-孔雀绿复合指示剂；其中所述耐尔蓝及孔雀绿的质量比为2-5:1。优选的，所述步骤3)中具体过程如下：向步骤2)中所得一级处理溶液中依次加入乙二胺四乙酸、耐尔蓝-孔雀绿复合指示剂及碱性溶液，煮沸溶解，即得二级处理溶液，其中，所述加入碱性溶液至溶液变黄时，停止加入。优选的，所述步骤4)中加入四苯硼酸盐溶液的量为溶液总体积的50％-70％。优选的，所述步骤4)中具体过程如下：向步骤3)中所得二级处理溶液中加入四苯硼酸盐溶液，搅拌，过滤，洗涤滤渣，并将滤渣置于150℃条件下干燥30min，称量所得沉淀质量，通过所得沉淀质量即可计算得知含钾型磷酸二铵中钾的含量。其中，所得滤渣采用四苯硼酸盐溶液洗涤5-7次，再用水洗涤2-3次。本专利技术提供了一种含钾型磷酸二铵肥料中钾含量检测方法，包括以下步骤：1)将含钾型磷酸二铵肥料在酸性溶液中溶解，煮沸10min，过滤，所得上清液即为酸性待处理溶液；2)向步骤1)中所得酸性待处理溶液中加入溴水及活性炭，过滤，煮沸，即得一级处理溶液；3)向步骤2)中所得一级处理溶液中依次加入乙二胺四乙酸、酸碱指示剂及碱性溶液，煮沸溶解，即得二级处理溶液；4)向步骤3)中所得二级处理溶液中加入四苯硼酸盐溶液，搅拌，过滤，洗涤沉淀，并将其在150℃条件下干燥30min，称量所得沉淀质量，通过所得沉淀质量即可计算得知含钾型磷酸二铵中钾的含量。本专利技术首先将含钾型磷酸二铵肥料在酸性溶液中溶解，煮沸10min，冷却，并定量转移至250mL容量瓶中，定容，混匀，过滤，弃去最初50mL滤液，所得上清液即为酸性待处理溶；取所得酸性待处理溶液25mL置于容器中，并向其中加入溴水及活性炭，过滤，煮沸至溶液无色，冷却，即得一级处理溶液；其中，所述酸性溶液为柠檬酸、草酸、盐酸、硝酸或冰醋酸中的一种或多种；将含钾型磷酸二铵肥料溶解于酸性溶液的目的在于，磷酸二铵肥料中含有少量的金属杂质，其存在会与四苯硼酸盐进行反应，使四苯硼酸盐的使用量增加，从而导致测定结果偏大，将磷酸二铵肥料溶于酸性溶液后，其铵根离子可与酸性溶液形成酸根，当酸根遇溶液中的金属离子时，其可与金属离子形成稳定的络合物，而对金属离子起到掩蔽作用，使所得实验数据与理论值误差较小。其中，本申请还提出含钾型磷酸二铵肥料颗粒的大小在0.1-0.5mm的范围内，控制肥料颗粒大小的目的在于，增加肥料与酸性溶液的接触面积，使肥料中铵根离子与酸性溶液充分接触，减少反应时间。其中，向所得酸性处理溶液中加入溴水的目的在于，氰氨基化合物可与肥料中的钾离子形成剧毒的氰铵钾化合物，在磷酸氢二铵肥料中加入溴水，其可与氰氨基化合物反应，而防止氰铵钾化合物的而生成。其中，向所得酸性处理溶液中加入活性炭的目的在于，有机物与肥料中的钾离子可形成有机酸钾，使钾含量测试结果偏低，加入活性炭可去除磷酸氢二铵肥料中的有机物，从而使所得实验数据与理论值误差较小。其次，向所得一级处理液中依次加入乙二胺四乙酸、酸碱指示剂及碱性溶液，煮沸溶解，即得二级处理溶液；其中，本申请提出所述酸碱指示剂为为耐尔蓝指示剂、石蕊指示剂、孔雀绿指示剂、酚酞指示剂、中性红指示剂或溴甲酚绿中的两种或两种以上指示剂混合而成，本申请中优选的指示剂为耐尔蓝指示剂及孔雀绿指示剂混合所得，其原因在于，1)单一指示剂虽然同样可以测试溶液的酸碱性，但其变色范围较宽，到达变色点后多滴加几滴溶液与少滴加几滴溶液所看到的效果相同，此时会导致所得数据与理论值误差较大，且部分指示剂在滴定终点附近颜色变化不明显，难以区别是否达到滴定终点；混合指示剂可使变色范围变窄，且利用颜色的互补原理使终点颜色变化敏锐，提高准确度；2)混合指示剂中单一指示剂的选择即为混合指示剂的关键部分，混合指示剂中每个指示剂在溶液中相当于是独立指示的，只不过混合指示剂的指示颜色是每个指示剂指示颜色的叠加，叠加后的颜色变化要易于观察。综合以上两点原因，本申请优选指示剂为耐尔蓝指示剂及孔雀绿指示剂混合所得，其中，其制备方法如下：取耐尔蓝及孔雀绿溶解于100mL冰醋酸溶液中，即得耐尔蓝-孔雀绿复合指示剂；其中所述耐尔蓝及孔雀绿的质量比为2-5:1，当溶液显碱性时，其指示颜色为黄色。其中，在溶液中加入乙二胺四乙酸的目的在于，消除金属离子对测定结果的影响，乙二胺四乙酸分子中含有两个氨氮原子和四个羧氧原子，其具有六个络合能力很强的配位原子可以与金属离子键和，而形成四齿配位体或六齿配位体，大多数金属离子的配位数为4或6，因此，在一般情况下，不管金属离子是二价、三价或其它价态，它们均可与EDTA发生络合反应，形成本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含钾型磷酸二铵肥料中钾含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将含钾型磷酸二铵肥料在酸性溶液中溶解，煮沸10min，过滤，所得上清液即为酸性待处理溶液；2)向步骤1)中所得酸性待处理溶液中加入溴水及活性炭，过滤，煮沸，即得一级处理溶液；3)向步骤2)中所得一级处理溶液中依次加入乙二胺四乙酸、酸碱指示剂及碱性溶液，煮沸溶解，即得二级处理溶液；4)向步骤3)中所得二级处理溶液中加入四苯硼酸盐溶液，搅拌，过滤，洗涤沉淀，并将其在150℃条件下干燥30min，称量所得沉淀质量，通过所得沉淀质量即可计算得知含钾型磷酸二铵中钾的含量。

【技术特征摘要】
1.一种含钾型磷酸二铵肥料中钾含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将含钾型磷酸二铵肥料在酸性溶液中溶解，煮沸10min，过滤，所得上清液即为酸性待处理溶液；2)向步骤1)中所得酸性待处理溶液中加入溴水及活性炭，过滤，煮沸，即得一级处理溶液；3)向步骤2)中所得一级处理溶液中依次加入乙二胺四乙酸、酸碱指示剂及碱性溶液，煮沸溶解，即得二级处理溶液；4)向步骤3)中所得二级处理溶液中加入四苯硼酸盐溶液，搅拌，过滤，洗涤沉淀，并将其在150℃条件下干燥30min，称量所得沉淀质量，通过所得沉淀质量即可计算得知含钾型磷酸二铵中钾的含量。2.根据权利要求1中所述一种含钾型磷酸二铵肥料中钾含量检测方法，其特征在于，所述步骤1)中含钾型磷酸二铵肥料颗粒的大小为0.1-0.5mm。3.根据权利要求1中所述一种含钾型磷酸二铵肥料中钾含量检测方法，其特征在于，所述步骤1)中具体过程如下：将含钾型磷酸二铵肥料置于含有酸性溶液的容器中，加水使其溶解，煮沸10min，冷却，并定量转移至250mL容量瓶中，定容，混匀，过滤，弃去最初50mL滤液，所得上清液即为酸性待处理溶液。4.根据权利要求1中所述一种含钾型磷酸二铵肥料中钾含量检测方法，其特征在于，所述步骤2)中加入溴水的量为20-30mL，加入活性炭的量为3-5g。5.根据权利要求1中所述一种含钾型磷酸二铵肥料中钾含量检测方法，其特征在于，所述步骤2)中具体过程如下：取步骤1)中所得酸性待处理溶液25mL置于容器中，并向其中加入溴水及活...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨胜平，石家华，张金菊，叶国成，赵磊，张林波，赵强，
申请(专利权)人：瓮福达州化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川,51