The invention discloses a functional inorganic polymer hollow microsphere and a preparation method thereof. The inorganic / polymer hollow microspheres by in situ miniemulsion polymerization, the inorganic precursor dispersed in the monomer droplets, phase separation between inorganic precursor and polymer by polymerization, liquid precursor microspheres limit in the center, the precursor hydrolysis volume is reduced to form a hollow structure, further adding functional monomer in the surface of the microspheres into functional groups, get functional inorganic / polymer hybrid hollow microspheres and its nano size. The method of the invention has the advantages of simple operation, high efficiency, the preparation of hollow polymer microspheres of shell inorganic / polymer hybrid materials, thermal stability and good chemical stability; rich microsphere surface hydroxyl groups, and polysulfide sealant resin has good compatibility, in reducing the density of the sealant at the same time, can significantly improve the performance of sealants.
【技术实现步骤摘要】
聚硫密封剂用功能型无机/聚合物中空微球的制备方法
本专利技术涉及一种功能型无机/聚合物中空微球的制备方法,具体涉及一种微球表面富含羟基官能团的无机/聚合物杂化中空微球的制备方法。
技术介绍
聚硫密封剂是以端巯基的低分子量液态聚硫橡胶(分子式为HS(C2H4OCH2OC2H4SS)nC2H4OCH2OC2H4SH)为主体材料的弹性密封材料,具有良好的耐油性、耐酸碱介质性和一定的耐热性能,已广泛用于航空密封、建筑、汽车工业等行业。基于液体聚硫橡胶的分子特性,聚硫密封剂的一般最高使用温度不超过130℃,因而发展耐高温聚硫胶是当前研发的重点之一。此外聚硫密封剂配方体系中常用CaCO3等无机填料,致使密封剂的密度在1.50-1.65g/cm3,而在实际应用中,为提高飞机的有效载荷及减轻飞机自重,则要求航空材料轻量化。使用中空微球作为密封剂的填料可以显著降低密封剂的密度,而聚合物中空微球具有密度低、比表面积大、流动性好等特点,是低密度聚硫密封剂体系中填料的备选材料之一。聚合物中空微球的制备方法和工艺条件的研究日益深入,其中较为常见的和成熟的方法有模板法、自组装法、W/O/W乳液聚合法、SPG膜乳化法、动态溶胀法等。不同的制备方法可以赋予微球不同的尺寸或特定的表面结构,进而满足不同行业的应用需要。然而,聚合物中空微球作为密封剂的填料时,既需要具备耐高温、耐溶剂和耐老化等性能,又要与密封剂基体树脂的相容性好,易于均匀分散。聚合物中空微球的加入在满足降低密封剂密度的同时,要具有纳米粒子的增强效应,提升密封剂的综合应用性能。目前,聚合物中空微球的合成方法中,存在步骤繁琐、需要 ...
【技术保护点】
一种聚硫密封剂用功能型无机/聚合物中空微球的制备方法,其特征在于包括以下操作步骤:(1)将乳化剂溶于去离子水中,磁力搅拌10‑20min使之完全溶解,得到水相,所述水相是由水和乳化剂混合制得,水相的乳化剂当量浓度为8.67mN之间;将助稳定剂、硅烷偶联剂、无机物前驱体、氧化还原引发体系的氧化剂、交联单体、丙烯酸酯单体的混合物磁力搅拌150‑20min使之混合均匀作为油相;然后将油相缓慢的加入水相中并继续磁力搅拌25‑35min,得到单体预乳液;再用高速乳化机在冰水浴的条件下以14000rpm的速度乳化4‑6min,制得稳定的细乳液;(2)将制得的细乳液转入装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和氮气入口的三口烧瓶中,通氮气28‑30min,在搅拌下水浴加热快速升温至预定聚合温度45℃,加入氧化还原引发体系的还原剂,反应计时开始,反应58‑62min后,滴加功能单体,继续恒温反应2h后,加氨水调节pH至8‑10,继续反应12h,降温至室温,制得功能型无机/聚合物中空微球的乳液;(3)将上述功能无机/聚合物中空微球的乳液,采用喷雾干燥方法,制得无机/聚合物中空微球固体粉末。
【技术特征摘要】
1.一种聚硫密封剂用功能型无机/聚合物中空微球的制备方法,其特征在于包括以下操作步骤:(1)将乳化剂溶于去离子水中,磁力搅拌10-20min使之完全溶解,得到水相,所述水相是由水和乳化剂混合制得,水相的乳化剂当量浓度为8.67mN之间;将助稳定剂、硅烷偶联剂、无机物前驱体、氧化还原引发体系的氧化剂、交联单体、丙烯酸酯单体的混合物磁力搅拌150-20min使之混合均匀作为油相;然后将油相缓慢的加入水相中并继续磁力搅拌25-35min,得到单体预乳液;再用高速乳化机在冰水浴的条件下以14000rpm的速度乳化4-6min,制得稳定的细乳液;(2)将制得的细乳液转入装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和氮气入口的三口烧瓶中,通氮气28-30min,在搅拌下水浴加热快速升温至预定聚合温度45℃,加入氧化还原引发体系的还原剂,反应计时开始,反应58-62min后,滴加功能单体,继续恒温反应2h后,加氨水调节pH至8-10,继续反应12h,降温至室温,制得功能型无机/聚合物中空微球的乳液;(3)将上述功能无机/聚合物中空微球的乳液,采用喷雾干燥方法,制得无机/聚合物中空微球固体粉末。2.根据权利要求1所述的一种聚硫密封剂用功能型无机/聚合物中空微球的制备方法,其特征在于:所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十六烷基溴化铵中的一种。3.根据权利要求1所述的一种聚硫密封剂用功能型无机/聚合物中空微球的制备方法,其特征在于:所述交联单体为二乙烯苯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、三丙烯酸三羟甲基丙烷酯、二丙烯酸1,3-丁二醇酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯中的...
【专利技术属性】
技术研发人员:王忠兵,章谏正,石玉霞,宋英红,吴松华,杨亚飞,洪强,杨保俊,
申请(专利权)人:合肥工业大学,中国航空工业集团公司北京航空材料研究院,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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