一种磷酸铝中空微球及其制备方法技术

本发明专利技术的目的在于提供一种磷酸铝中空微球及其制备方法，属于无机化工领域。其特征在于：以聚苯乙烯微球为模板剂，在常温下先将聚苯乙烯微球加入到硝酸铝溶液中，调pH至1.5～4.0，然后在循环条件下缓慢以滴加方式加入磷酸或磷酸盐溶液，得到白色悬浊液，滴加完毕后，继续反应0.5～2h，将反应器内白色悬浊液过滤，用去离子水洗涤滤饼，再将滤饼分散到有机溶剂浸泡并经过滤后除去聚苯乙烯微球，最后将滤饼在80℃的真空干燥1小时，即可得到磷酸铝中空微球粉体。本发明专利技术所提供的磷酸铝中空微球可作为药物缓释剂、吸附剂或催化剂载体使用。

A hollow aluminum phosphate microsphere and its preparation method

The aim of the present invention is to provide an aluminum phosphate hollow microsphere and a preparation method, which belongs to the field of inorganic chemical industry. Characterized by using polystyrene microspheres as the template in the normal temperature will be added to the polystyrene microspheres with aluminum nitrate solution, adjusting pH to 1.5 ~ 4, and then in circulation slowly under the condition of adding method to add phosphoric acid or phosphate solution, to obtain white suspension, after finishing dropping, to 0.5 ~ 2H, the the reactor white suspension filtration, washing by deionized water filter cake, the filter cake dispersed into the organic solvent soaking and filtered to remove the polystyrene microspheres, the filter cake in a vacuum of 80 DEG C to dry for 1 hours, you can get the aluminum phosphate hollow microsphere powder. The aluminum phosphate hollow microspheres provided by the invention can be used as a drug release agent, an adsorbent or a catalyst carrier.

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铝中空微球及其制备方法
本专利技术涉及一种磷酸铝中空微球及其制备方法，属于无机化工领域。
技术介绍
中空微球是一种内部中空的球壳型材料，一般尺寸在几纳米至几微米，具有比表面积大、密度低、稳定性好、热膨胀系数低、折射率小等优点，使其具有独特的力学、声学、光学等性能，同时赋予了材料新的性能，已经在化学微反应器、传感器、控制释放胶囊、催化剂、分离材料、涂料、声学隔音材料以及轻质材料等多个领域得到广泛研究。中空微球的制备一般采用模板法，文献报道中已成功合成的中空微球很多，如SiO2、ZnO、CaCO3、Fe3O4、SnO2、TiO2等，但有关制备磷酸铝(AlPO4)中空微球的报道很少。磷酸铝为白色粉末或白色晶体，在吸附分离、离子交换、无机粘合剂涂膜、陶瓷、涂料、污水处理等领域有重要的应用。目前文献报道中有关磷酸铝的合成方法主要有液相沉淀法和固相法，所得到的磷酸铝产品均不是中空微球状。周彬(磷酸铝和磷酸铁中空微球的制备及表征，广西大学硕士论文，周彬，20130501)以聚苯乙烯微球为模板，用均相沉淀法虽然制备了磷酸铝中空微球，但该方法需要使用尿素且在85℃左右的反应温度下进行，而且反应时间较长，从其扫描电镜图片来看，磷酸铝中空微球形貌不理想。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种磷酸铝中空微球及其制备方法，是以聚苯乙烯微球为模板剂，在室温下通过液相沉淀法制备得到。本专利技术是由如下技术方案实现的：在自制反应器中分别加入一定体积的硝酸铝水溶液，分别用硝酸或氢氧化钠水溶液调节至pH＝1.5～4.0，然后加入一定体积的聚苯乙烯微球乳液，启动循环泵使反应器内溶液按一定流速循环，开启预先盛有一定体积的磷酸或磷酸盐水溶液的储液槽的出水管阀门，使磷酸或磷酸盐水溶液缓慢滴加到反应器中与硝酸铝发生反应，得到白色悬浊液，滴加完毕后，继续反应0.5～2h，将反应器内白色悬浊液过滤，用去离子水洗涤滤饼，再将滤饼分散到有机溶剂浸泡，使聚苯乙烯微球溶解在有机溶剂中并经过滤后除去，最后将滤饼在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到白色磷酸铝中空微球粉体。本专利技术所提供的磷酸铝中空微球制备方法简单，得到的中空微球形貌规整。附图说明附图1为磷酸铝中空微球制备实验装置示意图附图2为所制备的磷酸铝中空微球的扫描电镜图具体实施方式：下面结合具体实例对本专利技术作进一步说明。实施例1在自制反应器中加入1000mL浓度为0.01moL/L硝酸铝水溶液，分别用硝酸或氢氧化钠水溶液调节至pH＝1.5，然后加入100mL固含量为10％、平均粒径为150μm的聚苯乙烯微球乳液，启动循环泵使反应器内溶液按一定流速循环，开启预先盛有1000mL的浓度为0.01moL/L的磷酸钠水溶液的储液槽的出水管阀门，使磷酸钠水溶液缓慢滴加到反应器中与硝酸铝发生反应，得到白色悬浊液，滴加完毕后，继续反应0.5h，将反应器内白色悬浊液过滤，用去离子水洗涤滤饼，再将滤饼分散到乙酸乙酯中浸泡，使聚苯乙烯微球溶解并经过滤后除去，最后将滤饼在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到白色磷酸铝中空微球粉体。实施例2在自制反应器中加入1000mL浓度为0.1moL/L硝酸铝水溶液，分别用硝酸或氢氧化钠水溶液调节至pH＝2.5，然后加入100mL固含量为10％、平均粒径为250μm的聚苯乙烯微球乳液，启动循环泵使反应器内溶液按一定流速循环，开启预先盛有1000mL的浓度为0.1moL/L的磷酸二氢钠水溶液的储液槽的出水管阀门，使磷酸二氢钠水溶液缓慢滴加到反应器中与硝酸铝发生反应，得到白色悬浊液，滴加完毕后，继续反应1h，将反应器内白色悬浊液过滤，用去离子水洗涤滤饼，再将滤饼分散到四氢呋喃中浸泡，使聚苯乙烯微球溶解并经过滤后除去，最后将滤饼在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到白色磷酸铝中空微球粉体。实施例3在自制反应器中加入1000mL浓度为0.1moL/L硝酸铝水溶液，分别用硝酸或氢氧化钠水溶液调节至pH＝4.0，然后加入50mL固含量为10％、平均粒径为500μm的聚苯乙烯微球乳液，启动循环泵使反应器内溶液按一定流速循环，开启预先盛有1000mL的浓度为0.1moL/L的磷酸水溶液的储液槽的出水管阀门，使磷酸水溶液缓慢滴加到反应器中与硝酸铝发生反应，得到白色悬浊液，滴加完毕后，继续反应2h，将反应器内白色悬浊液过滤，用去离子水洗涤滤饼，再将滤饼分散到乙酸丁酯中浸泡，使聚苯乙烯微球溶解并经过滤后除去，最后将滤饼在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到白色磷酸铝中空微球粉体。实施例4在自制反应器中加入1000mL浓度为0.5moL/L硝酸铝水溶液，分别用硝酸或氢氧化钠水溶液调节至pH＝1.5，然后加入50mL固含量为10％、平均粒径为250μm的聚苯乙烯微球乳液，启动循环泵使反应器内溶液按一定流速循环，开启预先盛有1000mL的浓度为0.5moL/L的磷酸钠和磷酸铵混合物的水溶液的储液槽的出水管阀门，使该水溶液缓慢滴加到反应器中与硝酸铝发生反应，得到白色悬浊液，滴加完毕后，继续反应2h，将反应器内白色悬浊液过滤，用去离子水洗涤滤饼，再将滤饼分散到苯乙烯中浸泡，使聚苯乙烯微球溶解并经过滤后除去，最后将滤饼在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到白色磷酸铝中空微球粉体。实施例5在自制反应器中加入1000mL浓度为0.1moL/L硝酸铝水溶液，分别用硝酸或氢氧化钠水溶液调节至pH＝2.0，然后加入100mL固含量为5％、平均粒径为300μm的聚苯乙烯微球乳液，启动循环泵使反应器内溶液按一定流速循环，开启预先盛有1000mL的浓度为0.1moL/L的磷酸钾水溶液的储液槽的出水管阀门，使磷酸水溶液缓慢滴加到反应器中与硝酸铝发生反应，得到白色悬浊液，滴加完毕后，继续反应2h，将反应器内白色悬浊液过滤，用去离子水洗涤滤饼，再将滤饼分散到乙酸乙酯和苯乙烯的混合溶剂中浸泡，使聚苯乙烯微球溶解并经过滤后除去，最后将滤饼在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到白色磷酸铝中空微球粉体。实施例6在自制反应器中加入1000mL浓度为0.1moL/L硝酸铝水溶液，分别用硝酸或氢氧化钠水溶液调节至pH＝2.0，然后加入100mL固含量为5％、平均粒径为300μm的聚苯乙烯微球乳液，启动循环泵使反应器内溶液按一定流速循环，开启预先盛有1000mL的浓度为0.1moL/L的磷酸氢二铵水溶液的储液槽的出水管阀门，使磷酸水溶液缓慢滴加到反应器中与硝酸铝发生反应，得到白色悬浊液，滴加完毕后，继续反应2h，将反应器内白色悬浊液过滤，用去离子水洗涤滤饼，再将滤饼分散到乙酸乙酯和四氢呋喃的混合溶剂中浸泡，使聚苯乙烯微球溶解并经过滤后除去，最后将滤饼在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到白色磷酸铝中空微球粉体。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸铝中空微球的制备方法，其特征在于：在自制反应器中分别加入一定体积的硝酸铝水溶液，分别用硝酸或氢氧化钠水溶液调节至pH＝1.5～4.0，然后加入一定体积的聚苯乙烯微球乳液，启动循环泵使反应器内溶液按一定流速循环，开启预先盛有一定体积的磷酸或磷酸盐水溶液的储液槽的出水管阀门，使磷酸或磷酸盐水溶液缓慢滴加到反应器中与硝酸铝发生反应，得到白色悬浊液，滴加完毕后，继续反应0.5～2h，将反应器内白色悬浊液过滤，用去离子水洗涤滤饼，再将滤饼分散到有机溶剂浸泡，使聚苯乙烯微球溶解在有机溶剂中并经过滤后除去，最后将滤饼在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到白色磷酸铝中空微球粉体。

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铝中空微球的制备方法，其特征在于：在自制反应器中分别加入一定体积的硝酸铝水溶液，分别用硝酸或氢氧化钠水溶液调节至pH＝1.5～4.0，然后加入一定体积的聚苯乙烯微球乳液，启动循环泵使反应器内溶液按一定流速循环，开启预先盛有一定体积的磷酸或磷酸盐水溶液的储液槽的出水管阀门，使磷酸或磷酸盐水溶液缓慢滴加到反应器中与硝酸铝发生反应，得到白色悬浊液，滴加完毕后，继续反应0.5～2h，将反应器内白色悬浊液过滤，用去离子水洗涤滤饼，再将滤饼分散到有机溶剂浸泡，使聚苯乙烯微球溶解在有机溶剂中并经过滤后除去，最后将滤饼在80℃的真空干燥箱中干燥1小时，即可得到白色磷酸铝中空微球粉体。2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡华猛，龚福忠，罗艳，
申请(专利权)人：广西大学，广西壮族自治区分析测试研究中心，
类型：发明
国别省市：广西,45