一种大规格致密碳化硅陶瓷板的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大规格致密碳化硅陶瓷板的制备方法，涉及反应烧结碳化硅陶瓷技术领域，包括混料、喷雾造粒、热压成型、加湿干燥、加工、高温烘干和反应烧结步骤，通过超常规使用碳化硅配比，喷雾造粒和热压成型后进行加湿干燥，反应烧结时，加入坯体重量200～300％的硅粉并保持无氧环境，保证了烧结后的碳化硅陶瓷板不开裂、致密、密度均匀，且成品率高，解决了在烧结长度为600～800mm、宽度为400～600mm、厚度为40～60mm的大规格碳化硅陶瓷板时的技术障碍，填补了国内空白，成功替代进口，降低了应用领域的使用成本。

Preparation of a large size compact silicon carbide ceramic plate

The invention discloses a preparation method of large size dense silicon carbide ceramic plate, which relates to the technical field of reaction sintered silicon carbide ceramics, including mixing, spray granulation, molding, drying and humidifying processing, high temperature drying and reaction sintering step, through the routine use of silicon carbide ratio, spray drying and hot pressing after humidification drying when added, reaction sintering, body weight 200 ~ 300% silica fume and maintain anaerobic environment, ensure the sintered silicon carbide ceramic plate cracking, dense and uniform density, and high rate of finished products, solved in the sintering length is 600 ~ 800mm, width of 400 ~ 600mm, the thickness of 40 to large size silicon carbide ceramics when the board of the 60mm technical barriers to fill the gap, the success of import substitution, reduce the use of cost applications.

【技术实现步骤摘要】
一种大规格致密碳化硅陶瓷板的制备方法
本专利技术涉及一种碳化硅陶瓷板的制备方法，尤其涉及一种长度为600～800mm、宽度为400～600mm、厚度为40～60mm的大规格致密碳化硅陶瓷板的制备方法，属于碳化硅陶瓷

技术介绍
碳化硅陶瓷具有高温强度大、抗氧化性强、耐磨损性好、热稳定性佳、热膨胀系数小、热导率大、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀等优良特性，而且高温力学性能(强度、抗蠕变性等)是已知陶瓷材料中最佳的，从而得到越来越广泛的应用，其触角几乎伸遍了所有的工业领域，在材料领域发挥着越来越重要的作用，并日益受到人们的重视。根据不同的工业领域、不同的工况使用环境，可用碳化硅材料，利用各种工艺，制作成不同种类的碳化硅陶瓷结构件以满足应用需求。但对于大规格碳化硅陶瓷板因其超长、超宽、超厚的结构特点，其制备遇到了配方、成型、干燥、烧成等技术障碍，特别是极易出现开裂、密度不均匀、致密性差、生烧等问题，使其成为行业中的技术难点和制作空白。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种大规格致密碳化硅陶瓷板的制备方法，特别是在制备长度为600～800mm、宽度为400～600mm、厚度为40～60mm的碳化硅陶瓷板时，保证板不开裂、致密、密度均匀，且成品率高。本专利技术采用的技术方案是：一种大规格致密碳化硅陶瓷板的制备方法，所述碳化硅陶瓷板的长度为600～800mm、宽度为400～600mm、厚度为40～60mm，该制备方法包括以下步骤：1)混料将1～2重量份纯度为99.8～99.9％的石墨粉和25～30重量份纯度为99.8～99.9％的碳化硅粉混合后，再在其中加入2～4重量份的硬脂酸锌和15～20重量份的聚乙烯醇，均匀搅拌，得到混合料；2)喷雾造粒采用离心喷雾干燥机对所述混合料喷雾造粒，得到造粒粉料；3)热压成型将制备的造粒粉料装入金属模具，采用500～600T热压机，在温度180～200℃、压力35～55MPa的条件下，加压并卸压后，得到热压成型板的坯体；4)加湿干燥将成型的坯体置于加湿干燥设备中，在温度30～50℃、湿度40～60％的条件下，缓慢加湿干燥100～120小时；5)加工修型利用机械加工设备对干燥后的所述坯体进行相应的加工处理，完成需要的准确几何形状的板；6)高温烘干将经过加工处理的所述坯体置于高温烘干室，在温度100～120℃条件下，干燥40～60小时；7)反应烧结将经过高温烘干的多件所述坯体并列排放在承烧支架上，并加入坯体重量200～300％、纯度为98～99％的金属硅粉，装入真空电炉中；当所述电炉送电后，在真空状态下，用40～60小时的时间由室温升至1900～2100℃后，恒温8～10小时；再用10～20小时的时间，充氦气快速降温至300℃；再次升温，用5～10小时的时间由300℃升至1400～1600℃，恒温5～7小时；再用30～50小时的时间，降温至100℃后停止送电，自然降温至低于室温后出炉得到所述碳化硅陶瓷板。采用了上述技术方案后，本专利技术的有益效果是：1)在混料配比中超常规的增加碳化硅的含量，试验证明，使坯体实现密度的增加，提高了烧结体的致密性。2)将喷雾造粒后的造粒粉料热压成型，在高温下加压有助于坯体粉料颗粒之间的接触与扩散，从而降低烧结温度，缩短烧结时间，更易于成型。3)将碳化硅陶瓷板素坯先在加湿干燥设备中缓慢加湿干燥，再进行高温烘干和反应烧结，可有效解决传统干燥方式导致坯体表面水分蒸发过快、与坯体内部水分扩散不相适应，坯体内外含水不均，坯体易开裂和变形问题。4)在烧结步骤中，加入坯体重量200～300％金属硅粉量，以及第一次升温、降温烧结过程，使坯体实现强度、密度的增加，提高了烧结体的致密性；通过充入氦气可实现快速降温；第二次升温、降温烧结过程，避免了生烧问题的发生，同时检测了烧结体在高温状态下的变化状态，确保烧结质量。上述烧结过程均在无氧环境下进行，试验证明，这对提高烧结体的致密性以及减少板体开裂至关重要。5)以50～100mm的间距并列排放在承烧架上，可充分利用承烧空间，增加板的装载量，提高生产效率。综上所述，本专利技术所揭示的制备方法，通过超常规使用碳化硅配比，喷雾造粒和热压成型后进行加湿干燥，反应烧结时，加入坯体重量200～300％的硅粉并保持无氧环境，保证了烧结后的碳化硅陶瓷板不开裂、致密、密度均匀，且成品率高，解决了在烧结长度为600～800mm、宽度为400～600mm、厚度为40～60mm的大规格碳化硅陶瓷板时的技术障碍，填补了国内空白，成功替代进口，降低了应用领域的使用成本。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1用下述方法制备长度×宽度×厚度为600mm×400mm×40mm的碳化硅陶瓷板，包括以下步骤：1)混料将1重量份纯度为99.8～99.9％的石墨粉和25重量份纯度为99.8～99.9％的碳化硅粉混合后，再在其中加入2重量份的硬脂酸锌和15重量份的聚乙烯醇，均匀搅拌，得到混合料；2)喷雾造粒采用离心喷雾干燥机对所述混合料喷雾造粒，得到造粒粉料；3)热压成型将制备的造粒粉料装入金属模具，采用500～600T热压机，在温度180℃、压力35MPa的条件下，加压并卸压4次后，得到热压成型板的坯体；4)加湿干燥将成型的坯体置于加湿干燥设备中，在温度30℃、湿度40％的条件下，缓慢加湿干燥100小时；5)加工修型利用机械加工设备对干燥后的所述坯体进行相应的加工处理，完成需要的准确几何形状的板；6)高温烘干将经过加工处理的所述坯体置于高温烘干室，在温度100℃条件下，干燥40小时；7)反应烧结将经过高温烘干的多件所述坯体间距100mm并列排放在承烧支架上，并加入坯体重量300％、纯度为98～99％的金属硅粉，装入真空电炉中；当所述电炉送电后，在真空状态下，用40小时的时间由室温升至1900℃后，恒温8小时；再用10小时的时间，充氦气快速降温至300℃；再次升温，用5小时的时间由300℃升至1400℃，恒温5小时；再用30小时的时间，降温至100℃后停止送电，自然降温至低于室温后出炉得到所述碳化硅陶瓷板。实施例2用下述方法制备长度×宽度×厚度为700mm×500mm×50mm的碳化硅陶瓷板，包括以下步骤：1)混料将1.4重量份纯度为99.8～99.9％的石墨粉和28重量份纯度为99.8～99.9％的碳化硅粉混合后，再在其中加入3重量份的硬脂酸锌和18重量份的聚乙烯醇，均匀搅拌，得到混合料；2)喷雾造粒采用离心喷雾干燥机对所述混合料喷雾造粒，得到造粒粉料；3)热压成型将制备的造粒粉料装入金属模具，采用500～600T热压机，在温度190℃、压力45MPa的条件下，加压并卸压5次后，得到热压成型板的坯体；4)加湿干燥将成型的坯体置于加湿干燥设备中，在温度40℃、湿度50％的条件下，缓慢加湿干燥110小时；5)加工修型利用机械加工设备对干燥后的所述坯体进行相应的加工处理，完成需要的准确几何形状的板；6)高温烘干将经过加工处理的所述坯体置于高温烘干室，在温度110℃条件下，干燥50小时；7)反应烧结将经过高温烘干的多件所述坯体间距70mm并列排放在承烧支架上，并加入坯体重量250％、纯度为98～99％的金属硅粉，装入真空电炉中；当所述电炉送电后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大规格致密碳化硅陶瓷板的制备方法，所述碳化硅陶瓷板的长度为600～800mm、宽度为400～600mm、厚度为40～60mm，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：1)混料将1～2重量份纯度为99.8～99.9％的石墨粉和25～30重量份纯度为99.8～99.9％的碳化硅粉混合后，再在其中加入2～4重量份的硬脂酸锌和15～20重量份的聚乙烯醇，均匀搅拌，得到混合料；2)喷雾造粒采用离心喷雾干燥机对所述混合料喷雾造粒，得到造粒粉料；3)热压成型将制备的造粒粉料装入金属模具，采用500～600T热压机，在温度180～200℃、压力35～55MPa的条件下，加压并卸压后，得到热压成型板的坯体；4)加湿干燥将成型的坯体置于加湿干燥设备中，在温度30～50℃、湿度40～60％的条件下，缓慢加湿干燥100～120小时；5)加工修型利用机械加工设备对干燥后的所述坯体进行相应的加工处理，完成需要的准确几何形状的板；6)高温烘干将经过加工处理的所述坯体置于高温烘干室，在温度100～120℃条件下，干燥40～60小时；7)反应烧结将经过高温烘干的多件所述坯体并列排放在承烧支架上，并加入坯体重量200～300％、纯度为98～99％的金属硅粉，装入真空电炉中；当所述电炉送电后，在真空状态下，用40～60小时的时间由室温升至1900～2100℃后，恒温8～10小时；再用10～20小时的时间，充氦气快速降温至300℃；再次升温，用5～10小时的时间由300℃升至1400～1600℃，恒温5～7小时；再用30～50小时的时间，降温至100℃后停止送电，自然降温至低于室温后出炉得到所述碳化硅陶瓷板。...

【技术特征摘要】
1.一种大规格致密碳化硅陶瓷板的制备方法，所述碳化硅陶瓷板的长度为600～800mm、宽度为400～600mm、厚度为40～60mm，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：1)混料将1～2重量份纯度为99.8～99.9％的石墨粉和25～30重量份纯度为99.8～99.9％的碳化硅粉混合后，再在其中加入2～4重量份的硬脂酸锌和15～20重量份的聚乙烯醇，均匀搅拌，得到混合料；2)喷雾造粒采用离心喷雾干燥机对所述混合料喷雾造粒，得到造粒粉料；3)热压成型将制备的造粒粉料装入金属模具，采用500～600T热压机，在温度180～200℃、压力35～55MPa的条件下，加压并卸压后，得到热压成型板的坯体；4)加湿干燥将成型的坯体置于加湿干燥设备中，在温度30～50℃、湿度40～60％的条件下，缓慢加湿干燥100～120小时；5)加工修型利用机械加工设备对干燥后的所述坯体进行相应的加工处理，完成需要的准确几何形状的板；6)高温烘干将经过加工处理的所述坯体...

【专利技术属性】
技术研发人员：王明峰，亓锡云，王明祥，石威，
申请(专利权)人：潍坊华美精细技术陶瓷股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37