In situ observation of low plastic method including high strength metal martensitic transformation by mechanical polishing of the sample; EBSD for Kikuchi pattern, the existence of [200] channel Kikuchi pattern in grain along the grain boundary etching mark line; grain in the tag line within the scope of cut specimens; the sample substrate in the original position of the drawing on the preparation of the slot, the extraction of tensile specimen and transfer in the slot; drilling in the bone specimen length on the midline of the tensile specimen; gradually thinning; trimming sample rod tilt angle of [200] normal incidence diffraction pattern, and capture high-resolution lattice fringe images; tensile deformation of the sample substrate, video record the HCP Shooting Center HAADF phase formation and growth process; the world front along to the center of the screen in the video shooting lattice fringe images of high resolution mode. The advantage of the invention is that the six square metal can be directly observed in a body centered cubic metal phase transition under a transmission electron microscope.
【技术实现步骤摘要】
一种原位观察低塑性高强度金属马氏体相变的方法
本专利技术涉及一种透射电镜下原位观察金属相变过程的方法。
技术介绍
相变是指材料由一种原子构型转变为另一种原子构型的变化,几乎所有的材料都存在相变行为。相变有许多分类方法,若以相变过程是否发生成分变化则分为两类----扩散相变和无扩散相变。相变往往导致材料体现出截然不同的物理化学性质,为人们获得各种功能提供了广阔的调控可能性。以著名的无扩散相变----马氏体相变为例,将普通碳钢由奥氏体温区快速冷却到马氏体相变温度,即可获得全部或部分马氏体组织,使该碳钢具有极高的硬度。若对该马氏体组织钢进一步进行中温回火,则马氏体内部形成碳化物析出相,马氏体转变为回火索氏体,材料具有较高的硬度和良好的韧性。因此通过调控相变,能够实现材料的各种性能设计。相变行为直接决定相变产物的结构和性质,因此人们对于相变过程展现了浓厚的研究兴趣,希望通过彻底理解相变过程,明白相变机理并进而提炼出控制相变的关键因素实现相变自由设计。对于扩散相变而言,由于存在扩散过程,人们比较容易追踪相变过程中各因素的转变,相对容易掌握相变过程。而对于无扩散相变,如前述的马氏体相变,由于相变过程通常较快(最快可达声速),相变整体规律为原子统一切变,且不存在成分变化,相对难以捕捉相变过程。这也是为何马氏体相变从发现至今120余年过去了依然众说纷纭,尚无定论。在研究无扩散相变方法上,目前开发出多种研究手段。例如原位X射线衍射和原位中子衍射能够揭示材料晶体结构在相变过程中晶体结构的变化,原位扫描电镜和光学显微镜能够展示材料形态在相变过程的变化,原位电阻或磁性测试能够反映 ...
【技术保护点】
一种原位观察低塑性高强度金属马氏体相变的方法,包括以下步骤:步骤1:对样品进行机械抛光之后进行电解抛光获得表面平整且无应变层的样品;步骤2:将样品放入装配了EBSD的FIB系统里,用EBSD测试获得样品表面晶粒形态尺寸和取向,寻找到菊池花样;用离子束对菊池花样中存在[200]通道的晶粒沿晶界刻蚀一圈标记线;步骤3:在标记线内的[200]通道方向沉积一条宽度为3~10微米且长度贯穿晶粒的Pt沉积层或者W沉积层;步骤4:利用聚焦离子束在标记线范围内的晶粒中切取拉伸试样,拉伸试样在俯视方向上呈两端大中部细长的骨头型,以拉伸试验的一个大端向另一个大端的方向作为长度方向,拉伸试样沿长度方向的外表面均与[200]通道平行,拉伸试样的两个大端与中部分别直角过渡;步骤5:在原位拉伸的样品基片上制备卡槽,卡槽的形状尺寸使拉伸试样恰能放入其内,卡槽的深度低于拉伸试样的深度;步骤6:将拉伸试样提取并转移放入卡槽内,并对骨头试样的根部喷钨固化,根部指的是大端与中部的连接部;步骤7:在骨头试样长度方向的中线上打孔;步骤8:对拉伸试样的中部进行离子切割,在中部的宽度方向逐步削薄到50~200 nm;步骤9:将原位 ...
【技术特征摘要】
1.一种原位观察低塑性高强度金属马氏体相变的方法,包括以下步骤:步骤1:对样品进行机械抛光之后进行电解抛光获得表面平整且无应变层的样品;步骤2:将样品放入装配了EBSD的FIB系统里,用EBSD测试获得样品表面晶粒形态尺寸和取向,寻找到菊池花样;用离子束对菊池花样中存在[200]通道的晶粒沿晶界刻蚀一圈标记线;步骤3:在标记线内的[200]通道方向沉积一条宽度为3~10微米且长度贯穿晶粒的Pt沉积层或者W沉积层;步骤4:利用聚焦离子束在标记线范围内的晶粒中切取拉伸试样,拉伸试样在俯视方向上呈两端大中部细长的骨头型,以拉伸试验的一个大端向另一个大端的方向作为长度方向,拉伸试样沿长度方向的外表面均与[200]通道平行,拉伸试样的两个大端与中部分别直角过渡;步骤5:在原位拉伸的样品基片上制备卡槽,卡槽的形状尺寸使拉伸试样恰能放入其内,卡槽的深度低于拉伸试样的深度;步骤6:将拉伸试样提取并转移放入卡槽内,并对骨头试样的根部喷钨固化,根部指的是大端与中部的连接部;步骤7:在骨头试样长度方向的中线上打孔;步骤8:对拉伸试样的中部进行离子切割,在中部的宽度方向逐步削薄到50~200nm;步骤9:将原位拉伸基片装入原位透射电镜的拉伸样品杆,插入透射电镜观察拉伸试样的中部区域,利用中心明场像配合衍射...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘嘉斌,卜叶强,陈陈旭,徐雨晴,王宏涛,
申请(专利权)人:浙江大学,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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