一种含噻霉酮和吡唑醚菌酯的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含噻霉酮和吡唑醚菌酯的微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法，制备方法包括：S1.将胶体保护剂、第一分散剂、第一消泡剂和水混合，得到水相物料；S2.将吡唑醚菌酯溶于有机溶剂并加入油性囊壳材料和乳化剂，得到油相物料；S3.将水相物料和油相物料混合得到O/W乳状液；S4.将O/W乳状液依次加热、包囊固化并调节pH值得到吡唑醚菌酯微囊悬浮剂；S5.将噻霉酮、润湿剂等混合得到噻霉酮悬浮剂；S6.将吡唑醚菌酯微囊悬浮剂与噻霉酮悬浮剂混合并加入第三分散剂，得到含噻霉酮和吡唑醚菌酯的微囊悬浮‑悬浮剂。本发明专利技术的含噻霉酮和吡唑醚菌酯的微囊悬浮‑悬浮剂有更好的存储稳定性、毒性更低，对作物病害的效果更好、持效期更长。

A Benziothiazolinone and pyraclostrobin microcapsule suspension suspending agent and preparation method thereof

The invention discloses a containing Benziothiazolinone and pyraclostrobin microcapsule suspension suspending agent and a preparation method thereof. The preparation method comprises: S1. colloid protecting agent, dispersing agent, the first the first defoaming agent is mixed with water, water will get material; S2. pyraclostrobin dissolved in organic solvent and adding oil capsule shell material and emulsifier, oil phase material obtained; S3. will water phase and oil phase material mixing O/W emulsion; S4. O/W emulsion in heating, curing cysts and adjusting the pH to pyraclostrobin microcapsule suspension; S5. Benziothiazolinone and wetting agent were mixed get Benziothiazolinone suspension; S6. pyraclostrobin microcapsule suspension and Benziothiazolinone suspension mixing and adding third microcapsule suspension dispersant, suspending agent containing Benziothiazolinone and pyraclostrobin are. The invention contains Benziothiazolinone and pyraclostrobin microcapsule suspension suspension has better storage stability, lower toxicity, and better effect on crop disease duration longer.

【技术实现步骤摘要】
一种含噻霉酮和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法
本专利技术涉及农药
，具体地，涉及一种含噻霉酮和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法。
技术介绍
噻霉酮属于有机杂环类化合物，具有高效、广谱、低毒、低残留、绿色环保、对作物和人畜安全等优良特性，因其破坏病菌细胞核结构，干扰病菌细胞的新陈代谢，而最终导致病菌死亡的独特作用机理对多种真菌、细菌类病害有很好的防治效果。吡唑醚菌酯属甲氧基丙烯酸酯类，线粒体呼吸抑制剂杀菌剂，不仅对作物几乎所有的真菌病害具有较好的防治效果，还对作物具有很强的生长免疫调节、保健功能，显著提高作物的产量、品质和商品性。作为目前认知度最高的杀菌剂品种，截止到2017年5月16日，吡唑醚菌酯的原药登记证达53个，制剂登记证194个(单剂72个，复配122个)。正在申请田间试验的，有1316个试验证(单剂475个，复配841个)，接近有70％的企业涉及吡唑醚菌酯的登记、生产、销售等工作。化学防治为农作物病虫草害防治的主要手段，对作物的增产增收提供重要保障；现有农药组合物在生产应用过程中会用到大量的矿物质土和有机溶剂，对环境生态造成很大压力；由于农药剂型加工和施用方法的不合理，导致农药利用率一直相对较低，只有20％-30％，损失率高达50％-60％，不仅造成资源浪费和经济损失，也造成了大范围的环境污染。因此，迫切需要开发一种新型的含有噻霉酮和吡唑醚菌酯的药剂，使其更加稳定、更加高效、更加持效、更加环保。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种含噻霉酮和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法，本专利技术的含噻霉酮和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂具有更好的存储稳定性、毒性更低，对作物病害的效果更好、持效期更长。第一方面，本专利技术提供一种含噻霉酮和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：S1.将胶体保护剂、第一分散剂、第一消泡剂和水混合，得到水相物料；S2.将吡唑醚菌酯溶于有机溶剂并加入油性囊壳材料和乳化剂，得到油相物料；S3.将所述水相物料和所述油相物料混合并均质乳化，得到O/W乳状液，所述水相物料和所述油相物料的重量比为(1-5)：1；S4.将所述O/W乳状液依次加热至45-70℃、包囊固化2-8小时并调节pH值为6-7，得到吡唑醚菌酯微囊悬浮剂；S5.将噻霉酮、润湿剂、第二分散剂、胶体稳定剂、防冻剂和第二消泡剂混合均匀并砂磨2-3小时，得到噻霉酮悬浮剂；S6.将所述吡唑醚菌酯微囊悬浮剂与所述噻霉酮悬浮剂混合并加入第三分散剂，得到含噻霉酮和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂；所述吡唑醚菌酯微囊悬浮剂、所述噻霉酮悬浮剂和所述第三分散剂的重量比为1：(0.01-1)：(0.01-1)。可选地，步骤S1中所述胶体保护剂包括聚乙烯醇、乙二胺、羧甲基纤维素、明胶、阿拉伯胶、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯丙烯酸酯和海藻酸钠中的至少一种；所述第一分散剂包括失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二异丁基萘磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、拉开粉、聚羧酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和苯乙基萘酚聚氧乙烯醚中的至少一种；所述第一消泡剂包括硅油、有机硅酮类、酯-醚型化合物、C8-C12的脂肪醇类化合物和C10-C20的脂肪酸类化合物中的至少一种；所述水相物料中的所述胶体保护剂、所述第一分散剂、所述第一消泡剂和水的重量比为1：(1-50)：(0.01-2)：(0.01-100)。可选地，步骤S2中所述的有机溶剂包括甲苯、二甲苯、溶剂油、乙酸仲丁酯、油酸甲酯、乙酸乙酯、石油醚和溶剂油200#中的至少一种；所述油性囊壳材料包括二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种；所述乳化剂包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、聚氧乙烯硬脂酰醚、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚和聚乙二醇中的至少一种；吡唑醚菌酯与所述油性囊壳材料、所述有机溶剂和所述乳化剂的重量比为1：(0.01-10)：(0.01-10)：(0.01-0.2)。可选地，步骤S3中所述水相物料和所述油相物料混合并均质乳化通过剪切搅拌实现，所述剪切搅拌的转速为2500-3500转/分钟、时间为10-30分钟。可选地，步骤S4中所述加热的升温速率为1.5-2.5℃/min；所述调节pH值为6-7通过缓冲溶液调节，所述缓冲溶液包括磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、Tris-HCl缓冲液和醋酸-醋酸钠缓冲液中的至少一种。可选地，步骤S5中所述润湿剂包括十二烷基苯磺酸钠、萘磺酸盐、月桂醇硫酸钠、琥珀酸酯磺酸钠、聚乙烯醇、木质素磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的至少一种；所述第二分散剂包括失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二异丁基萘磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、拉开粉、聚羧酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和苯乙基萘酚聚氧乙烯醚中的至少一种；所述胶体稳定剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种；所述防冻剂包括乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇和尿素中的至少一种；所述第二消泡剂包括硅油、有机硅酮类、酯-醚型化合物、C8-C12的脂肪醇类化合物和C10-C20的脂肪酸类化合物中的至少一种。可选地，所述噻霉酮悬浮剂的粒径D90为1-5μm。可选地，步骤S6中所述的第三分散剂包括失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二异丁基萘磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、拉开粉、聚羧酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和苯乙基萘酚聚氧乙烯醚中的至少一种。第二方面，本专利技术还提供根据所述的制备方法制备得到的含噻霉酮和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂。通过本专利技术的制备方法得到的含噻霉酮和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂具有更好的储存稳定性，通过缓释技术更加高效长效的防治作物病害，降低施药次数，节约成本，对环境更加友好更加环保。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。第一方面，本专利技术提供一种含噻霉酮和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：S1.可以将胶体保护剂、第一分散剂、第一消泡剂和水混合，得到水相物料；S2.可以将吡唑醚菌酯溶于本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含噻霉酮和吡唑醚菌酯的微囊悬浮‑悬浮剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：S1.将胶体保护剂、第一分散剂、第一消泡剂和水混合，得到水相物料；S2.将吡唑醚菌酯溶于有机溶剂并加入油性囊壳材料和乳化剂，得到油相物料；S3.将所述水相物料和所述油相物料混合并均质乳化，得到O/W乳状液，所述水相物料和所述油相物料的重量比为(1‑5)：1；S4.将所述O/W乳状液依次加热至45‑70℃、包囊固化2‑8小时并调节pH值为6‑7，得到吡唑醚菌酯微囊悬浮剂；S5.将噻霉酮、润湿剂、第二分散剂、胶体稳定剂、防冻剂和第二消泡剂混合均匀并砂磨2‑3小时，得到噻霉酮悬浮剂；S6.将所述吡唑醚菌酯微囊悬浮剂与所述噻霉酮悬浮剂混合并加入第三分散剂，得到含噻霉酮和吡唑醚菌酯的微囊悬浮‑悬浮剂；所述吡唑醚菌酯微囊悬浮剂、所述噻霉酮悬浮剂和所述第三分散剂的重量比为1：(0.01‑1)：(0.01‑1)。

【技术特征摘要】
1.一种含噻霉酮和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：S1.将胶体保护剂、第一分散剂、第一消泡剂和水混合，得到水相物料；S2.将吡唑醚菌酯溶于有机溶剂并加入油性囊壳材料和乳化剂，得到油相物料；S3.将所述水相物料和所述油相物料混合并均质乳化，得到O/W乳状液，所述水相物料和所述油相物料的重量比为(1-5)：1；S4.将所述O/W乳状液依次加热至45-70℃、包囊固化2-8小时并调节pH值为6-7，得到吡唑醚菌酯微囊悬浮剂；S5.将噻霉酮、润湿剂、第二分散剂、胶体稳定剂、防冻剂和第二消泡剂混合均匀并砂磨2-3小时，得到噻霉酮悬浮剂；S6.将所述吡唑醚菌酯微囊悬浮剂与所述噻霉酮悬浮剂混合并加入第三分散剂，得到含噻霉酮和吡唑醚菌酯的微囊悬浮-悬浮剂；所述吡唑醚菌酯微囊悬浮剂、所述噻霉酮悬浮剂和所述第三分散剂的重量比为1：(0.01-1)：(0.01-1)。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S1中所述胶体保护剂包括聚乙烯醇、乙二胺、羧甲基纤维素、明胶、阿拉伯胶、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯丙烯酸酯和海藻酸钠中的至少一种；所述第一分散剂包括失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二异丁基萘磺酸盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、拉开粉、聚羧酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物和苯乙基萘酚聚氧乙烯醚中的至少一种；所述第一消泡剂包括硅油、有机硅酮类、酯-醚型化合物、C8-C12的脂肪醇类化合物和C10-C20的脂肪酸类化合物中的至少一种；所述水相物料中的所述胶体保护剂、所述第一分散剂、所述第一消泡剂和水的重量比为1：(1-50)：(0.01-2)：(0.01-100)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤S2中所述的有机溶剂包括甲苯、二甲苯、溶剂油、乙酸仲丁酯、油酸甲酯、乙酸乙酯、石油醚和溶剂油200#中的至少一种；所述油性囊壳材料包括二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种；所述乳化剂包括十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、聚氧乙烯硬脂酰醚、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙烯苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈玉龙，白金辉，王庆涛，张权，白明月，
申请(专利权)人：河北中天邦正生物科技股份公司，
类型：发明
国别省市：河北,13