一种纳米SAPO‑34分子筛的制备方法技术

本发明专利技术公开一种纳米SAPO‑34分子筛的制备方法，包括以下步骤：（1）将铝源和水混合打浆后，向其中加入四乙基氢氧化铵，搅拌，形成溶液A；（2）将磷源、酸性硅溶胶、氢氟酸、水混合后形成溶液B；（3）将溶液A和溶液B并流混合，对混合液进行实时搅拌，调节体系的pH为6.5~7.5，搅拌，得到凝胶；（4）真空脱水，干燥，得到前驱体；（5）将前驱体研磨，置于反应釜上部，在反应釜下部加入水，晶化，获得晶化产物；（6）将晶化产物加入铵盐的水溶液中，静置，过滤，将滤渣干燥，焙烧，即可。本发明专利技术制备的纳米SAPO‑34分子筛，无杂晶生成，主要由80~180nm的SAPO‑34分子筛晶粒组成，呈分散状态，收率高。

A method for preparing nanometer SAPO molecular sieve 34

The invention discloses a preparation method of a nano SAPO 34 molecular sieve, which comprises the following steps: (1) the source of aluminum and water mixed pulp, which added to the mixing four ethyl ammonium hydroxide, forming a solution A; (2) the source of phosphorus, acidic silica sol, hydrofluoric acid and water mixture formation solution B; (3) the solutions A and B and mixed flow, real-time mixing the mixture, adjusting the system's pH is 6.5~7.5, stirring, gel; (4) vacuum dehydration, drying to obtain the precursor; (5) the precursor of grinding, is arranged on the upper part of the reaction kettle, the crystallization in the reaction kettle the lower part of the water is added, and obtain the crystallization products; (6) aqueous solution crystallization products add ammonium, standing, filtering, drying the filter residue, roasting, can. The preparation of nano SAPO 34 molecular sieve, no impurity crystal formation, mainly by the 80~180nm SAPO 34 molecular sieve grains dispersed, high yield.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米SAPO-34分子筛的制备方法
本专利技术属于分子筛
，具体涉及一种纳米SAPO-34分子筛的制备方法。
技术介绍
SAPO-34分子筛所具有的独特的结构，使其在甲醇制低碳烯烃、氮氧化合物反应中表现出优异的催化性能。催化剂的晶粒尺寸是影响催化剂催化活性和使用寿命的重要因素。将分子筛的颗粒尺寸由微米级降低到纳米级，有利于提高分子筛的外比表面积和介孔比表面积，增加催化剂的活性位，提高催化活性；此外降低颗粒尺寸使其内部孔道变短，能够有效降低反应分子在孔道内部的停留时间，有利于催化的进行，可以有效抑制过度催化，降低积碳速度，延长催化剂寿命。因此，纳米尺寸的分子筛的研发工作受到科研工作者的广泛重视。中国专利（CN104973609A）公开了一种纳米SAPO-34分子筛的制备方法，该方法包括向去离子水中加入正硅酸乙酯（TEOS）和四乙基氢氧化铵（TEAOH），于搅拌下缓慢加入异丙醇铝、磷酸和一定浓度的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）溶液，将上述溶液常温搅拌陈化24-72h，180-210℃下晶化16-24h，经过离心、洗涤、干燥、焙烧等步骤，得到粒度小于300nm的纳米SAPO-3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米SAPO‑34分子筛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将铝源和水混合打浆后，向其中加入四乙基氢氧化铵，在40~60℃下搅拌3~5h，形成溶液A；（2）将磷源、30%质量浓度的酸性硅溶胶、20%质量浓度的氢氟酸、水混合后形成溶液B；（3）将步骤（1）得到的溶液A和步骤（2）得到的溶液B并流混合，对并流混合形成的混合液进行实时搅拌，混合完毕后调节体系的pH为6.5~7.5，然后在50~90℃下搅拌2~6h，得到凝胶；（4）在60‑100℃下对步骤（3）得到的凝胶进行真空脱水2‑6h，然后进行干燥，得到前驱体；（5）将步骤（4）得到的前驱体研磨，过200目筛，置于反应釜上部，在反应...

【技术特征摘要】
1.一种纳米SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将铝源和水混合打浆后，向其中加入四乙基氢氧化铵，在40~60℃下搅拌3~5h，形成溶液A；（2）将磷源、30%质量浓度的酸性硅溶胶、20%质量浓度的氢氟酸、水混合后形成溶液B；（3）将步骤（1）得到的溶液A和步骤（2）得到的溶液B并流混合，对并流混合形成的混合液进行实时搅拌，混合完毕后调节体系的pH为6.5~7.5，然后在50~90℃下搅拌2~6h，得到凝胶；（4）在60-100℃下对步骤（3）得到的凝胶进行真空脱水2-6h，然后进行干燥，得到前驱体；（5）将步骤（4）得到的前驱体研磨，过200目筛，置于反应釜上部，在反应釜下部加入水，然后在150~230℃自生压力下晶化15~72h，获得晶化产物；（6）将步骤（5）的晶化产物取出，加入铵盐的水溶液中，静置12~72h，然后进行过滤，将滤渣干燥，干燥之后在550~650℃下进行焙烧6~10h，即得到纳米SAPO-34分子筛。2.根据权利要求1所述的纳米SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述铝源的添加量以Al2O3计，所述铝源、水、四乙基氢氧化铵添加的摩尔比为Al2O3：H2O：四乙基氢氧化铵=1：（15-75）：(2~6)；步骤（2）中所述磷源的添加量以P2O5计，所述酸性硅溶胶的添加量以SiO2计，所述磷源、30%质量浓度的酸性硅溶胶、20%质量浓度的氢氟酸、水添加的摩尔比为P2O5：SiO2：HF：H2O=(0.8~1.2)：(0.1~0.6)：（0.1~1.2）：（15-75）；步骤（3）中...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩磊，黄传峰，刘树伟，李大鹏，王明峰，霍鹏举，高亚男，焦友军，韩信有，
申请(专利权)人：陕西延长石油集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61