一种磷酸二氢铝结晶体粉末的制备方法技术

一种高效的磷酸二氢铝（Al(H2PO4)3）结晶体粉末的制备方法，其特征在于采用以下步骤：（1）把磷酸溶液、氨水和蒸馏水配制成溶液；然后把硝酸铝、尿素加入到溶液中；（2）在溶液中加入碘（I2）粉、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵；（3）把溶液加热到85~98℃，并连续搅拌，然后把溶液自然冷却到室温，并静止、陈化3小时，再过滤、分离，并用无水乙醇洗涤产物，然后干燥2~4小时，即制备出水溶性能优良的磷酸二氢铝结晶体粉末。本发明专利技术技术制备的磷酸二氢铝的产出率最高达到93.6wt%，具有极高的经济和社会价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供的是一种高效的水溶性能优良的磷酸二氢铝（Al(H2PO4)3）结晶体粉末的制备方法，属于无机材料制备

技术介绍
磷酸二氢铝（Al(H2PO4)3）在工业生产中的应用非常广泛，具有耐高温、抗剥落、抗震动等优点，且具有优良的紫外线吸收能力，绝缘性能,红外吸收性能,电绝缘性能,阻燃性能等,可用做耐火材料和陶瓷材料的粘结剂，陶瓷材料的增强剂，纤维、木材、纸张等的膨胀型阻燃涂料，耐热绝缘制品等。磷酸二氢铝通常以液态或粉末形式存在。但是，液态的磷酸二氢铝不能单独使用，且价格昂贵，不便于长途运输，这极大限制了液态磷酸二氢铝的应用和推广。粉末状的磷酸二氢铝成本较低，便于包装和长途运输，有利于应用和推广。但是，磷酸二氢铝易溶于水，易吸潮，难以干燥，用目前的生产方法难以生产出理想的产品。李树全制备了膏状的磷酸二氢铝，然后利用真空干燥的方法制备磷酸二氢铝粉末（制备水溶性粉状高温粘结剂磷酸二氢铝的研究,《无机盐工业》，1984年第9期，10-11页）。但是，该方法由于采用了过量的磷酸盐，在最终的产物中会残余部分磷酸和（或）磷酸盐，影响磷酸二氢铝的性能和应用。此外，张振兴等（材料级磷酸二氢铝的生产与应用，化工时刊，2011年第九期，20-22页）利用热风离心喷雾干燥法制备了磷酸二氢铝粉状固体，但该方法要求物料在480-520℃温度下瞬间快速干燥，对设备、工艺条件的要求较苛刻。为了克服磷酸二氢铝难以干燥，真空干燥过程中易于残留杂质，以及热风离心喷雾干燥对工艺要求苛刻的等问题的问题，本专利技术了提供了一种高效、简单、安全、可靠、易于操作、成本低廉、纯度高、水溶性能优良的磷酸二氢铝粉末的制备方法，该方法的原理是：首先在溶液中生成磷酸二氢铝结晶体，然后经过滤、洗涤、干燥，即可制备水溶性优良的高纯度的磷酸二氢铝粉末。
技术实现思路
本技术提供一种高效、简单、安全、可靠、易于操作、成本低廉、纯度高、水溶性能优良的磷酸二氢铝粉末的制备方法，其技术方案为：一种高效的磷酸二氢铝（Al(H2PO4)3）结晶体粉末的制备方法，其特征在于采用以下步骤：（1）把浓度为80wt%的磷酸溶液、浓度为30wt%的氨水和蒸馏水按体积比为10:3:5的比例配制成溶液；然后把硝酸铝、尿素加入到溶液中，其中硝酸铝、磷酸和尿素的摩尔比是：1：3：1~4；（2）在溶液中加入碘（I2）粉、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵，并控制碘粉、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵的加入量分别是溶液质量的0.015%、0.1%；（3）把溶液加热到85~98℃，并用搅拌器连续搅拌5~8小时；搅拌结束后，把溶液自然冷却到室温，然后静止、陈化3小时，再进行过滤、分离，并用无水乙醇洗涤产物3次，然后在60~80℃下干燥2~4小时，即制备出水溶性能优良的磷酸二氢铝结晶体粉末。图1是本专利技术技术制备的磷酸二氢铝在溶液中的结晶体照片；从图中可以看到：磷酸二氢铝结晶体沉积到容器的底部，和上清液间的界线非常清楚。本专利技术与现有技术相比，具有如下优点：1.本专利技术技术以碘粉和十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵作为结晶介质，有效促进了磷酸二氢铝结晶体的生成，且用本专利技术技术制备的磷酸二氢铝的产出率极高，最高可达到93.6wt%左右，具有极高的经济和社会价值；2.本技术专利技术所制备的磷酸二氢铝具有优良的水溶性能，且具有极好的稳定性，即室温下就能配制成浓度为50wt%的清澈透明的磷酸二氢铝水溶液，且静止24小时后，未发现有磷酸二氢铝或其他物质析出；3.本专利技术技术用无水乙醇洗涤磷酸二氢铝结晶体，可有效去除残留在磷酸二氢铝结晶体上的杂质，如少量的未反应的磷酸根离子、铝离子、硝酸根离子等，因此制备的磷酸二氢铝结晶体的纯度高，基本不含杂质；4.本专利技术技术用无水乙醇洗涤磷酸二氢铝结晶体，能有效去除磷酸二氢铝结晶体表面所吸附的绝大部分的水分，而乙醇易挥发，因此能很容易地干燥磷酸二氢铝粉末，且经密封包装后，适合长途运输和长期储存。此外，对于乙醇洗涤过的磷酸二氢铝粉末，也可以根据需要不用干燥，而是直接密封包装，并不影响其长途运输的方便性。具体实施方式实施例1把浓度为80wt%的磷酸溶液、浓度为30wt%的氨水和蒸馏水按体积比为10:3:5的比例配制成溶液；然后把硝酸铝和尿素加入到溶液中，其中硝酸铝、尿素的加入量分别是磷酸的摩尔数的1/3和1倍；在溶液中加入碘（I2）粉、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵，并控制碘粉、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵的加入量分别是溶液质量的0.015%、0.1%；把溶液加热到98℃，并用搅拌器连续搅拌5小时；搅拌结束后，把溶液自然冷却到室温，然后静止、陈化3小时，再进行过滤、分离，并用无水乙醇洗涤过滤产物3次，然后在60℃下干燥4小时。通过XRD、红外分析发现：本专利技术制备的粉末的晶相是磷酸二氢铝结晶体；室温下，把本专利技术制备的磷酸二氢铝溶解到水中，可配制成浓度为50wt%的清澈透明的磷酸二氢铝水溶液，且静止24小时后，未发现有磷酸二氢铝或其他物质析出；通过计算可知：本专利技术技术制备的磷酸二氢铝的产出率（实际产量除以计算得到的理论产量）是92.8wt%。实施例2把浓度为80wt%的磷酸溶液、浓度为30wt%的氨水和蒸馏水按体积比为10:3:5的比例配制成溶液；然后把硝酸铝、尿素加入到溶液中，其中硝酸铝、尿素的加入量分别是磷酸的摩尔数的1/3和3倍；在溶液中加入碘（I2）粉、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵，并控制碘粉、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵的加入量分别是溶液质量的0.015%、0.1%；把溶液加热到92℃，并用搅拌器连续搅拌7小时；搅拌结束后，把溶液自然冷却到室温，然后静止、陈化3小时，再进行过滤、分离，并用无水乙醇洗涤过滤产物3次，然后在70℃下干燥4小时。通过XRD、红外分析发现：本专利技术制备的粉末的晶相是磷酸二氢铝结晶体；室温下，把本专利技术制备的磷酸二氢铝溶解到水中，配制成浓度为50wt%的清澈透明的磷酸二氢铝水溶液，且静止24小时后，未发现有磷酸二氢铝或其他物质析出；通过计算可知：本专利技术技术制备的磷酸二氢铝的产出率（实际产量除以计算得到的理论产量）是93.1wt%。实施例3把浓度为80wt%的磷酸溶液、浓度为30wt%的氨水和蒸馏水按体积比为10:3:5的比例配制成溶液；然后把硝酸铝和尿素加入到溶液中，其中硝酸铝、尿素的加入量分别是磷酸的摩尔数的1/3和4倍；在溶液中加入碘（I2）粉、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵，并控制碘粉、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵的加入量分别是溶液质量的0.015%、0.1%；把溶液加热到85<本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效的磷酸二氢铝（Al(H2PO4)3）结晶体粉末的制备方法，其特征在于采用以下步骤：（1）把浓度为80 wt%的磷酸溶液、浓度为30 wt%的氨水和蒸馏水按体积比为10: 3: 5的比例配制成溶液；然后把硝酸铝、尿素加入到溶液中，其中硝酸铝、磷酸和尿素的摩尔比是：1：3：1~4；；（2）在溶液中加入碘（I2）粉、 十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵，并控制碘粉、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵的加入量分别是溶液质量的0.015 %、0.1%；（3）把溶液加热到85~98 ℃，并用搅拌器连续搅拌5~8小时；搅拌结束后，把溶液自然冷却到室温，然后静止、陈化3小时，再进行过滤、分离，并用无水乙醇洗涤产物3次，然后在60~80 ℃下干燥2~4小时，即制备出水溶性能优良的磷酸二氢铝结晶体粉末。

【技术特征摘要】
1.一种高效的磷酸二氢铝（Al(H2PO4)3）结晶体粉末的制备方法，其特征在于采用以下
步骤：（1）把浓度为80wt%的磷酸溶液、浓度为30wt%的氨水和蒸馏水按体积比为10:3:5
的比例配制成溶液；然后把硝酸铝、尿素加入到溶液中，其中硝酸铝、磷酸和尿素的摩尔比
是：1：3：1~4；；（2）在溶液中加入碘（I2）粉、十六烷基乙基吗啉乙基硫酸铵，...

【专利技术属性】
技术研发人员：白佳海，刘洋，盖超群，李晓月，高杰，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：山东;37