一种用低阶煤萃取残渣制备活性炭的方法技术

本发明专利技术属于煤化工、活性炭制备领域，具体涉及一种用低阶煤热溶萃取残渣制备活性炭的方法，其包括以下步骤：对低阶煤进行热溶剂萃取处理，收集萃取处理后废弃的萃取残渣作为制备活性炭的原材料；将收集的热溶剂萃取处理后的萃取残渣在惰性气体气氛下热解，再经过物理活化处理或化学活化处理，制得活性炭。通过本发明专利技术制备的活性炭具备较大的比表面积和孔容，具有广泛应用。本发明专利技术既实现了低阶煤的梯级利用、提高了低阶煤热溶萃取技术的经济性，又能制备出高品质的活性炭。本发明专利技术工艺简单，产物附加值高，具有较好的经济效益、环境效益，及广阔的应用前景。

A method for preparing activated carbon from residue from low rank coal

【技术实现步骤摘要】
一种用低阶煤萃取残渣制备活性炭的方法
本专利技术属于煤化工、活性炭制备领域，更具体地，涉及一种用低阶煤萃取残渣为原材料制备活性炭的方法。
技术介绍
我国低阶煤储量丰富，占中国已探明煤炭储量的46％左右。因此，低阶煤的合理开发利用具有重要意义。但是，低阶煤的品质较低：水分含量高、碳含量低、热值低、易风化自燃、难以洗选和储存、长距离输送经济性差，这些使得低阶煤的开发和利用受到很大限制(邢宝林等.高品质低阶煤基活性炭的制备与表征.煤炭学报,2013,S1:217-222)。因此根据低阶煤的组成与结构特点，对低阶煤进行多级分离处理，实现对低阶煤的清洁高效梯级利用意义重大。低阶煤热溶萃取分离技术是一种近年来提出的有效的低阶煤提质技术(LiXetal.PreparationofHigh-GradeCarbonaceousMaterialsHavingSimilarChemicalandPhysicalPropertiesfromVariousLow-RankCoalsbyDegradativeSolventExtraction.Energy&Fuels.2012,26(11):6897-6904)。它将低阶煤与溶剂混合，在温和条件下(温度低于350℃)进行热处理，然后进行原位热态过滤，得到萃取残渣与萃取物。将萃取物进一步分离，分为高分子量萃取物(高温溶于溶剂而常温不溶于溶剂)和低分子量萃取物(常温也溶于溶剂)。高分子量萃取物和低分子量萃取物是低阶煤热溶萃取提质技术的目标产物，具有高碳含量、无水无灰、热塑性等优异性质，具有多种用途，如用作炼焦添加剂(中国专利文件CN104673346B)、制备生物油(LiXetal.Two-StageConversionofLow-RankCoalorBiomassintoLiquidFuelunderMildConditions.Energy&Fuels.2015,29(5):3127-3133)等。但是，低阶煤萃取残渣之前未引起关注，未得到很好利用。低阶煤萃取残渣具有较高的碳含量，而且收率高达50％以上，因此，探寻萃取残渣的合理利用方式对于提高热溶萃取技术的经济性、促进其发展具有重要意义。另一方面，国内外对活性炭的需求越来越大，中国已成为当今世界上最大的活性炭生产国和出口国。其中70％的生产原料来自煤炭，但由于产品质量较差，比表面积低(低于1000m2/g)(邢宝林等.高品质低阶煤基活性炭的制备与表征.煤炭学报,2013,S1:217-222)，致使国产煤基活性炭产品在市场上的竞争力较弱。因此，研发制备高品质活性炭产品是活性炭行业现存问题的当务之急。因此，本领域亟需做出进一步的完善和改进，设计一种利用低阶煤萃取残渣制备高品质活性炭的方法，使其能够高效地利用萃取残渣。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种利用低阶煤萃取残渣制备活性炭的方法，其中针对现有的低阶煤的萃取残渣不能被很好利用的特点，相应研究提出及充分利用了物理活化或化学活化对萃取残渣进行处理的方法，该方法制备出的活性炭品质较高，具有较高的比表面积和孔容，且其转换效率高，实现低阶煤的回收和阶梯利用，提高了低阶煤热溶萃取技术的经济性，且该方法步骤简单、转换效率高，适合大规模推广使用。为实现上述目的，本专利技术提供了一种用低阶煤萃取残渣制备高品质活性炭的方法，包括以下步骤：S1对低阶煤进行热溶剂萃取分离处理，收集处理后的萃取残渣作为制备活性炭的原材料；S2将收集的萃取残渣在惰性气体气氛下热解，再经过物理活化处理或化学活化处理，制得活性炭。具体的，本专利技术采用之前廉价废弃的低阶煤萃取残渣为原材料，经过物理活化或者化学活化，制备出高品质的活性炭，其具有较高的比表面积和孔容，从而既实现了低阶煤的梯级利用、提高了低阶煤热溶萃取技术的经济性，又制备出了高品质的活性炭。优选地，在步骤S2中，所述热解的温度为450℃-550℃，热解时间为20min-40min，所述惰性气体氛围为氮气。该方法采用惰性气体氛围保护进行热解处理，能够避免萃取残渣中的碳成分被氧化，而将热解的温度控制在上述范围内，能够保证萃取残渣中的碳成分能够被充分热解，保证后续得到活性炭的质量。优选地，在步骤S2中，所述物理活化处理过程具体如下：先将热解处理后的萃取残渣逐渐升温，再将惰性气体氛围换成CO2气氛进行活化，制得活性炭。采用上述物理活化处理能够将萃取残渣高效地转化为活性炭，且该方法简单易行，无需特殊设备。优选地，在热解后，将萃取残渣的逐渐升温至900℃-920℃，升温速率为10℃/min-15℃/min，在CO2气氛下的活化时间为0.25h-4h。在热解时，将温度以合适的速率均匀升温，进行活化，能够保证活性炭的品质稳定一致，内外孔容均匀，具有较高的比表面积。而采用CO2气氛进行活化则能够保证最终制得的活性炭具备高品质。优选地，在在步骤S2中，化学活化处理过程具体如下：(1)将热解后的萃取残渣与KOH溶液均匀混合，然后干燥，其中，KOH与萃取残渣的质量比设置为(1-3):1；(2)将干燥后的混合物逐渐升温后热处理，并将热处理后的样品清洗并干燥，得到活性炭。具体地，通过将萃取残渣与KOH溶液均匀混合，并将混合比例控制在一定范围，对萃取残渣进行化学活化处理，得到比表面积大、孔容高的高品质活性炭。优选地，在步骤(1)中，在热解后干燥温度为105℃-110℃，时间为18h-24h。优选地，在步骤(2)中，升温后热处理温度为800℃-820℃，升温速率为5℃/min-10℃/min。优选地，在步骤(2)中，在步骤(2)中，清洗的步骤如下：先用酸性溶液反复冲洗，然后用去离子水清洗以去除活性剂。优选地，在步骤(2)中，在热处理后干燥温度为105℃-110℃，时间为10h-12h。通过对化学活化处理中的工艺步骤以及具体参数进行设计，使得化学活化处理在一个合适的条件下进行，使活化反应进行充分，且制备得到的活性炭内外品质均匀一致。总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：(1)本专利技术的制备活性炭的方法，针对现有的低阶煤的萃取残渣不能被有效利用的特点，相应研究提出及充分利用了物理活化或化学活化对萃取残渣进行处理的方法，该方法制备出的活性炭品质较高，具有较高的比表面积和孔容，且其转换效率高，实现低阶煤的回收和阶梯利用，提高了低阶煤热溶萃取技术的经济性，且该方法步骤简单、转换效率高、产物附加值高，具有较好的经济效益、环境效益，及广阔的应用前景，适合大规模推广使用。(2)该方法采用惰性气体氛围保护进行热解处理，能够避免萃取残渣中的碳成分被氧化，而将热解的温度控制在上述范围内，能够保证萃取残渣中的碳成分能够被充分热解，保证后续得到活性炭的质量。(3)本专利技术的物理活化处理方法，能够将萃取残渣高效地转化为活性炭，且该方法简单易行，无需特殊设备。在热解时，将温度以合适的速率均匀升温，进行活化，能够保证活性炭的品质稳定一致，内外孔容均匀，具有较高的比表面积。而采用CO2气氛进行活化则能够保证最终制得的活性炭具备高品质。(4)本专利技术的化学活化处理方法，通过将萃取残渣与KOH溶液均匀混合，并将混合比例控制在一定范围，对萃取残渣进行化学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用低阶煤萃取残渣制备活性炭的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：S1对低阶煤进行热溶剂萃取分离处理，收集处理后废弃的萃取残渣作为制备活性炭的原材料；S2将收集的萃取残渣在惰性气体气氛下热解，再经过物理活化处理或化学活化处理，制得活性炭。

【技术特征摘要】
1.一种用低阶煤萃取残渣制备活性炭的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：S1对低阶煤进行热溶剂萃取分离处理，收集处理后废弃的萃取残渣作为制备活性炭的原材料；S2将收集的萃取残渣在惰性气体气氛下热解，再经过物理活化处理或化学活化处理，制得活性炭。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述热解的温度为450℃-550℃，热解时间为20min-40min，所述惰性气体氛围为氮气。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述物理活化处理过程具体如下：先将热解处理后的萃取残渣逐渐升温，再将惰性气体氛围换成CO2气氛进行活化，制得活性炭。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，在热解后，将萃取残渣的逐渐升温至900℃-920℃，升温速率为10℃/min-15℃/min，在CO2气氛下的活化时间为0.25h-4h。5.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱贤青，李显，姚洪，徐凯，童珊，丁立志，万天意，刘诚，胡振中，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42