一种2‑甲基‑5硝基咪唑生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种2‑甲基‑5硝基咪唑生产工艺，包括以下步骤：（1）硝化反应；（2）中和、离心；（3）干燥包装，其中步骤（2）中还包括废水中硫酸铵回收工艺：将废水加入三效蒸发结晶器进行浓缩母液，结晶出硫酸铵，通过卧式螺旋离心机分离出硫酸铵晶体，再通过气流干燥机进行干燥得到硫酸铵成品。本发明专利技术使用氨水对硝化液进行中和，中和指标易精准控制，使得本工艺更加适用于大规模生产，采用单一的硫酸铵作为反应的催化和稳定剂，不影响主物料消耗，不投加尿素，生产成本更低，本发明专利技术使用单一的硫酸铵，更利于回收废水中的硫酸铵，产品收率达到91.2%以上，产品含量达到99.7%以上。

A process for producing 2 methyl 5 nitro imidazole

The invention discloses a 2 methyl 5 nitro imidazole production process, which comprises the following steps: (1) nitration; (2) neutralization and centrifugation; (3) drying and packaging, wherein the step (2) is also included in the recovery of ammonium sulfate in the wastewater process: the wastewater with three effect evaporation crystallizer for enrichment the mother liquor, crystallization of ammonium sulfate, through horizontal spiral centrifuge separation of ammonium sulfate crystals, and then dried to obtain the ammonium sulfate product by air dryer. The present invention uses ammonia on nitrification liquid is neutralized, and index of more precise control, which makes the process more suitable for mass production, using ammonium sulfate as catalyst and reaction single stabilizer, does not affect the raw material consumption, the dosage of urea, lower production cost, the invention uses a single ammonium sulfate, ammonium sulfate is more conducive to in the wastewater, the yield of the product reached more than 91.2%, content of the product reached more than 99.7%.

【技术实现步骤摘要】
一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺
本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺。
技术介绍
2-甲基-5硝基咪唑在工业上主要用于有机合成，是合成医药原料药甲硝唑、塞克硝唑，兽药达美素的重要中间体，工业上大多采用２－甲基咪唑作原料，在浓硫酸介质中，于高温下滴加浓硝酸进行硝化反应而得。由于直接用混酸反应会有大量的二氧化氮冒出，产品收率低。现有技术中加入尿素和硫酸铵的混合物作为反应的催化和稳定剂，在２－甲基咪唑中加入硝酸、尿素和硫酸铵的混合物，然后升温滴加浓硫酸，之后补加硝酸和硫酸组成的混酸，最后用氢氧化钠调节pH对硝化液进行中和，过滤后得到2-甲基-5硝基咪唑，可消除烟雾提高产品收率，这种方法实际操作过程中存在如下弊端：1）采用氢氧化钠中和，由于其碱性太强，中和指标难以精准控制，中和终点为：pH=4.0-5.0，不适用于大规模生产；2）使用尿素和硫酸铵的混合物作为反应的催化和稳定剂，生产成本较高，不便于工业化中的物料管理；3）尿素在反应过程中易分解，不能进行合理回收。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺，使其可以克服上述缺陷，使得生本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑甲基‑5硝基咪唑生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）硝化反应：向反应釜中加98%硫酸860±5kg，当温度≤80℃时，投入硫酸铵1080±5kg，分三次投入2‑甲基咪唑820±6kg，然后加入87～91%硝酸850±5kg，保温反应150～170分钟，维持温度140～155℃，降温到140℃以下时，检查中和釜内是否清洁干净,再加入饮用水2000kg，盖好人孔盖，将反应釜中的料液转入中和釜内；（2）中和、离心：首先检查釜内料液情况，加饮用水至5000kg刻度处，然后加入氨水，不断地测料液的pH值至pH=4.0～5.0，中和完毕后，用循环水降温至65℃以下时，进行离心，得到2‑甲基‑...

【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）硝化反应：向反应釜中加98%硫酸860±5kg，当温度≤80℃时，投入硫酸铵1080±5kg，分三次投入2-甲基咪唑820±6kg，然后加入87～91%硝酸850±5kg，保温反应150～170分钟，维持温度140～155℃，降温到140℃以下时，检查中和釜内是否清洁干净,再加入饮用水2000kg，盖好人孔盖，将反应釜中的料液转入中和釜内；（2）中和、离心：首先检查釜内料液情况，加饮用水至5000kg刻度处，然后加入氨水，不断地测料液的pH值至pH=4.0～5.0，中和完毕后，用循环水降温至65℃以下时，进行离心，得到2-甲基-5硝基咪唑粗品；（3）干燥包装：向干燥机内投入2-甲基-5硝基咪唑粗品，烘干后装入包装袋内，得到2-甲基-5硝基咪唑成品。2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-5硝基咪唑生产工艺，其特征在于，所述步骤（1）中2-甲基咪唑的投入顺序为当温度达80～120℃时投入2-甲基咪唑15包，控制温度≤120℃投入2-甲基咪唑15包，控制温度≤140℃投入2-甲基咪唑11包，其中，每包2-甲基咪唑的重量为20±0.15kg。3.根据权利要求1所述的一种2-甲基-5硝基咪唑...

【专利技术属性】
技术研发人员：方耀，喻莎莎，陈申，丰光俊，童武，晏浩哲，黄佐，
申请(专利权)人：湖北省宏源药业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42