一种羧甲基纤维素多孔止血微球的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种羧甲基纤维素多孔止血微球的制备方法，其包括如下步骤：将氯乙酸钠加入纤维素水溶液中，在8℃下进行反应，得到羧甲基纤维素溶液；将所述反应液以静电喷射的方法喷射于凝固液中，再生成型，经过洗涤和超临界二氧化碳干燥，得到所述羧甲基纤维素多孔止血微球；所述纤维素水溶液中含有纤维素、尿素和氢氧化锂。本发明专利技术具有如下的有益效果：1、反应液直接静电喷射，制备速度快、绿色环保、粒径均一可控；2、羧甲基纤维素微球具有多孔结构特征，孔隙率为30～60％，吸水率高达300～600％，比表面积100～250m

Preparation of a carboxymethyl cellulose porous hemostat

The present invention provides a method for preparing carboxymethyl cellulose porous hemostatic microspheres, which comprises the following steps: adding cellulose sodium chloroacetate in aqueous solution, reacting at 8 DEG C, get the carboxymethyl cellulose solution; the method of the reaction solution by electrostatic spray sprayed on coagulant liquid, regeneration after molding. Washing and supercritical carbon dioxide drying, the carboxymethyl cellulose porous hemostatic microspheres were obtained; the cellulose aqueous solution containing cellulose, urea and lithium hydroxide. The invention has the following advantages: 1, reaction liquid direct electrostatic spraying preparation, fast, green, uniform size and controllable; 2, carboxymethyl cellulose microspheres have characteristics of porous structure, the porosity is 30 ~ 60%, the water absorption rate of up to 300 ~ 600%, the specific surface area of 100 ~ 250m

【技术实现步骤摘要】
一种羧甲基纤维素多孔止血微球的制备方法
本专利技术涉及一种羧甲基纤维素多孔止血微球的制备方法，属于天然高分子材料

技术介绍
纤维素是地球上含量最丰富的天然高分子。与纤维素一样，它的衍生物羧甲基纤维素具有良好的生物降解、生物相容等特性，被广泛应用于食品、医药、日用化学、印染、石油化工等工业领域，如止血纱布、乳化稳定剂、药物包覆及释放、沉淀剂和滤膜等。作为止血材料的纤维素产品已有许多报道。如张治国等专利技术了一种新型氧化纤维素止血产品的制备方法(公告号：CN105561379A)；黄玉东等专利技术了一种具有表层纳米结构的氧化再生纤维素类止血材料(公告号:CN102912622A)，和一种水溶型氧化再生纤维素止血材料及其制备方法(公告号：CN102000356A)；梁伯润等专利技术了医用可吸收氧化纤维素止血材料的制备方法(公告号：CN1338475)；刘楠等专利技术了一种氧化再生纤维素可吸收止血纱布的制备装置及其制备方法(公告号：CN104474578A)；贺金梅等专利技术了一种纳米纤维素/氧化再生纤维素复合止血材料的制备方法(公告号：CN105178009A)。以及有较好的止血抗菌能力，被临床广泛使用的Surgicel(速即纱)。这些制备方法多采用有机溶剂，因而易对环境造成污染；且部分制备方法工艺复杂，制备时间长，导致成本高。针对现有制备方法的缺陷，本专利技术使用反应液直接静电喷射，不仅拥有工艺简单，绿色环保，制备时间短，成本低等众多优点，而且所得微球粒径均一可控，能与各类外伤伤口密切接触，达到良好的止血效果。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的是提供一种羧甲基纤维素多孔止血微球的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术提供了一种羧甲基纤维素多孔止血微球的制备方法，其包括如下步骤：将氯乙酸钠加入纤维素水溶液进行反应，在8℃下进行反应，得到羧甲基纤维素溶液；将所述羧甲基纤维素溶液以静电喷射的方法喷射于凝固液中，再生成型，经过洗涤和超临界二氧化碳干燥，得到所述羧甲基纤维素多孔止血微球。作为优选方案，所述纤维素水溶液中，纤维素、氢氧化锂、尿素和水的质量比为(2～4):(7～10):(11～13):(77～82)。作为优选方案，所述纤维素与氯乙酸钠的质量比为(1～10):(3～1)。作为优选方案，所述纤维素水溶液的制备方法为：将纤维素、氢氧化锂和尿素分散于水中，在-30℃下经过至少1次冷冻-解冻循环过程，使纤维素溶解，再经过400目的纱布过滤，得到澄清透明的纤维素-氢氧化锂-尿素水溶液，尿素-氢氧化锂与纤维素可形成水溶性包合物。作为优选方案，所述羧甲基纤维素的羧甲基的取代度为0.02～0.25。作为优选方案，所述凝固液为硫酸水溶液，其中，硫酸的体积分数为5～15％。作为优选方案，所述静电喷射中，电压为5～20kV，供料速率为10～300μL/min。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：1、反应液直接静电喷射，制备速度快、绿色环保、粒径均一可控。2、羧甲基纤维素微球具有多孔结构特征，孔隙率为30～60％，吸水率高达300～600％，比表面积100～250m2/g。本专利技术的羧甲基纤维素多孔微球可作为大出血外伤伤口的快速止血剂。附图说明通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1为本专利技术的实施例1制备的羧甲基纤维素多孔微球表面的扫描电镜图(图1A1放大倍数为X50，图1B1为图1A1的局部放大图，放大倍数为X50000)；图2为本专利技术的实施例1制备的羧甲基纤维素多孔微球断面的扫描电镜图(图2A2放大倍数为X50，图2B2为图2A2的局部放大图，放大倍数为X50000)；图3为本专利技术的实施例4样品的TEG数据图；图4为本专利技术的实施例5样品的血栓动力学的数据图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例11、配制3.85％纤维素溶液：将7g氢氧化锂和12g尿素溶解于81g水中，再将4g纤维素加入此溶剂中，室温下搅拌15min。将混合溶液置于低温冰箱中-30℃冷冻，后取出边搅拌边解冻，再置于4℃下冷藏1天。然后取出搅拌均匀再用400目的滤布过滤，滤液于4℃静置3小时。2、制备羧甲基纤维素溶液：将0.2g氯乙酸钠加入到25g4％纤维素溶液，在8℃下磁力搅拌24h。羧甲基纤维素的羧甲基取代度为0.07。3、配制凝固液：将20mL硫酸溶解于230mL水溶液中作为凝固液。4、微球制备：将25g羧甲基纤维素溶液注入20mL注射器中，通过静电喷射得到羧甲基纤维素微球。静电喷射条件为：供料速度：80μL/min，电压：10kV。5、洗涤干燥：过滤收集上述羧甲基纤维素微球，分别用150mL水和150mL乙醇各洗涤五次，抽滤收集，最后用二氧化碳超临界干燥，得到多孔结构的羧甲基纤维素微球。本实施例制备得到的羧甲基纤维素多孔止血微球的表面和断面的扫描电镜照片分别如图1和图2所示，其成球性好，是粒径均一可控的多孔微球。经过测量，微球的直径为：415±57μm，孔隙率37.4％，比表面积为190.3m2/g。实施例21、配制3.85％纤维素溶液：将7g氢氧化锂和12g尿素溶解于81g水中，再将4g纤维素加入此溶剂中，室温下搅拌15min。将混合溶液置于低温冰箱中-30℃冷冻，后取出边搅拌边解冻，再置于4℃下冷藏1天。然后取出搅拌均匀再用400目的滤布过滤，滤液于4℃静置3小时。2、制备羧甲基纤维素溶液：将1g氯乙酸钠加入到25g4％纤维素溶液，在8℃下磁力搅拌24h。羧甲基纤维素的羧甲基取代度为0.13。3、配制凝固液：将20mL硫酸溶解于230mL水溶液中作为凝固液。4、微球制备：将25g羧甲基纤维素溶液注入20mL注射器中，通过静电喷射得到羧甲基纤维素微球。静电喷射条件为：供料速度：100μL/min，电压：10kV。5、洗涤干燥：过滤收集上述羧甲基纤维素微球，分别用150mL水和150mL乙醇各洗涤五次，抽滤收集，最后用二氧化碳超临界干燥，得到多孔结构的羧甲基纤维素微球。微球的直径为：526±66μm，孔隙率34.4％。实施例31、配制3.85％纤维素溶液：将7g氢氧化锂和12g尿素溶解于81g水中，再将4g纤维素加入此溶剂中，室温下搅拌15min。将混合溶液置于低温冰箱中-30℃冷冻，后取出边搅拌边解冻，再置于4℃下冷藏1天。然后取出搅拌均匀再用400目的滤布过滤，滤液于4℃静置3小时。2、制备羧甲基纤维素溶液：将0.1g氯乙酸钠加入到25g4％纤维素溶液，在8℃下磁力搅拌24h。羧甲基纤维素的羧甲基取代度为0.02。3、配制凝固液：将20mL硫酸溶解于230mL水溶液中作为凝固液。4、微球制备：将25g羧甲基纤维素溶液注入20mL注射器中，通过静电喷射得到羧甲基纤维素微球。静电喷射条件为：供料速度：80μL/min，电压：10kV。5、洗涤干燥：过滤收集上述羧甲基纤维素微球，分别用150mL水和150mL乙醇各洗涤五次，抽滤收集，最后用二氧化碳超临界干本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羧甲基纤维素多孔止血微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将氯乙酸钠加入纤维素水溶液中，在8℃下进行反应，得到羧甲基纤维素溶液；将所述羧甲基纤维素溶液以静电喷射的方法喷射于凝固液中，再生成型，经过洗涤和超临界二氧化碳干燥，得到所述羧甲基纤维素多孔止血微球；所述纤维素水溶液中含有纤维素、尿素和氢氧化锂。

【技术特征摘要】
1.一种羧甲基纤维素多孔止血微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将氯乙酸钠加入纤维素水溶液中，在8℃下进行反应，得到羧甲基纤维素溶液；将所述羧甲基纤维素溶液以静电喷射的方法喷射于凝固液中，再生成型，经过洗涤和超临界二氧化碳干燥，得到所述羧甲基纤维素多孔止血微球；所述纤维素水溶液中含有纤维素、尿素和氢氧化锂。2.如权利要求1所述的羧甲基纤维素多孔止血微球的制备方法，其特征在于，所述纤维素水溶液中，纤维素、氢氧化锂、尿素和水的质量比为(2～4):(7～10):(11～13):(77～82)。3.如权利要求1所述的羧甲基纤维素多孔止血微球的制备方法，其特征在于，所述纤维素与氯乙酸钠的质量比为(1～10):(3～1)。4.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘海清，吴伟鑫，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：福建,35