一种甲鱼腥味物质的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种甲鱼腥味物质的测定方法，包括：取待测甲鱼肉，与冰水和NaCl溶液进行混合，调节待萃取样品的pH值至2～4或9～11，得到待萃取样品；采用固相微萃取技术对所述待萃取样品中的甲鱼腥味物质进行吸附萃取；利用气相色谱-质谱分析技术对甲鱼腥味物质进行鉴定。本发明专利技术方法操作简单、无需有机溶剂、检测灵敏、准确度高、重复性强、萃取效率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及水产品腥味成分检测
，尤其涉及一种甲鱼腥味物质的测定方 法。
技术介绍
甲鱼肉味鲜美，具有抗氧化、提高机体免疫力、促进伤口愈合、滋阴、滋补、提高血 浆蛋白含量、促进造血功能等诸多功效，自古就是我国传统食疗滋补佳品。随着物质生活水 平的不断提高，人们对甲鱼及甲鱼产品风味也提出了更高的要求，如今甲鱼的腥味问题已 成为制约消费和加工的不利因素。 国内外对甲鱼的开发研究主要集中在甲鱼营养方面，对甲鱼风味的研究甚少。所 以，有必要全面分析甲鱼中的气味成分，以便进一步抑制和去除甲鱼中的腥味，为甲鱼的去 腥提供参考和依据。 目前，已有几种分析方法可以用于确定食品中的风味物质成分。 申请公布号为CN102388948A的专利技术专利申请文献公开了一种利用冻鱼制作长货 架期风味卤鱼的方法，其中，通过固相微萃取与GC-MS联用，检测出不同腌制过程中风味成 分的变化，找出了其风味较成熟的腌制条件。 申请公布号为CN105021743A的专利技术专利申请文献公开了一种酸碱法辅助测定甲 鱼肉中挥发性风味物质的方法，该方法包括以下步骤：（1)取待测甲鱼肉粉末，与盐酸水溶 液或氢氧化钠水溶液进行混合，得到混合液；（2)采用顶空固相微萃取技术对混合液中的挥 发性风味物质进行吸附萃取；（3)利用气相色谱-质谱分析技术对挥发性风味物质进行鉴 定。 申请公布号为CN103675124A的专利技术专利申请文献公开了一种酸面团馒头中挥发 性风味物质的顶空固相微萃取检测方法，该方法包括:将酸面团馒头冷却、切块后，置于70 ~75°C水浴中预平衡30~40min;采用顶空固相微萃取技术对预平衡后的酸面团馒头中的 挥发性风味物质进行吸附萃取;利用气相色谱-质谱分析技术对挥发性风味物质进行鉴定； 能够快速、准确地检测出酸面团馒头中的挥发性风味物质。 其中，固相微萃取(Solid Phase Micro-extraction，SPME)在食品风味分析中具 有强大的技术优势，其操作简单，无需有机溶剂，可直接与GC、GC/MS和HPLC联用，集采样、萃 取、浓缩、进样于一体，在水产品挥发性物质分析中应用广泛。但是，手动固相微萃取需要较 多人力，且重复性易受到操作的影响;此外，顶空固相微萃取需要基质中的风味物质挥发出 来才能进行富集，富集效率偏低。 近年来，有研究从其他物理化学角度对固相微萃取条件进行研究，Annelie等人喷 雾干燥乳剂中脂肪氧化风味产物检测中，探究了不同条件下相对湿度(RH)对固相微萃取效 率的影响。而研究通过调节pH值提高固相微萃取效率在甲鱼腥味成分检测中的应用目前较 少。
技术实现思路
本专利技术提供了，该测定方法操作简单、无需有机溶 剂、检测灵敏、准确度高、重复性强、萃取效率高。 -种甲鱼腥味物质的测定方法，包括： (1)取待测甲鱼肉，与冰水和NaCl溶液进行混合，调节待萃取样品的pH值至2~4或 9~11，得到待萃取样品； (2)采用固相微萃取技术对所述待萃取样品中的甲鱼腥味物质进行吸附萃取； (3)利用气相色谱-质谱分析技术对甲鱼腥味物质进行鉴定。 待萃取样品中，添加冰水可以促进挥发，并使样品保持低温，避免挥发性物质受到 损害，也可使样品不变质;添加 NaCl溶液能够促进腥味物质的挥发，提高腥味物质的富集效 率，提高萃取效率。作为优选，待萃取样品中，NaCl的质量浓度为0~20%。更优选，NaCl的质 量浓度为20 %。 作为优选，所述固相微萃取的温度为50~60°C，时间为30~60min。试验表明，固相 微萃取的温度为60°C、时间为60min时，能够获得较高的萃取效率，利于后续腥味物质的鉴 定。更优选，所述固相微萃取的温度为60°C，时间为60min。 作为优选，所述固相微萃取的萃取头为65μπι DVB/PDMS/CAR。 试验表明，待萃取样品中pH的变化不仅不会造成甲鱼腥味物质的成分的改变，还 能够促进甲鱼中腥味物质的释放，使鉴定结果更为准确。作为优选，所述待萃取样品的pH值 为2或11。作为优选，步骤（3)中，气相色谱-质谱分析技术采用的是Agilent 6890N/ 59771GC/MS气相色谱-质谱联用仪。 作为优选，步骤(3)中，色谱分析时，采用以下程序升温:初始温度40°C，保持2min， 以5°C/min升温至180°C，再以10°C/min升温至280°C，保持lOmin。 作为优选，步骤(3)中，色谱条件为：色谱柱为HP-5MS(30m X 0 · 25mm X 0 · 25μπι)，进 样口温度为250°C，解析5min，以氦气为载气，流速为0.8mL/min，采用不分流模式。作为优选，步骤(3)中，所述质谱分析的条件为：电离能量为70eV，离子源温度230 °C，传输线温度280°C，全扫描模式，质谱扫描范围m/z 33~450。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果： (1)本专利技术向待萃取样品中添加 NaCl溶液，并调节pH值至强酸或强碱，促进了甲鱼 腥味物质的挥发，提高了腥味物质的富集效率，进而提高萃取效率，使本专利技术方法的鉴定结 果更为准确。 (2)本专利技术方法操作简单、无需有机溶剂、检测灵敏、准确度高、重复性强、萃取效 率高。【附图说明】图1为实施例1中不同NaCl添加量下甲鱼肉挥发性物质的峰面积条形图。 图2为实施例2中不同萃取时间下甲鱼肉挥发性物质的峰面积条形图。 图3为实施例3中在最优萃取条件下甲鱼肉挥发性物质的总离子流色谱图。 图4为实施例4中甲鱼中9种腥味物质的两种主成分分析(萃取条件和萃取体系pH 值)散点图。 图5为实施例4中甲鱼肉中9种腥味物质成分在不同pH值、不同萃取条件下每秒总 峰面积的条形图。 图6为实施例4中a、b、c三种不同萃取条件下pH变化对甲鱼中9种主要腥味物质成 分的影响。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术作进一步阐释，本实施例根据专利技术技术方案进行实 施，给出了详细的实施方式和操作步骤，但本专利技术的保护范围并不限于下述的实施例。 实施例1 -种甲鱼腥味物质的测定方法，具体步骤如下： (1)取2.5g甲鱼肉于20mL顶空瓶中，向顶空瓶中加入2.5mL冰水和不同用量的NaCl 溶液，搅拌均匀后，迅速用瓶盖密封，当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲鱼腥味物质的测定方法，其特征在于，包括：(1)取待测甲鱼肉，与冰水和NaCl溶液进行混合，调节待萃取样品的pH值至2～4或9～11，得到待萃取样品；(2)采用固相微萃取技术对所述待萃取样品中的甲鱼腥味物质进行吸附萃取；(3)利用气相色谱‑质谱分析技术对甲鱼腥味物质进行鉴定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗自生，王毅，徐艳群，徐坤，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33