一种达罗鲁胺的晶型制备方法技术

本发明专利技术提供了一种达罗鲁胺的晶型制备方法，其包括如下步骤：(1)将达罗鲁胺溶解于混合溶剂中，升温机械搅拌至完全溶解；(2)向步骤(1)所得物滴加脂肪烷烃，加毕后缓慢降温，机械搅拌1～16小时，过滤析出的固体，烘干，得到所述达罗鲁胺的晶型；所述达罗鲁胺的晶型在X‑射线粉末衍射图谱中包含以下2θ反射角测定的特征峰：8.3±0.2°、10.2±0.2°、16.4±0.2°、16.7±0.2°、24.1±0.2°。相对于现有技术而言，本发明专利技术操作简单，显著的缩短了结晶所需时间，更利于实际生产。

【技术实现步骤摘要】
一种达罗鲁胺的晶型制备方法
本专利技术属于药物合成
，具体涉及一种达罗鲁胺的晶型制备方法。
技术介绍
前列腺癌是男性泌尿生殖系较为普遍的恶性肿瘤之一。欧洲联盟癌症死亡率预测表明，前列腺癌死亡率位居第3，并且将会有766200例男性死于该肿瘤。我国的前列腺癌发病率虽低于欧美国家，但近年来也呈明显上升趋势随着对前列腺癌疾病的研究，前列腺癌的治疗方法也发生了一些变化。达罗鲁胺是一种新型选择性雄激素受体(AR)拮抗剂，能够阻断AR核转运，用于治疗激素难治性前列腺癌和去势疗法难治性前列腺癌。达罗鲁胺的化学名称为：N-[(S)-1-(5-(3-氯-4-氰基苯基)-1H-吡唑-1-基)丙基-2-基]-5-(1-羟乙基)-1H-吡唑-3-甲酰胺，其结构式如下：达罗鲁胺可以延长患者的生存时间，减轻临床症状，提高生活质量，目前正处于三期临床研究，因此达罗鲁胺的研究具有重要意义。原研厂家Orion公司在专利WO2016120530公开了达罗鲁胺的一种晶型制备方法，向达罗鲁胺加入乙腈和水，升温到75℃，缓慢降到室温，搅拌3天，过滤，洗涤，烘干得到结晶型产物。此专利技术结晶时间长。专利
技术实现思路
针对现有技本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种达罗鲁胺的晶型制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将达罗鲁胺溶解于混合溶剂中，升温机械搅拌至完全溶解；(2)向步骤(1)所得物滴加脂肪烷烃，加毕后缓慢降温，机械搅拌1～16小时，过滤析出的固体，烘干，得到所述达罗鲁胺晶型的产物；其中，所述混合溶剂包括四氢呋喃和碳原子个数为1～3的低级醇；所述达罗鲁胺的化学结构式如式<Ⅰ>所示：

【技术特征摘要】
1.一种达罗鲁胺的晶型制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将达罗鲁胺溶解于混合溶剂中，升温机械搅拌至完全溶解；(2)向步骤(1)所得物滴加脂肪烷烃，加毕后缓慢降温，机械搅拌1～16小时，过滤析出的固体，烘干，得到所述达罗鲁胺晶型的产物；其中，所述混合溶剂包括四氢呋喃和碳原子个数为1～3的低级醇；所述达罗鲁胺的化学结构式如式&lt;Ⅰ&gt;所示：所述达罗鲁胺的晶型在X-射线粉末衍射图谱中包含以下2θ反射角测定的特征峰：8.3±0.2°、10.2±0.2°、16.4±0.2°、16.7±0.2°、24.1±0.2°。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低级醇包括甲醇，乙醇，正丙醇和异丙醇。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述低级醇为乙醇。4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗刚，邓琪山，
申请(专利权)人：成都恒汇化成医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51