核壳结构分子筛SAPO-34@Silicalite-1的制备方法技术

技术编号：16770359 阅读：79 留言：0更新日期：2017-12-12 18:08

本发明专利技术核壳结构分子筛SAPO‑34@Silicalite‑1的制备方法，制备以SAPO‑34分子筛为核相、以Silicalite‑1为壳相、适合MTO反应的核壳结构催化剂，它含有以下步骤：⑴制备核相SAPO‑34分子筛：①配置核相SAPO‑34催化剂晶化液；②晶化；③离心；④干燥；⑤焙烧，得到成型的核相SAPO‑34分子筛；⑵制备SAPO‑34@Silicalite‑1核壳结构分子筛：①制备壳相Silicalite‑1分子筛预晶液；②核相SAPO‑34分子筛聚阳离子试剂预处理；③Silicalite‑1晶种吸附与晶种二次生长；④离心；⑤干燥；⑥焙烧，得到成型的SAPO‑34@Silicalite‑1核壳结构分子筛。它甲醇制烯烃催化性能优异，乙烯选择性高、催化寿命长，能提高乙烯和丙烯的产率，对催化MTO反应具有积极的意义。

The core-shell structure of molecular sieve SAPO 34@Silicalite 1 preparation method

The invention of core-shell structure molecular sieve SAPO 34@Silicalite 1 preparation method to prepare SAPO 34 molecular sieve for the nuclear phase, with Silicalite 1 shell phase, suitable for MTO reaction of core-shell structure catalyst, which comprises the following steps: the preparation of nuclear SAPO 34 molecular sieve configuration: 1. Nuclear SAPO 34 Catalyst II crystallization solution; crystallization; centrifugal drying; 4; the roasting, get forming nuclear SAPO 34 molecular sieve; the preparation of SAPO 34@Silicalite 1 core-shell molecular sieve: preparation of Silicalite 1 molecular sieve shell phase pre crystal liquid phase II nuclear SAPO; 34 molecular sieve poly cationic reagent pretreatment; the Silicalite 1 seed and two seed adsorption growth; the centrifugal drying; 5; roasting, get SAPO 34@Silicalite 1 forming core-shell structure molecular sieve. Its methanol to olefins have excellent catalytic performance, high ethylene selectivity and long catalytic life, which can improve the yield of ethylene and propylene and have a positive effect on the catalytic MTO reaction.

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【技术实现步骤摘要】
核壳结构分子筛SAPO-34@Silicalite-1的制备方法
本专利技术属于沸石复合材料制备及应用
，具体的是一种核壳结构分子筛SAPO-34@Silicalite-1的制备方法。
技术介绍
磷酸硅铝（SAPO）分子筛分子筛是美国联合碳化物公司(UCC)于1984年开发的一种新型分子筛，其中的SAPO-34分子筛在催化领域、汽车尾气净化领域、膜分离领域和功能性材料领域获得广泛的应用。SAPO-34分子筛因具有规则的微孔孔道，孔径小于ZSM-5分子筛，且其孔道中分布有大量的酸性活性位，这使得SAPO-34分子筛在甲醇制烯烃（MTO）反应中具有较高的乙烯和丙烯选择性：乙烯和丙烯的产率在SAPO-34分子筛上可达80%，远高于ZSM-5分子筛上的50%。在催化MTO反应中，SAPO-34分子筛外表面积碳是导致其失活的一个主要原因。目前，随着核壳结构催化剂研究的展开，人们发现：核壳结构能有效改善核相分子筛外表面的孔道结构，从而改善核相催化剂的催化性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种核壳结构分子筛SAPO-34@Silicalite-1的制备方法，通过制备SAPO-34@Silicalite-1核壳结构分子筛能实现对SAPO-34外表面的改性，从而改善其在甲醇制烯烃（MTO）反应中对乙烯和丙烯的选择性以及延长催化剂寿命。为实现上述目的，本专利技术采取了以下技术方案。一种核壳结构分子筛SAPO-34@Silicalite-1的制备方法，其特征在于，含有以下步骤：（1）制备核相SAPO-34分子筛①配置核相SAPO-34催化剂晶化...

【技术保护点】
一种核壳结构分子筛SAPO‑34@Silicalite‑1的制备方法，其特征在于，含有以下步骤：（1）制备核相SAPO‑34分子筛①配置核相SAPO‑34催化剂晶化液核相SAPO‑34催化剂以磷酸为磷源、正硅酸乙酯为硅源、异丙醇铝为铝源、去离子水为溶剂：量取磷酸2.46mL、正硅酸乙酯1.41mL、模板剂6.35～14.28mL、去离子水9.72mL，称取异丙醇铝9.19g加入烧杯，室温（26℃）搅拌16小时，获得均匀的核相SAPO‑34催化剂晶化液；②晶化将步骤（1）①获得的SAPO‑34催化剂晶化液转移至晶化釜中进行晶化；③离心将步骤（1）②晶化后的产物倒出反应釜，加入去离子水进行洗涤，之后将悬浮液置于离心机内进行离心分离，离心机转速设定为5000rpm，离心时间15min，反复离心4次，直至溶液pH呈中性；④干燥将步骤（1）③离心得到的溶质转移至干燥箱内进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为12小时；⑤焙烧将步骤（1）④干燥后的产物转移至马弗炉内进行高温焙烧，烧除产物中残留的有机模板剂，焙烧温度为550℃，焙烧时间300min，得到成型的核相SAPO‑34分子筛；（2）制备SA...

【技术特征摘要】
1.一种核壳结构分子筛SAPO-34@Silicalite-1的制备方法，其特征在于，含有以下步骤：（1）制备核相SAPO-34分子筛①配置核相SAPO-34催化剂晶化液核相SAPO-34催化剂以磷酸为磷源、正硅酸乙酯为硅源、异丙醇铝为铝源、去离子水为溶剂：量取磷酸2.46mL、正硅酸乙酯1.41mL、模板剂6.35～14.28mL、去离子水9.72mL，称取异丙醇铝9.19g加入烧杯，室温（26℃）搅拌16小时，获得均匀的核相SAPO-34催化剂晶化液；②晶化将步骤（1）①获得的SAPO-34催化剂晶化液转移至晶化釜中进行晶化；③离心将步骤（1）②晶化后的产物倒出反应釜，加入去离子水进行洗涤，之后将悬浮液置于离心机内进行离心分离，离心机转速设定为5000rpm，离心时间15min，反复离心4次，直至溶液pH呈中性；④干燥将步骤（1）③离心得到的溶质转移至干燥箱内进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为12小时；⑤焙烧将步骤（1）④干燥后的产物转移至马弗炉内进行高温焙烧，烧除产物中残留的有机模板剂，焙烧温度为550℃，焙烧时间300min，得到成型的核相SAPO-34分子筛；（2）制备SAPO-34@Silicalite-1核壳结构分子筛①制备壳相Silicalite-1分子筛预晶液壳相Silicalite-1分子筛预晶液以正硅酸乙酯为硅源、以四乙基氢氧化铵为模板剂、以去离子水为溶剂：量取正硅酸乙酯1.32mL、四乙基氢氧化铵9.52mL、去离子水9.72mL，室温（26℃）老化16小时，转移至晶化釜170℃预晶10小时，得到壳相Silicalite-1分子筛预晶液；②核相SAPO-34分子筛...

【专利技术属性】
技术研发人员：应卫勇，张海涛，李宗北，吕志新，李勇征，周明川，马宏方，钱炜鑫，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31

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