一种适用于BPOC单晶的生长方法及其生产装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种适用于Ba3P3O10Cl单晶的生长方法，采用密闭熔盐法生长，使用一密闭熔盐炉实现，该熔盐炉包括密闭的刚玉炉膛，刚玉炉膛上下两端密闭，并分别连接真空机械泵和氩气源；以CsCl作为助熔剂，其加入量为50‑70wt.%；降温速率为1℃/天，转速为5‑10转/分钟；具体包括以下步骤：（1）将原料和助熔剂混合研磨，得到原料混合物后装入石墨坩埚，并将石墨坩埚置于刚玉炉膛内；（2）对密闭的刚玉炉膛抽真空，在真空度优于10

【技术实现步骤摘要】
一种适用于BPOC单晶的生长方法及其生产装置
本专利技术涉及一种适用于BPOC单晶的生长方法及其生产装置，属于单晶生长领域。
技术介绍
非线性光学（NLO）晶体在众多领域有着极为重要的应用，Ba3P3O10Cl（BPOC）晶体是近年来国内发现的具有新颖结构且性质良好的深紫外NLO化合物，但是该化合物分解温度低于熔点，且需要在密闭无水无氧环境中进行晶体生长，因此获得厘米级单晶非常困难。目前对于非一致熔融或分解温度低于熔点的化合物的单晶生长非常困难，该类晶体的生长研究也尚未在文献中报道。基于Ba3P3O10Cl化合物的晶体生长特性，不仅需要密闭环境，且需要助熔剂辅助。在晶体生长过程中，助熔剂的存在会造成晶体的缺陷。传统适用于需要密闭环境的化合物晶体的生长方法是布里奇曼晶体生长法。然而引入助熔剂后使用该方法在晶体生长过程中助熔剂无法快速有效的排出晶体，获得高质量晶体非常困难。因此发展一种适用于该类晶体的晶体生长设备，成为目前迫切需要解决的主要问题。在当前晶体的生长工艺中，对于需要助熔剂辅助的晶体采用最广泛的方法为熔盐法，该方法将组成晶体的原料在高温下溶解于低熔点的熔盐中，使之形成饱和溶液，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种适用于Ba3P3O10Cl单晶的生长方法，其特征在于：采用密闭熔盐法生长，使用一密闭熔盐炉实现，该熔盐炉包括密闭的刚玉炉膛，刚玉炉膛上下两端密闭，并分别连接真空机械泵和氩气源；以CsCl作为助熔剂，其加入量为50‑70wt.%；降温速率为1℃/天，转速为5‑10转/分钟；具体包括以下步骤：（1）将原料和助熔剂混合研磨，得到原料混合物后装入石墨坩埚，并将石墨坩埚置于刚玉炉膛内；（2）对密闭的刚玉炉膛抽真空，在真空度优于10

【技术特征摘要】
1.一种适用于Ba3P3O10Cl单晶的生长方法，其特征在于：采用密闭熔盐法生长，使用一密闭熔盐炉实现，该熔盐炉包括密闭的刚玉炉膛，刚玉炉膛上下两端密闭，并分别连接真空机械泵和氩气源；以CsCl作为助熔剂，其加入量为50-70wt.%；降温速率为1℃/天，转速为5-10转/分钟；具体包括以下步骤：（1）将原料和助熔剂混合研磨，得到原料混合物后装入石墨坩埚，并将石墨坩埚置于刚玉炉膛内；（2）对密闭的刚玉炉膛抽真空，在真空度优于10-2Pa的状态下除水除氧；除水结束后，通氩气并升温熔化原料混合物至熔液均匀化；（3）下降籽晶至接触液面，设定温区进行降温，开始晶体生长，直至获得一定尺寸的晶体后，提拉晶体离开液面，再降温至室温。2.根据权利要求1所述的适用于Ba3P3O10Cl单晶的生长方法，其特征在于：步骤（1）中的原料为BaCO3、NH4H2PO4、BaCl2，助熔剂为CsCl；其中BaCO3、NH4H2PO4、BaCl2的摩尔比为5：6：1，助熔剂CsCl加入量为50-70wt.%。3.根据权利要求1所述的适用于Ba3P3O10Cl单晶的生长方法，其特征在于：步骤（2）中的除水除氧、加热熔融步骤具体为：（21）在真空度优于10-2Pa的状态下120℃恒温除水除氧24小时，此后再升温至350℃恒温8小时；（22）除水结束后，通氩气至一个大气压并以2℃/分钟的升温速率升至1000℃恒温24小时使熔液均匀化。4.根据权利要求1所述的适用于Ba3P3O10Cl单晶的生长方法，其特征在于：步骤（3）中的降温步骤具体为：（31）以2℃/分的降温速率使温区温度降至高于结晶点0.5oC，下降籽晶至接触液面，恒定...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国强，李凌云，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建,35