一种羟氨基聚醚的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种羟氨基聚醚的制备方法，所述制备方法包括将聚醚多元醇、催化剂、助催化剂和环氧氯丙烷按比例加入到密闭高压反应釜中，端基为氯原子的氯代聚醚中间体；向过滤以后的氯代聚醚中间体中加入反应溶剂、胺化试剂，反应制得纯净的羟氨基聚醚产品。本发明专利技术首次将路易斯酸作为助催化剂应用到DMC催化聚醚多元醇与环氧氯丙烷的开环聚合反应中，克服了以往方法中存在的催化剂效率低、反应压力高、设备要求苛刻、副产物多的缺点，实现了氯代聚醚的高效合成；另外，氨基钠作为胺化试剂所合成的羟氨基聚醚具有较高转化率和高胺值。

A preparation method of hydroxyamino polyether

The invention discloses a preparation method of hydroxyl amino polyether, the preparation method comprises the polyether polyol, catalyst, catalyst and epichlorohydrin were added into sealed autoclave, containing chlorine atoms of chlorinated polyether intermediates; adding solvents, filtration after amination reagent to chlorine generation of polyether intermediates, was prepared by the reaction of hydroxyl amino polyether product purity. The present invention applies the Lewis acid as the catalyst applied to the ring opening polymerization of DMC catalyzed polyether polyol and epoxy chloropropane, overcome the catalyst efficiency existed in previous method in the low and high pressure, equipment demanding, more by-products shortcomings, achieve efficient synthesis of chlorinated polyether; in addition, hydroxyl amino polyether amino sodium as amination reagent prepared have high conversion rate and high amine value.

【技术实现步骤摘要】
一种羟氨基聚醚的制备方法
本专利技术属于高分子材料合成
，具体地说是一种大分子量羟氨基聚醚的制备方法。技术背景氨基聚醚是一类主链为聚醚结构，末端活性官能团为氨基的聚合物，又称为聚醚胺。通过选择不同的聚氧化烷基结构，可调节氨基聚醚的反应活性、韧性、粘度以及亲水性等一系列性能，而氨基提供给聚醚胺与多种化合物反应的可能性。因此，氨基聚醚在聚脲酯、异氰酸酯交联剂以及环氧树脂固化剂等领域得到了广泛的应用。目前有关合成氨基聚醚的方法主要有以下四种：催化还原胺化法、氰烷基化法、氨基丁烯酸酯化法和离去基团法。Jefferson公司(现在称Huntsman公司)于20世纪60年代，利用催化还原胺化方法(临氢氨化法)，在世界上首次工业化合成端氨基聚醚；专利US3270059以临氢氨化法在150-300℃和1-50MPa的条件下，以二元醇或者醇胺等与氢气和氨气为原料，合成了二官能度的端氨基聚醚产品；专利US4766245以临氢氨化法在200-235℃和13Mpa左右的压力条件下，以聚醚多元醇、氢气、氨气为原料，采用管式反应器连续化进料，合成了端氨基聚醚产品；专利CN102585211A同样以临氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羟氨基聚醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)聚醚多元醇与环氧氯丙烷的开环聚合反应：在温度为110‑130℃及反应体系自身压力条件下，聚醚多元醇与环氧氯丙烷在催化剂和助催化剂的作用下反应，反应1‑6h后，保持反应温度减压抽真空除去挥发性物质，过滤除去不溶性物质，得到端基为氯原子的氯代聚醚中间体；所述聚醚多元醇中端羟基个数与环氧氯丙烷的摩尔比为1：(1‑5)；所述开环聚合反应为无溶剂反应，所述催化剂为DMC，催化剂在聚醚多元醇、环氧氯丙烷、催化剂及助催化剂总物质量中的质量浓度为40‑60ppm，助催化剂为路易斯酸SnCl4、AlCl3、FeCl3、ZnCl2、Cu(CF3SO3)2、...

【技术特征摘要】
1.一种羟氨基聚醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)聚醚多元醇与环氧氯丙烷的开环聚合反应：在温度为110-130℃及反应体系自身压力条件下，聚醚多元醇与环氧氯丙烷在催化剂和助催化剂的作用下反应，反应1-6h后，保持反应温度减压抽真空除去挥发性物质，过滤除去不溶性物质，得到端基为氯原子的氯代聚醚中间体；所述聚醚多元醇中端羟基个数与环氧氯丙烷的摩尔比为1：(1-5)；所述开环聚合反应为无溶剂反应，所述催化剂为DMC，催化剂在聚醚多元醇、环氧氯丙烷、催化剂及助催化剂总物质量中的质量浓度为40-60ppm，助催化剂为路易斯酸SnCl4、AlCl3、FeCl3、ZnCl2、Cu(CF3SO3)2、Sc(CF3SO3)3、Yb(CF3SO3)3、Sm(CF3SO3)3中的任意一种或几种，助催化剂用量为原料聚醚多元醇摩尔质量的0.2-0.5％；(2)氯代聚醚中间体的氨解反应：在温度为80-100℃及反应体系自身压力条件下，向步骤(1)制得的氯代聚醚中间体中加入胺化试剂及胺化反应溶剂，反应1-5h后，保持反应温度减压抽真空除去挥发性物质，过滤除去不溶性物质，得到纯净的羟氨基聚醚；所述胺化试剂为氨水、氨气、氨基钠，胺化试剂与步骤(1)中所加环氧氯丙烷的物质量为等摩尔比；所述胺化反应溶剂包括四氢呋喃(THF)、1,4二氧六环、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，反应溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：亓帅，王涛，冉千平，杨勇，马建峰，范士敏，宋峰岩，
申请(专利权)人：江苏苏博特新材料股份有限公司，南京博特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32