【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于超导材料领域，特别涉及一种生物碳掺杂制备高性能mgb2块材的方法。
技术介绍
1、2001年，日本akimitsu科学小组发现了mgb2超导体的超导电性，并证明了其临界转变温度 t c达到了39k，这已经非常接近bcs理论中40k的极限。在后续的研究中发现，mgb2超导体作为一种以声子为媒介的传统bcs超导体，相比于高温超导体，其具有较小的各向异性和较大的相干长度，更有利于引入磁通钉扎中心，且其结构更加简单；而相对于低温超导体，其拥有较高的应用温区（20k~30k）能够极大的降低应用成本。目前提升mgb2超导体性能的主要方法仍然以化学掺杂为主，其中主要的掺杂物有无定形碳及其相关化合物、金属单质、金属氧化物等。通过进一步的深入探究发现，相对于其他掺杂物，碳掺杂能够有效的改善mgb2超导体的上临界场和高场下的临界电流密度快速衰减的问题，使其成为领域内的研究热点。
2、目前碳元素作为掺杂物的主要形式有：无定形碳、sic、b4c、碳纳米管（cnt）等，这些碳源已经被证实能够在mgb2超导体中形成有效的钉扎中心或是改善晶界连接性。但是这些碳源主要是人工化学合成或者通过其他方式二次加工得到的，因此极大的增加了应用成本和环境污染。同时，有些碳源的原料储存需要投入极大的人力物力，而有些碳源则需要从外购买，这也增加了实验成本，不利于进一步推进mgb2超导体大规模商业应用化发展。同时，仅仅依靠碳原子掺杂引入的钉扎中心过于单一，可能导致有效的钉扎中
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决上述mgb2超导体可掺杂碳源现存的问题，提供一种生物碳掺杂制备高性能mgb2块材的方法。所述方法主要是采用含有微量稀土元素的有机生物碳化后的生物碳粉作为掺杂碳源，通过固相烧结法使生物碳有效的掺杂进mgb2超导体内部，导致晶格畸变，从而形成有效的钉扎中心，改善mgb2块材的超导性能，极大地降低了碳源的成本，从根本上丰富了碳源的储备。同时，相对于其他类型的碳掺杂，该生物碳粉中含有的稀土元素能够提供额外的钉扎中心，为更加有效的提升mgb2超导体性能提供了一种新颖的途径。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
3、一种生物碳掺杂制备高性能mgb2块材的方法，包括以下步骤：
4、步骤1：在保护氛围下，将镁粉，硼粉，生物碳粉按照化学计量比mg:b:c=1:1.5~1.95:0.05~0.5进行称量、混合，然后研磨45~70min得到混合粉末，使原料粉末充分混合，颗粒足够细小，最后用粉末压片机在10~20mpa的压力下对混合粉末进行压片，将混合粉末压制成高度为5~10mm，直径为1~5mm的圆柱形块体，得到前驱体块材；
5、其中，镁粉粒度为100~200目；硼粉纯度≥99％，粒径≤20um；所述生物碳粉是有机生物在保护氛围下通过高温或者其它方法碳化后形成的碳粉，所述生物碳粉中均包含有微量的稀土元素，包括la系元素和sc、y等。
6、需要注意的是：称量时应精确到仪器最大精确值并且在示数稳定后方可读取粉末重量。
7、步骤2：在保护氛围下将前驱体块材放入坩埚中，再将坩埚放入石英管中，并对石英管管口进行密封。
8、需要注意的是：由于在烧结过程中镁粉会有部分挥发，因此需要在坩埚中额外加入步骤1中使用的镁粉总量的1%~2%的镁粉，从而对原料进行补充。
9、步骤3：从保护氛围中取出石英管，并用真空封管机对石英管进行真空密封。
10、具体操作是：先用切割约5cm的部分石英管连接阀门的一端和真空封管机的接头，再用真空封管机先抽取位于阀门上面的5cm石英管至真空状态，再打开阀门开关，抽取下面石英管至真空状态，保持真空度在1.5×10-3~2.5×10-3pa之后用高温进行完全封管。
11、需要注意的是：在取出石英管前需要用已经关闭阀门的双宝塔插口直通式球阀配合橡胶圈封住石英管的管口，防止在真空封管前石英管内进入空气，致使样品氧化。
12、步骤4：将密封好的石英管放入热处理装置中，将热处理装置中的温度以1~20°c/min的速率由室温升温至700~1000°c，保温1~10小时，得到生物碳掺杂的mgb2块材。
13、步骤5：待装置内温度降至室温后，取出生物碳掺杂的mgb2块材，并在干燥适宜的环境里保存。
14、本专利技术所述的保护氛围为氩气、氦气、氮气等惰性气体氛围，其纯度为99.0~99.99%。
15、所述的热处理装置包括管式炉、箱式炉、马弗炉等可编程热处理装置。
16、本专利技术基于碳掺杂mgb2超导体中现有的碳源问题，提出了一种生物碳掺杂制备高性能mgb2块材的方法，其优点在于：
17、（1）本专利技术通过生物碳掺杂mgb2超导体，为mgb2超导体提供了一种新颖有效的可掺杂碳源，丰富了现有的碳源储备，为解决碳源成本、污染等问题提供了一种新颖、有效、可持续的方式。
18、（2）本专利技术通过在生物碳粉中引入微量稀土元素，能够在mgb2超导体中形成更多的钉扎中心，有效的改善了mgb2块材的超导性能，极大的提升了mgb2超导体的实用化价值。
19、（3）本专利技术通过传统的固相烧结法即可将生物碳粉中的碳原子以及微量稀土元素掺杂进mgb2超导体中，有效的提高mgb2超导体的载流性能，操作流程简单，成本较低，性能提升显著。
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1.一种生物碳掺杂制备高性能MgB2块材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种生物碳掺杂制备高性能MgB2块材的方法，其特征在于，所述的保护氛围为氩气、氦气或氮气的惰性气体氛围，其纯度为99.0~99.99%。
3.根据权利要求1所述的一种生物碳掺杂制备高性能MgB2块材的方法，其特征在于，所述的镁粉粒度为100~200目，硼粉纯度≥99％，粒径≤20um。
4.根据权利要求1所述的一种生物碳掺杂制备高性能MgB2块材的方法，其特征在于，所述的生物碳粉是有机生物在保护氛围下通过碳化后形成的碳粉，所述生物碳粉中包含微量稀土元素。
5.根据权利要求4所述的一种生物碳掺杂制备高性能MgB2块材的方法，其特征在于，所述稀土元素包括La系元素和SC、Y。
6. 根据权利要求1所述的一种生物碳掺杂制备高性能MgB2块材的方法，其特征在于，步骤1中，所述研磨时间为45~70 min。
7.根据权利要求1所述的一种生物碳掺杂制备高性能MgB2块材的方法，其特征在于，步骤1中，所述的前驱体块材为高度为
8.根据权利要求1所述的一种生物碳掺杂制备高性能MgB2块材的方法，其特征在于，步骤2中，在坩埚中额外加入步骤1中使用的镁粉总量的1%~2%的镁粉，从而对烧结过程中挥发的镁粉进行补充。
9.根据权利要求1所述的一种生物碳掺杂制备高性能MgB2块材的方法，其特征在于，步骤3中，真空密封时保持真空度为1.5×10-3~2.5×10-3Pa。
10.根据权利要求1所述的一种生物碳掺杂制备高性能MgB2块材的方法，其特征在于，步骤4中，所述的热处理装置包括管式炉、箱式炉、马弗炉，热处理装置的升温速率为1~20°C/min。
...【技术特征摘要】
1.一种生物碳掺杂制备高性能mgb2块材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种生物碳掺杂制备高性能mgb2块材的方法，其特征在于，所述的保护氛围为氩气、氦气或氮气的惰性气体氛围，其纯度为99.0~99.99%。
3.根据权利要求1所述的一种生物碳掺杂制备高性能mgb2块材的方法，其特征在于，所述的镁粉粒度为100~200目，硼粉纯度≥99％，粒径≤20um。
4.根据权利要求1所述的一种生物碳掺杂制备高性能mgb2块材的方法，其特征在于，所述的生物碳粉是有机生物在保护氛围下通过碳化后形成的碳粉，所述生物碳粉中包含微量稀土元素。
5.根据权利要求4所述的一种生物碳掺杂制备高性能mgb2块材的方法，其特征在于，所述稀土元素包括la系元素和sc、y。
6. 根据权利要求1所述的一种生物碳掺杂制备高性能mgb2...
【专利技术属性】
技术研发人员：翁天奇，赵勇，陈祖亮，袁聆恺，金晓英，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：
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