一种2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮的制备方法技术

本发明专利技术公开一种2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：（1）将质量浓度为95%的乙醇、氢氧化钠、对氯硝基苯、苯乙腈混合，搅拌，然后在25‑35℃下超声振荡1h；（2）将步骤（1）的产物微波加热10min，向体系中加入水，过滤，将滤渣用甲醇洗涤3次，然后烘干，得到5‑氯3‑苯基‑2,1苯并异噁唑；（3）将甲醇、5‑氯3‑苯基‑2,1苯并异噁唑、钯碳催化剂、甲酸铵混合，加热回流2h，冷却至室温，过滤，滤渣真空干燥，即可。本发明专利技术的提供的方法产物收率高，反应时间短，废弃物排放减少，生产方法环保。

【技术实现步骤摘要】
一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法。
技术介绍
2-氨基-5-氯二苯甲酮衍生物在抗癌、抗有丝分裂、β1受体拮抗剂、抗骨质疏松等方面有着广泛的应用，是合成安定、利眠宁、奥沙西泮等苯并二氮杂卓类安眠镇静药物的重要中间体，也是Friedlander法合成喹啉的重要原料。2-氨基-5-氯二苯甲酮的合成方法有：由对氯苯胺和苯甲酰氯发生傅克酰基化反应生成，收率为39％，此法需要酰化试剂，反应需要较苛刻的绝对无水条件；由苯硼酸和2-氨基-5-氯苯腈为原料通过加成反应生成，收率为96％，但是反应需要的苯硼酸较贵；比较常用的方法是由苯乙腈、对氯硝基苯在碱作用下环化生成5-氯-3-苯基-2，1-苯并异口恶唑，但是后续工艺中产生的氯化铁废渣对环境具有很大的污染。因此，提供一种反应时间短、收率高、三废排放减少的方法来生产2-氨基-5-氯二苯甲酮具有重大意义。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术提供一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，收率高，生产方法环保。一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：（1）将本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将质量浓度为95%的乙醇、氢氧化钠、对氯硝基苯、苯乙腈混合，先在2000rpm的转速下搅拌30min，然后在25‑35℃下超声振荡1h；（2）将步骤（1）的产物微波加热10min，向体系中加入水，过滤，将滤渣用甲醇洗涤3次，然后烘干，得到5‑氯3‑苯基‑2,1苯并异噁唑；（3）将甲醇、5‑氯3‑苯基‑2,1苯并异噁唑、钯碳催化剂、甲酸铵混合，在50‑60℃下加热回流2h，自然冷却至室温，然后过滤，将得到的滤渣真空干燥，即得到2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮。

【技术特征摘要】
1.一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将质量浓度为95%的乙醇、氢氧化钠、对氯硝基苯、苯乙腈混合，先在2000rpm的转速下搅拌30min，然后在25-35℃下超声振荡1h；（2）将步骤（1）的产物微波加热10min，向体系中加入水，过滤，将滤渣用甲醇洗涤3次，然后烘干，得到5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑；（3）将甲醇、5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑、钯碳催化剂、甲酸铵混合，在50-60℃下加热回流2h，自然冷却至室温，然后过滤，将得到的滤渣真空干燥，即得到2-氨基-5-氯二苯甲酮。2.根据权利要求1所述的2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，其特征在于：步骤（1）中质量浓度为95%的乙醇、氢氧化钠、对氯硝基苯、苯乙腈的质量比为10:1.2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李长英，
申请(专利权)人：陕西聚洁瀚化工有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61