一种水体中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取‑气相色谱质谱检测方法技术

本发明专利技术公开了一种水体中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取‑气相色谱串联质谱检测方法，以C18固相萃取膜实现水体中邻苯二甲酸酯类化合物的富集，采用气相色谱‑串联质谱检测方法检测，该方法操作步骤少、灵敏度高、重现性好、能用于水体中邻苯二甲酸酯类化合物的含量测定。

Detection method of phthalic acid esters of two MS for water in solid phase membrane extraction gas chromatography

【技术实现步骤摘要】
一种水体中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取-气相色谱质谱检测方法
本专利技术涉及水体质量安全检测
，特别涉及一种水体中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取-气相色谱串联质谱检测方法。
技术介绍
邻苯二甲酸酯(Phthalicacidesters,PAEs)，也称酞酸酯，是邻苯二甲酸酐与各类醇类酯化形成的一类重要有机物，大约有30种化合物，多数为无色、无味油状粘稠液体，具有溶解度低，易溶于甲醇、丙酮、苯等有机溶剂，不易挥发等特点，一般认为，在环境中PAEs是一类不具有持久性至中等持久性的有机污染物。近年来研究表明，PAEs类化合物具有类雌激素样活性，已将其归类为环境激素(又称内分泌干扰物)，它能对生物体及其后代的生殖发育相关的激素代谢过程产生影响。随着现代工业的发展，邻苯二甲酸酯类作为增塑剂被广泛应用在塑料，食品，化妆品，驱虫剂等生活用品中。随着时间的推移，邻苯二甲酸酯由于其自身相对稳定的特点，通过降雨淋洗，大气干湿沉降等方法大量进入环境中广泛存在于大气、土壤、水体、生物、底泥甚至人体中，该类物质具有致癌，致畸，致突变(三致)的特点。因此邻苯二甲酸酯类化合物已被全国各地广泛关注，成为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水体中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取‑气相色谱质谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)C18固相萃取膜的清洗与活化：C18固相萃取膜预先用5mL正己烷/二氯甲烷混合液浸泡3min，然后依次用10mL甲醇，10mL水活化C18固相萃取膜，让溶剂全部流过C18固相萃取膜，在此过程中，避免固相萃取膜接触空气；(2)水样的萃取：预先用0.45μm玻璃纤维滤膜过滤水样得预处理水样，然后将预处理的1000mL水样加到装有步骤(1)活化后的C18固相萃取膜的玻璃过滤器中，开真空泵，水样以10mL/min的流速通过后，继续抽真空以去除C18固相萃取膜中的残留水分；(3)邻苯二甲酸酯类化合物的洗脱及...

【技术特征摘要】
1.一种水体中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取-气相色谱质谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)C18固相萃取膜的清洗与活化：C18固相萃取膜预先用5mL正己烷/二氯甲烷混合液浸泡3min，然后依次用10mL甲醇，10mL水活化C18固相萃取膜，让溶剂全部流过C18固相萃取膜，在此过程中，避免固相萃取膜接触空气；(2)水样的萃取：预先用0.45μm玻璃纤维滤膜过滤水样得预处理水样，然后将预处理的1000mL水样加到装有步骤(1)活化后的C18固相萃取膜的玻璃过滤器中，开真空泵，水样以10mL/min的流速通过后，继续抽真空以去除C18固相萃取膜中的残留水分；(3)邻苯二甲酸酯类化合物的洗脱及浓缩：用15mL正己烷/二氯甲烷混合溶液洗脱步骤(2)处理后的C18固相萃取膜，洗脱液经无水硫酸钠过柱除水后于40℃水浴旋转蒸发至干，加正己烷溶解并定容至1.0mL得待检测液；(4)气相色谱-质谱检测：待检测液采用安捷伦7890B-5977A气相色谱质谱仪检测，配置EI源，使用DB-35毛细管气相色谱柱实现组分分离，按照设定好的气相色谱-串联质谱检测条件进行检测，外标法定量。2.根据权利要求1所述的一种水体中邻苯二甲酸酯类化合物的固相膜萃取-气相色谱质谱检测方法，其特征在于，步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭远明，孙秀梅，刘奇鹰，胡红美，金衍健，郝青，应忠真，
申请(专利权)人：浙江省海洋水产研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33