HPLC法分离测定伊索克酸及其有关物质的方法技术

本发明专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种HPLC法分离测定伊索克酸及其有关物质的方法。本发明专利技术的方法采用的色谱柱是以辛烷基硅烷键合硅胶为填料，采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱，进入检测器进行检测；所述有关物质包括A‑G的一种或多种；所述流动相A为六氟磷酸钾溶液，所述流动相B为有机溶剂。该方法能有效分离伊索克酸中上述7个杂质及其他单个杂质，并定量测定其存在水平，该方法分离度好，专属性强，灵敏度高且准确，对伊索克酸、盐酸奥洛他定的质量控制具有极其重要的意义。

Separation method for the determination of isoxepac and its related substances by HPLC

The invention belongs to the field of analytical chemistry, in particular relates to a method for separating HPLC method for the determination of isoxepac and related substances. The column by the method of the invention is to octyl silane bonded silica as filler, the mobile phase A and mobile phase B gradient elution, into the detector; the relevant material includes one or more A G; the mobile phase was six A fluoride potassium phosphate solution, the the mobile phase B for organic solvent. This method can effectively separate isoxepac in the 7 impurities and other single impurity, the level and the method of quantitative determination, separating degree, strong specificity, high sensitivity and accuracy of isoxepac, quality control he aulo hydrochloride has extremely important significance.

【技术实现步骤摘要】
HPLC法分离测定伊索克酸及其有关物质的方法
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种HPLC法分离测定伊索克酸及其有关物质的方法。
技术介绍
伊索克酸为合成抗组胺药，是合成新型首选抗过敏药物盐酸奥洛他定的关键起始原料。伊索克酸的分子式为C16H12O4，化学名为6,11-二氢-11-氧代-二苯并[b,e]噁庚英-2-乙酸，其化学结构式如下：其合成路线如下：从其化学结构式及合成路线可知，伊索克酸中可能存在如下杂质：综上所述，伊索克酸中可能存在的杂质多(7个)且需选择低波长进行检测，分析方法建立时要求高、干扰大。说明，需建立一套能有效检测出所有杂质的分析方法。到目前为止，还没有公开的方法报道可有效分离伊索克酸中以上7个杂质及其他单个杂质，并定量测定其存在水平的分析方法。因此现开发一种测定伊索克酸有关物质的方法，对伊索克酸、盐酸奥洛他定的质量控制具有极其重要的意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种HPLC法分离测定伊索克酸及其有关物质的方法。本专利技术的方法能有效分离伊索克酸中上述7个杂质及其他单个杂质，并定量测定其存在水平，该方法分离度好，专属性强，灵敏度高且准确，对本文档来自技高网...

【技术保护点】
HPLC法分离测定伊索克酸及其有关物质的方法，其特征在于，所述方法采用的色谱柱是以辛烷基硅烷键合硅胶为填料，采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱，进入检测器进行检测；所述有关物质包括A‑G的一种或多种，具体结构式如下所示：

【技术特征摘要】
1.HPLC法分离测定伊索克酸及其有关物质的方法，其特征在于，所述方法采用的色谱柱是以辛烷基硅烷键合硅胶为填料，采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱，进入检测器进行检测；所述有关物质包括A-G的一种或多种，具体结构式如下所示：所述流动相A为六氟磷酸钾溶液，所述流动相B为有机溶剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述六氟磷酸钾溶液的pH值为2.0-6.0。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述六氟磷酸钾溶液的浓度为0.005mol/L-0.1mol/L。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙腈和/或甲醇。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱设置如下：所述流动相的流速为0.5-1.5ml/min。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱填料的颗粒粒径为3-5μm；选用色谱柱柱长为150-250mm；所述色谱柱的柱温为15-50℃。7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述有关物质为A-G，具体包括以下步骤：1)分别取待...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁雄英，唐舒堂，
申请(专利权)人：重庆华邦胜凯制药有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50