基于镍铁氰配合物纳米颗粒为指示探针的啶虫脒检测方法技术

本发明专利技术涉及一种基于镍铁氰配合物纳米颗粒为指示探针的啶虫脒检测方法，解决现有的啶虫脒检测方法成本高、选择性差以及以往的啶虫脒电化学适配体传感器的构建中需对适配体进行电活性基团标记或向测试体系加入电活性物质所造成的操作繁琐、价格昂贵、耗时等的技术问题，本发明专利技术通过将镍铁氰配合物纳米颗粒为指示探针原位沉积在电极表面，将高灵敏的电化学分析方法与具有高亲和力的核适配体有效结合，构筑啶虫脒的电化学适配体传感器；该分析方法既能对啶虫脒高灵敏分析，又能在复杂的环境介质中获得高的选择性，同时，该方法具有仪器设备简单、分析成本低、响应迅速快等优点，可为食物和环境中农药啶虫脒残留成分评估提供一种新的检测方法。

Acetamiprid detection method based on nano particles of nickel iron cyanide complex as indicator probe

The invention relates to a nickel iron cyanide complex nanoparticles based on indicator probe of acetamiprid detection method, solve the problem of the cost of acetamiprid and the existing detection methods, high selectivity and the construction of the acetamiprid amidine electrochemical aptameric sensor in the electrically active groups of labeled aptamers or added to the test system active substances caused by the complex operation, expensive, time-consuming and other technical problems, the nickel iron cyanide complexes nanoparticles as indicator probe in situ deposited on the electrode surface. The electrochemical analysis methods with high sensitivity and high affinity nuclear aptamer combined electrochemical structure of acetamiprid aptamer sensor; this method can not only for acetamiprid sensitive analysis, but also can obtain high selectivity in complex environmental media at the same time, the method has simple equipment It can provide a new method for the assessment of acetamiprid residues in food and environment, with the advantages of low cost and quick response.

【技术实现步骤摘要】
基于镍铁氰配合物纳米颗粒为指示探针的啶虫脒检测方法
本专利技术涉及一种基于镍铁氰配合物纳米颗粒为指示探针的啶虫脒检测方法。
技术介绍
啶虫脒是一种高效、安全、持久的内吸性氯代烟碱类农药，它对果树、蔬菜上的半翅目、鳞翅目、鞘翅目等害虫均有毒杀作用，特别是对能抗有机磷、氨基甲酸酯类以及拟除虫菊酯类杀虫剂的害虫有效。由于其大量的使用，可通过食物链进入人体，若长期被误食会对人类健康有潜在的危险。因此，寻求一种快速、可靠、高灵敏以及高选择性的分析方法对食物和环境中啶虫脒残留的检测具有非常重要的意义。目前，检测啶虫脒残留的方法主要有仪器分析法如高效液相色谱法、气相色谱法以及酶联免疫法等。传统的仪器分析方法所用的设备昂贵、操作复杂、实验耗时且需要专业技术人员。虽然，酶联免疫法简单且快速，然而它的缺点也是不能被忽视的，比如在有机溶剂或者复杂的基体溶液其极易被污染，从而影响实验的测试结果。与以上方法相比，电化学方法由于其具有响应快速、成本低、可实行在线检测且对环境友好等众多优点被认为是最有潜力的分析方法之一。然而，啶虫脒是一种电化学惰性分子，无法利用直接电化学方法对其测定。适配体是由SELEX技术在自本文档来自技高网...

【技术保护点】
基于镍铁氰配合物纳米颗粒为指示探针的啶虫脒检测方法，其特征在于，包括以下步骤：一、制备以镍铁氰配合物纳米颗粒为指示探针的电化学适配体传感器：(1)将裸玻碳电极用Al2O3粉末抛光后，用高纯水超声清洗，然后在N2气氛下吹干；(2)将吹干后的裸玻碳电极置于0.5M的H2SO4溶液中进行循环伏安扫描，扫描电压为‑0.2～1.2V，扫描速率为50～100mV/s，直至循环伏安曲线达到稳定；(3)将步骤(2)处理后的裸玻碳电极置于含有30～50mM NiCl2·6H2O和5～10mM NH4Cl的水溶液中，在恒电位‑0.8V下进行Ni富集，使Ni膜沉积于裸玻碳电极表面，然后分别用浓度0.1M、pH 7....

【技术特征摘要】
1.基于镍铁氰配合物纳米颗粒为指示探针的啶虫脒检测方法，其特征在于，包括以下步骤：一、制备以镍铁氰配合物纳米颗粒为指示探针的电化学适配体传感器：(1)将裸玻碳电极用Al2O3粉末抛光后，用高纯水超声清洗，然后在N2气氛下吹干；(2)将吹干后的裸玻碳电极置于0.5M的H2SO4溶液中进行循环伏安扫描，扫描电压为-0.2～1.2V，扫描速率为50～100mV/s，直至循环伏安曲线达到稳定；(3)将步骤(2)处理后的裸玻碳电极置于含有30～50mMNiCl2·6H2O和5～10mMNH4Cl的水溶液中，在恒电位-0.8V下进行Ni富集，使Ni膜沉积于裸玻碳电极表面，然后分别用浓度0.1M、pH7.41的PBS溶液和高纯水冲洗数次，并干燥；然后将沉积Ni膜的裸玻碳电极转移至含有3mMK3[Fe(CN)6]以及0.1MNaNO3的水溶液中，在恒电位0.7～1.0V下进行恒电位扫描，直至电流趋近于零，即制得镍铁氰配合物纳米颗粒指示探针；(4)将步骤(3)制得的镍铁氰配合物纳米颗粒指示探针置于2.5～5.0mM的HAuCl4溶液中，在N2气氛下，扫描电压为0～0.6V，扫描速率为50mV/s，循环伏安扫描5～10圈后，使金纳米粒子沉积在镍铁氰配合物纳米颗粒指示探针的表面；(5)将步骤(4)处理后的镍铁氰配合物纳米颗粒指示探针用高纯水冲洗并用N2吹干，培育在2.0～4.0μM的啶虫脒适配体溶液中，并在4℃下自组装12h以上，然后将组装后的指示探针置于巯基正己醇溶液中进行培养，即制得以镍铁氰配合物纳米颗粒为指示探针的电化学适配体传感器；二、啶虫脒的检测：(1)配制若干个浓度的啶虫脒...

【专利技术属性】
技术研发人员：范丽芳，张彩云，郭玉晶，董川，
申请(专利权)人：山西大学，
类型：发明
国别省市：山西,14